比具有明显的先进性，是针对氧化铜脱硫剂在脱硫过程中 易发生活性组分聚集、孔道堵塞及影响脱硫效果的情况，以甲基丙烯酸甲酯、硝酸铜、正硅 酸乙酯为原料、氨水为氨化处理剂，先制备聚甲基丙烯酸甲酯微球模板，真空焙烧制备多 孔铜硅复合物，经氨化处理后成终产物一铜硅复合脱硫剂颗粒，颗粒为多孔形，孔径尺寸 < llOnm，孔型排列有序，产物纯度为99. 3 %，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，是十分 先进的制备铜娃复合脱硫剂的方法。
【附图说明】
[0062] 图1、制备聚甲基丙烯酸甲酯微球状态图
[0063] 图2、多孔铜硅复合物焙烧状态图
[0064] 图3、氨化处理多孔铜硅复合物状态图
[0065] 图4、铜硅复合脱硫剂形貌图
[0066] 图5、铜硅复合脱硫剂X射线衍射图谱
[0067] 图中所示，附图标记清单如下：
[0068] 1、第一电加热器，2、第一水浴缸，3、三口烧瓶，4、第一水浴水，5、加液漏斗，6、控制 阀，7、水循环冷凝管，8、进水口，9、出水口，10、出气口，11、磁子搅拌器，12、混合溶液，13、第 一氮气瓶，14、第一氮气阀，15、第一氮气管，16、第一显不屏，17、第一指不灯，18、第一电源 开关，19、第一加热温度控制器，20、第一固定架，21、氮气，22、真空焙烧炉，23、第二电加热 器，24、炉腔，25、工作台，26石英容器，27、多孔铜硅复合物，28、氮+氧混合气体，29、真空 栗，30、真空阀，31、真空管，32、氧气瓶，33、氧气管，34、氧气阀，35、第二氮气瓶，36、第二氮 气管，37、第二氮气阀，38、混合气体管，39、第二显示屏，40、第二指示灯，41、第二电源开关， 42、第二温度控制器，43,真空栗控制器，44、导线，45、第三电加热器，46、第三显示屏，47、第 三指示灯，48、第三电源开关，49、第三加热温度控制器，50、第二水浴缸，51、第二水浴水， 52、第二固定架，53、单口烧瓶，54、氨水，55、氨气管，56、氨化处理器，57、第一堵头，58、第二 堵头，59、底座，60、氨气，61、出气管，62、气体处理瓶，63、出气口，64、氨化处理室，65、出气 管阀。
【具体实施方式】
[0069] 以下结合附图对本发明做进一步说明：
[0070] 图1所示，为制备聚甲基丙烯酸甲酯微球状态图，各部位置要正确，按量配比，按 序操作。
[0071] 制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计 量单位。
[0072] 制备聚甲基丙烯酸甲酯微球是在三口烧瓶中进行的，是在加热、水浴、搅拌、氮气 保护、水循环冷凝状态下完成的；
[0073] 三口烧瓶3置于第一水浴缸2上，并由第一固定架20固定，第一水浴缸2置于第 一电加热器1上，第一水浴缸2内装有第一水浴水4,第一水浴水4要淹没三口烧瓶3体积 的4/5 ;在三口烧瓶3上部由左至右依次设置第一氮气管15、加液漏斗5及控制阀6、水循 环冷凝管7及进水口 8、出水口 9、出气口 10 ;三口烧瓶3内底部设有磁子搅拌器11，三口烧 瓶3内为混合溶液12、氮气21 ;在第一水浴缸2的左部设有第一氮气瓶13,第一氮气瓶13 通过第一氮气阀14、第一氮气管15向三口烧瓶内输入氮气21 ;在第一电加热器1上设有第 一显示屏16、第一指示灯17、第一电源开关18、第一加热温度控制器19。
[0074] 图2所示，为多孔铜硅复合物焙烧状态图，各部位置要正确，按序操作。
[0075] 多孔铜硅复合物的焙烧是在真空焙烧炉内进行的，是在加热、抽真空、氮气+氧气 气氛下完成的；
