用于液体样品引入的设备和方法_4

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22 (示于图3a中),从而将孔302的内壁部分323附接到孔302的外壁部分324上。在此实例中,支撑肋322从第三表面309延伸到第一面307,从而提供了在部分323与324之间的刚性附接。在其他实施例中,支撑肋可以仅延伸从第三表面309朝向第一表面307的路径的一部分并且可以存在有更多的支撑肋以实现类似的刚性程度。
[0057]图3c示出了声换能器350,其被安排为使得在使用中声能朝向孔302的样品支架的第一表面307发射并且该量的液体样品310安置在样品支架的第二表面308上。在此实例中,样品支架的第二表面308是与内部下表面306相同的表面并且表面308形成了在其上安置该量的样品310的固体表面。该样品支架的第一表面307和第二表面308的一部分是基本上彼此平行的。声能从声换能器350朝向该量的样品310安置在其上的固体表面发射,该声能穿过样品支架的第一表面307并且从样品支架的第二表面308出来。
[0058]气体供应(未示出)被安排为将气体流335供应到第一气体导管330,第一气体导管330安排在气体供应与样品支架之间,第二气体导管340被安排在样品支架(孔302)与分析装置的入口(未示出)之间。因此,在本实例中安排在气体供应与样品支架之间以及样品支架与分析装置的入口之间的气体导管包括第一气体导管330和第二气体导管340。第二气体导管340的入口邻接孔302的边缘并且在通道320在第三表面309上出现时围绕这些通道。气体流335沿着气体第一气体导管330行进到样品支架的第一表面307并且流入并且穿过通道320,从通道320出来进入第二气体导管340,在此处气体流行进到分析装置的入口。因此该气体流被供应以便形成气体帘幕,该气体帘幕至少部分地围绕该量的样品310,同时气体在孔302的侧壁304内形成的通道320中行进。将气体帘幕主要垂直于该量的样品310安置在其上的固体表面308那侧引导并且引导远离那侧。如图3c中所示,声换能器350位于第一气体导管330内,连同声换能器的驱动电子设备355在壳体356内。到声换能器的驱动电子设备355上的电气连接件未在图中示出,但穿过第一气体导管330的壁到控制器,该控制器包括计算机(也未示出)。气体流围绕壳体356穿过,该壳体包括声换能器的驱动电子设备355和声换能器350,在环形通道331内。
[0059]声能聚焦在液体样品310的表面区域312上(图3c中示出)。该声能使用透镜系统(未示出)聚焦,该透镜系统与换能器350结合在一起,该透镜系统被安排为将由换能器350发射的声脉冲聚焦到在孔302内液体样品310的表面区域312上,声脉冲穿过孔302的下表面306。当到达表面区域312时,声能(未示出)破坏液体的表面,以喷射液体样品310的液滴314 (液滴314不是按比例示出的)。液滴314离开表面区域312,并且向上行进,大约正交地远离液体样品310的表面并且进入第二气体导管340,在此液滴被夹带到在第二导管340中流动的气体流中(如上所述)并且样品液滴使用该气体流被运送到分析装置中。第二气体导管340的截面形状是基本上圆形的。当第二气体导管340延伸远离样品支架时,该第二气体导管的内截面面积有所减小(即管道变窄),以便提高在该量液体样品310的表面上方区域内气体的流速。
[0060]第一气体导管330通过使用弹性体332的气密性密封件被密封到样品支架的第一表面307上并且第二气体导管340通过使用弹性体342的气密性密封件被密封到样品支架的第三表面309上。第二气体导管340用来在气体流从该样品支架行进到分析装置时限制气体流,并且从而限制被喷射的液滴的运送路径。该第二气体导管从样品支架到ICP-OES分析装置的入口延伸75_并且不包含方向的突然变化,使得样品液滴在离开该量的样品之后并且在进入分析装置之前不接触沿着运送路径的任何固体表面。在此实例中,液滴直径为5 μ m,并且该液滴是高度适合用于直接注射到ICP-OES光谱仪的炬管的入口,在此处它可以被高效地去溶剂化、原子化并且激发。
[0061]在图3的实施例中,孔301、302、303具有500ul的内部容量并且孔板300由聚丙烯制成。气体供应包括氩气,气体流速为在1.5-1.8大气压的压力下0.51.min \气体温度为20-25°C。在第二气体导管中的平均气体速度是1.2-1.5m.s ^这些工作参数适于水性样品(如饮用水)在ICP-OES分析装置中的分析。
[0062]声换能器350被控制为以便朝该量的液体样品310的表面区域312重复地发射第一幅值的声能的声辐射脉冲,由此重复地发射液滴用于夹带在气体流中。周期性地在此过程中,并且在第一幅值的声能的声辐射脉冲施加到新量的液体样品上之前,辐射第二幅值的声能的脉冲,该第二幅值比第一幅值更低。该第二幅值脉冲被用来确定声换能器350与该量的样品310的表面区域312之间的距离。这得以实现,因为换能器350还包括用于检测反射的声能的检测器。通过测量所发射的声能脉冲与声能的反射脉冲的检测之间的时间段,换能器350与该量的液体样品310的表面区域312之间的有效路径长度可确定,并且该信息被用于调节控制透镜的参数,该透镜聚焦随后施加的第一幅值的声辐射。这个过程在一系列第一幅值的声能的声辐射脉冲过程中周期性地利用,使得不断减小量的液体样品310的表面区域312的位置可以被正确地确定。
