疏水亲油中空纤维复合膜及其制备方法_3

文档序号:9360594阅读:来源:国知局
cm长的空气浴后,浸入40°C水中固化成形,随后将其依次浸泡于水中8h、无水乙醇中24h,得到第一涂覆膜;
[0061]5)多次涂覆制备疏水亲油中空纤维复合膜:将第一涂覆膜表面附着的液体除去后,将其替换步骤4)中的增强体,进行共挤出复合纺丝,重复步骤4)两次,得到疏水亲油中空纤维复合膜。
[0062]参照实施例1所述测试方法,本实施例制得的疏水亲油中空纤维复合膜断裂强度为151.3MPa,水渗透压达到0.43MPa,在-0.1MPa下测得分离柴油-水混合物时的油通量为63.6L/m2.h,通量恢复率为98.7%,连续测试油水分离特性72h后的水渗透压为0.43MPa。
[0063]实施例5
[0064]I)制备增强体:采用二维编织技术将聚酯纤维编织成外为2mm的中空编织管,将其作为疏水亲油中空纤维复合膜的增强体,断裂强度为158.3MPa ;
[0065]2)制备表面分离层铸膜液:先将占铸膜液体系总质量72.5wt.%的11 二甲基乙酰胺、1wt.%的邻苯二甲酸二丁酯和0.5wt.%的石墨烯混合,经超声波处理4h后,再将占铸膜液体系总质量12wt.%的聚偏氟乙稀树脂和3wt.%的疏水性二氧化娃(粒径40nm)加入,于60°C水浴中,搅拌4h形成均一溶液,再经真空脱泡,即得表面分离层铸膜液;
[0066]3)增强体预处理:将步骤I)制得的增强体用质量分数为2wt.%的氢氧化钠溶液,在90°C条件下浸润2h后,用蒸馏水洗涤去除残留氢氧化钠,干燥至恒重;得到处理后的增强体;
[0067]4) 一次涂覆:采用共挤出复合纺丝工艺,将所述处理后的增强体与步骤2)得到的表面分离层铸膜液通过喷丝头共挤出,令所述表面分离层铸膜液均匀涂覆在所述处理后的增强体表面形成初生膜,在导丝棍(卷绕速度100cm/min)的牵引下,初生膜经过12cm长的空气浴后,浸入40°C水中固化成形,随后将其依次浸泡于水中8h、无水乙醇中24h得到第一涂覆膜;
[0068]5)多次涂覆制备疏水亲油中空纤维复合膜:将第一涂覆膜表面附着的液体除去后,将其替换步骤4)中的增强体,进行共挤出复合纺丝,重复步骤4)两次,得到疏水亲油中空纤维复合膜。
[0069]参照实施例1所述测试方法,本实施例制得的疏水亲油中空纤维复合膜断裂强度为149.1MPa,水渗透压达到0.40MPa,在-0.1MPa下测得分离煤油-水混合物时的油通量为
58.6L/m2.h,通量恢复率为98.8%,连续测试油水分离特性72h后的水渗透压为0.39MPa。
[0070]实施例6
[0071]I)制备增强体:采用二维编织技术将聚酯纤维编织成外径为1.8mm的中空编织管,将其作为疏水亲油中空纤维复合膜的增强体,断裂强度为153.2MPa ;
[0072]2)制备表面分离层铸膜液:先将占铸膜液体系总质量72.7wt.%的二甲基亚砜、8wt.%的邻苯二甲酸二丁酯和0.3wt.%的石墨烯混合,经超声波处理4h后,再将占铸膜液体系总质量15wt.%的聚偏氟乙稀树脂和4wt.%的疏水性二氧化钛(粒径10nm)加入,于70°C水浴中,搅拌4h形成均一溶液,再经真空脱泡,即得表面分离层铸膜液;
[0073]3)增强体预处理:将步骤I)制得的增强体用质量分数为3wt.%的氢氧化钠溶液,在80°C条件下浸润2h后,用蒸馏水洗涤去除残留氢氧化钠,干燥至恒重,得到处理后的增强体;
[0074]4) 一次涂覆:采用共挤出复合纺丝工艺,将所述处理后的增强体与步骤2)得到的表面分离层铸膜液通过喷丝头共挤出,令所述表面分离层铸膜液均匀涂覆在所述处理后的增强体表面形成初生膜,在导丝棍(卷绕速度70cm/min)的牵引下,初生膜经过20cm长的空气浴后,浸入50°C水中固化成形,随后将其依次浸泡于水中8h、无水乙醇中24h得到第一涂覆膜;
[0075]5)多次涂覆制备疏水亲油中空纤维复合膜:将第一涂覆膜表面附着的液体除去后,将其替换步骤4)中的增强体,进行共挤出复合纺丝,重复步骤4)两次,得到疏水亲油中空纤维复合膜。