[0076] 真空焙烧炉为立式，在真空焙烧炉22的下部为第二电加热器23 ;在真空培烧炉22 内为炉腔24,在真空培烧炉22的右上部设有出气管阀65,在炉腔24内下部设有工作台25， 在工作台25上部设有石英容器26,石英容器26内盛放铜硅复合物27,炉腔24内由氮+氧 混合气体充填；在真空焙烧炉22的右下部设有真空栗29,真空栗29通过真空阀30、真空管 31与炉腔24连通；在真空焙烧炉22的左部设有氧气瓶32、第二氮气瓶35,氧气瓶32通过 氧气管33、氧气阀34与混合气体管38连接，第二氮气瓶35通过第二氮气管36、第二氮气 阀37与混合气体管38连接，混合气体管38向炉腔24内输入氮+氧混合气体28 ;在第二电 加热器23上部设有第二显示屏39、第二指示灯40、第二电源开关41、第二温度控制器42、 真空栗控制器43。
[0077] 图3所示，为氨化处理铜硅复合物状态图，各部位置要正确，按序操作。
[0078] 铜硅复合物的氨化处理是在氨化处理器上进行的，是在恒温加热、氨气吸附过程 中完成的；
[0079] 氨化处理器56为卧式，氨化处理器56下部为底座59,氨化处理器56内部为氨化 处理室64，在氨化处理器56左部设有第一堵头57、右部设有第二堵头58，并密闭，在氨化处 理室64内部置放多孔铜硅复合物27,并由氨气60填充；在氨化处理室64左部设有第三电 加热器45,在第三电加热器45上部置放第二水浴缸50,第二水浴缸50内置放第二水浴水 51，在第二水浴缸50上部设置单口烧瓶53,并由第二固定架52固定，单口烧瓶53内为氨 水54,第二水浴水51要淹没单口烧瓶53体积的9/10 ;在单口烧瓶53上部设有氨气管55， 氨气管55穿过第一堵头57向氨化处理器56内输入氨气60 ;在氨化处理器56的第二堵头 58内设有出气管61，出气管61连接气体处理瓶62,气体处理瓶62上部设有出气口 63,气 体处理瓶62内为冷却水；在第三电加热器45上设有第三显示屏46、第三指示灯47、第三电 源开关48、第三加热温度控制器49。
[0080] 图4所不，为铜娃复合脱硫剂形貌图，从图中可以看出，铜娃复合脱硫剂具有有序 的多孔结构，孔道排列整齐有序，孔径尺寸均一，孔之间有小窗口相互连通，呈蜂窝状，孔径 尺寸< llOnm，连接孔之间的小窗口尺寸< 25nm。
[0081] 图5所示，为铜硅复合脱硫剂X射线衍射图谱，图中可知，纵坐标为衍射强度，横坐 标为衍射角2 Θ，在35. 38°和38. 66°有两个最强衍射峰，对应氧化铜的特征峰，说明所制 备的脱硫剂主要活性组分为氧化铜。
【主权项】
1. 一种铜娃复合脱硫剂的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为甲基丙締酸 甲醋、过硫酸钟、硝酸铜、正娃酸乙醋、乙二醇、氨水、无水甲醇、无水乙醇、去离子水、氮气、 氧气、其准备用量如下：W克、毫升、厘米3为计量单位 甲基丙婦酸甲醋：〇5战〇2 25inL±0.001mL 试硫酸钟：K2S2O8 0.2g±0.001g 硝酸铜；Cu的〇3)2 9.697giO.OOlg 正珪酸乙醋；Si(0。战)4 4.54i-nL±0.001mL 乙二醇：C2味O2 6.24mL±0.001mL 氨水；佛电·味0，浓度27% 20mL±lniL 无水甲醇：C战OH 4.16mL±0.001iTiL 无水公醇；。叶50H 4.始mL±0.001mL 去离f水；H2O 250iriLiO.OOlinL 水浴水：H2O 2000niL+lOrriL 飄''C: N: 300000ατΓ'±!00cm'、 Wi;O2 200000c"站OOcrn] 制备方法如下： (1)，制备聚甲基丙締酸甲醋微球模板 制备聚甲基丙締酸甲醋微球模板是在Ξ口烧瓶中进行的，是在水浴加热、磁子揽拌、水 循环冷凝、氮气保护下完成的； ① ，将Ξ口烧瓶置于水浴缸内，水浴缸置于电加热器上，水浴缸内加入水浴水，水浴水 要淹没Ξ口瓶体积的4/5 ; ② ，在Ξ口烧瓶上由左至右依次插入氮气管、加液漏斗、水循环冷凝管； ③ ，量取甲基丙締酸甲醋25血±0.001血、去离子水250血±0.001血，称取过硫酸钟 0. 2g±0.OOlg，加入Ξ口烧瓶中，成混合溶液； ④ ，开启氮气管，向Ξ口烧瓶输入氮气，氮气输入速度60cm3/min; 开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝； 磁