[0063]将多个量的不同样品安置于孔310,302和303内。将样品支架(孔板300)和声换能器350的相对位置周期性改变,从而在由声换能器350发出的声能的路径中放置不同量的样品。将样品支架相对于该声换能器移动,使得声能可以被顺序地施加到孔板300的每个孔301、302和303内。通过移动样品支架并且保持换能器350在相对于分析装置的入口的相同位置,第二气体导管340的路径保持固定并且可以确保液滴在离开该量的样品与进入分析装置之间不与任何固体表面接触。样品支架300与声换能器350的相对移动是使用自动化装置完成的并且由计算机控制。第一和第二气体导管330、340由线性致动器(未示出)分别正交于第一表面307和第三表面309移动以便从孔板300脱离接合,从而使孔板300能被移动,使得第一和第二气体导管330、340可以与和不同的孔对齐的孔板300重新接合。被附接到第一气体导管330上的声换能器350、声换能器电子设备355和壳体356随着第一气体导管330移动。
[0064]在将样品液滴314从该量的液体样品310运送到分析装置时,以第一流速供应气体流,并且在不运送样品液滴时并且是恰在将声能施加到该量的样品上之前,以第二流速供应气体流,该第二流速是大于该第一流速。第二气体流的应用有利地在液滴喷射之前清除了在该量的样品周围区域的体积的残余气体,并且该第二气体流的这种应用在由声换能器350发射的声能路径中安置不同量的样品后立即进行,使得在该安置过程中所包括的残留大气气体不会与样品液滴同时带入分析装置中。
[0065]图4是本发明的又一个实施例的示意截面图。该实施例共享了关于图3描述的前述实施例的一些特征并且类似的部件具有相同的标识符。孔板400被描绘于图4中,包括三个孔,401、402、403。孔402包括侧壁404,并且孔402具有内部下表面406,在其上安置一定量的液体样品410。该量的液体样品410部分地填充孔402并完全覆盖内部下表面406 ;因此,在这个实例中样品支架的固体表面包括孔402的内部下表面406。
[0066]孔板400进一步包括通道420,以及在孔板内连接到通道420上的通道421。通道420和通道421仅仅从孔板400的单一表面409可进入,该表面是如先前已描述的第三表面。表面409包括孔402的边缘。通道420和421不完全围绕孔402的边缘,以与图3中的肋322类似的方式设置了支撑肋(但未示出),然而通道420和421这两者几乎完全围绕孔402的边缘。
[0067]以关于图3中描述的那种类似方式示安排声换能器350,使得在使用中声能朝向孔402的样品支架的第一表面407发射,该量的液体样品410安置在样品支架的第二表面408上。然而,在图4的实施例中,声换能器350、声换能器的驱动电子设备355和壳体356没有安置在第一气体导管内,而是相反地未封闭的。该样品支架的第一表面407和第二表面408的一部分是基本上彼此平行的。声能从声换能器350朝向该量的样品410安置在其上的固体表面发射,该声能穿过样品支架的第一表面407并且从样品支架的第二表面408出来。声能如关于图3描述的聚焦并且聚焦的声能的脉冲(未示出)从液体样品410的表面区域412喷射液体样品液滴414。
[0068]在此实施例中,安排气体供应(未示出)以将气体流335供应到第一气体导管430,该第一气体导管430安排在该气体供应与样品支架之间。气体流335进入通道421并且然后进入通道420,从表面409出来进入液体样品410的表面上方区域,该区域是在第二气体导管440内,在此处气体流行进到分析装置的入口。第二气体导管440被安排在样品支架与分析装置的入口之间(未示出)。因此,供应该气体流以形成气体帘幕,该气体帘幕至少部分地围绕与该样品支撑位点相邻的体积,以便在该样品液滴离开该样品支撑位点上该量的样品表面时部分地包围该样品液滴。当气体帘幕在通道420内并且在恰在液体样品410表面上方的区域中的第二气体导管440内行进时,将气体帘幕主要垂直于该量的样品410安置于其上的固体表面408那侧引导并且远离那侧。
[0069]液滴414离开表面区域412,并且向上行进,大约正交地远离液体样品410的表面并且进入第二气体导管440,在此液滴被夹带到在第二导管440中流动的气体流中并且样品液滴使用该气体流被运送到分析装置中。第二气体导管440的截面形状是基本上圆形的。当第二气体导管440延伸远离样品支架时,该第二气体导管的内截面面积有所减小(即管道变窄),以便提高在该量液体样品410的表面上方区域内气体的流速。
[0070]第一气体导管430通过使用弹性体432的气密性密封件被密封到样品支架的第三表面409上并且第二气体导管440通过使用弹性体442的气密性密封件被密封到样品支架的第三表面409上。第二气体导管440用来在气体流从该样品支架行进到分析装置时限制气体流,并且从而限制被喷射的液滴的运送路径。该第二气体导管从样品支架到ICP-MS分析装置的入口延伸55mm并且不包含方向的突然变化,使得样品液滴在离开该量的样品之后并且在进入分析装置之前不接触沿着运送路径中的任何固体表面。在此实例中,液滴直径为5 μ m,并且该液滴是高度适合用于直接注射到ICP-MS光谱仪的炬管的入口,在此处它可以被高效地去溶剂化、原子化并且电离。
[0071]在图4的实施例中,孔401、402、403具有500 4 1的内部容量并且孔板400由聚丙烯制成。气体供应包括氩气,气体流速为在1.5大气压的压力下0.71.min \气体温度为20°C。在第二气体导管中的平均气体速度是1.5m.s1。这些工作参数适于水性样品(如饮用水)在ICP-MS分析装置中的分析。
[0072]声换能器的操作以类似于关于图3的实施例中描述的那种的方式控制。将多个量的不同样品安置于孔板400的不同孔中并且声换能器350和样品支架板400的相对运动使不同样品能从孔板400被分配。声换能器350、声换能器的电子设备355和壳体356在此实施例中使用
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