[0076]参照实施例1所述测试方法,本实施例制得的疏水亲油中空纤维复合膜断裂强度为147.3MPa,水渗透压达到0.38MPa,在-0.1MPa下测得分离煤油-水混合物时的油通量为
47.3L/m2.h,通量恢复率为98.1 %,连续测试油水分离特性72h后的水渗透压为0.38MPa。
[0077]实施例7
[0078]I)制备增强体:采用二维编织技术将聚酯纤维编织成外径为1.5mm的中空编织管,将其作为疏水亲油中空纤维复合膜的增强体,断裂强度为149.1MPa ;
[0079]2)制备表面分离层铸膜液:先将占铸膜液体系总质量72.7wt.%的N,N—二甲基甲酰胺、8wt.%的邻苯二甲酸二丁酯和0.3wt.%的石墨烯混合,经超声波处理4h后,再将占铸膜液体系总质量15wt.%的聚偏氟乙稀树脂和4wt.%的疏水性二氧化娃(粒径40nm)加入,于50°C水浴中,搅拌4h形成均一溶液,再经真空脱泡,即得表面分离层铸膜液;
[0080]3)增强体预处理:将步骤I)制得的增强体用质量分数为2wt.%的氢氧化钠溶液,在90°C条件下浸润2h后,用蒸馏水洗涤去除残留氢氧化钠,干燥至恒重,得到处理后的增强体;
[0081]4) 一次涂覆:采用共挤出复合纺丝工艺,将所述处理后的增强体与步骤2)得到的表面分离层铸膜液通过喷丝头共挤出,令所述表面分离层铸膜液均匀涂覆在所述处理后的增强体表面形成初生膜,在导丝棍(卷绕速度70cm/min)的牵引下,初生膜经过20cm长的空气浴后,浸入20°C水中固化成形,随后将其依次浸泡于水中8h、无水乙醇中24h,得到第一涂覆膜;
[0082]5)多次涂覆制备疏水亲油中空纤维复合膜:将第一涂覆膜表面附着的液体除去后,将其替换步骤4)中的增强体,进行共挤出复合纺丝,重复步骤4)两次,得到疏水亲油中空纤维复合膜。
[0083]参照实施例1所述测试方法,本实施例制得的疏水亲油中空纤维复合膜断裂强度为145.3MPa,水渗透压达到0.38MPa,在-0.1MPa下测得分离煤油-水混合物时的油通量为
48.lL/m2.h,通量恢复率为97.5%,连续测试油水分离特性72h后的水渗透压为0.36MPa。
[0084]实施例8
[0085]I)制备增强体:采用二维编织技术将聚酯纤维编织成外径为1.2mm的中空编织管,将其作为疏水亲油中空纤维复合膜的增强体,断裂强度为135.6MPa ;
[0086]2)制备表面分离层铸膜液:先将占铸膜液体系总质量73.5wt.%的N,N—二甲基乙酰胺、6wt.%的邻苯二甲酸二丁酯和0.5wt.%的石墨烯共混,经超声波处理4h后,再将占铸膜液体系总质量17wt.%的聚偏氟乙稀树脂和3wt.%的疏水性二氧化娃(粒径40nm)加入,于60°C水浴中,搅拌4h形成均一溶液,再经真空脱泡,即得表面分离层铸膜液;
[0087]3)增强体预处理:将步骤I)制得的增强体用质量分数为5wt.%的氢氧化钠溶液,在70°C条件下浸润2h后,用蒸馏水洗涤去除残留氢氧化钠,干燥至恒重,得到处理后的增强体;
[0088]4) 一次涂覆:采用共挤出复合纺丝工艺,将所述处理后的增强体与步骤2)得到的表面分离层铸膜液通过喷丝头共挤出,令所述表面分离层铸膜液均匀涂覆在所述处理后的增强体表面形成初生膜,在导丝棍(卷绕速度45cm/min)的牵引下,初生膜经过15cm长的空气浴后,浸入30°C的5wt.%的N,N- 二甲基乙酰胺水溶液中固化成形,随后将其依次浸泡于水中8h、无水乙醇中24h得到第一涂覆膜;
[0089]5)多次涂覆制备疏水亲油中空纤维复合膜:将第一涂覆膜表面附着的液体除去后,将其替换步骤4)中的增强体,进行共挤出复合纺丝,重复步骤4)两次,得到疏水亲油中空纤维复合膜。
[0090]参照实施例1所述测试方法,本实施例制得的疏水亲油中空纤维复合膜断裂强度为131.3MPa,水渗透压达到0.36MPa,在-0.1MPa下测得分离煤油-水混合物时的油通量为39.7L/m2.h,通量恢复率为98.5
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