子揽拌器进行揽拌； ⑥，开启电加热器，加热Ξ口瓶内的混合溶液，加热溫度70°C±rC，加热时间120min;Ξ口烧瓶内的混合溶液在水浴加热、揽拌过程中将发生聚合反应，反应方程式如下：式中：中偽拭泌2杉聚甲基丙締酸甲醋，聚合度η= 1080 ; 聚合反应后停止加热、停止水循环冷凝，混合溶液在氮气保护下随瓶冷却至25°C; ⑧，离屯、分离，将冷却后的混合溶液置于分离管内，进行离屯、分离，分离转数3500r/min,分离时间500min，分离后留存沉淀物，弃去分离液； ⑦ ，真空干燥，将沉淀物置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度40°C， 真空度8Pa，干燥时间1440min，干燥后成胶晶模板，即聚甲基丙締酸甲醋微球模板； (2) ，制备多孔铜娃复合物 ① ，切制胶晶模板 将干燥的胶晶模板置于钢质平板上，用刀具切制成小块，小块尺寸《5mmX5mmX5mm; ② ，配制混合溶胶 称取硝酸铜9. 697g±0.OOlg，量取正娃酸乙醋4. 54血±0. 001血、乙二醇 6. 24血±0. 001血、无水甲醇4. 16血±0.OOlmL、无水乙醇4. 62血±0.OOlmL，置于烧杯中， 揽拌120min，成混合溶胶； ③ ，渗透浸溃胶晶模板 将切制的胶晶模板小块置于混合溶胶中，进行渗透浸溃，渗透浸溃时间480min; ④ ，抽滤 将浸有模板的混合溶胶置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃 去滤液； ⑥，真空干燥 将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度为40°C，真空度10化， 干燥时间12h; ⑧ ，赔烧 赔烧是在真空赔烧炉内进行的，是在加热、抽真空、氮气+氧气气氛下完成的； 清理真空赔烧炉，使炉内洁净； 将真空干燥后的滤饼置于石英容器中，然后置于真空赔烧炉内的工作台上，并密闭； 开启真空累，抽取炉内空气，使炉内压强达8Pa; 向炉内输入氮气+氧气的混合气体，氮气与氧气的体积比为7:3,氮气+氧气的输入速 度为300cm3/min，使炉内压强恒定在0.IMPa; 开启真空赔烧炉加热器，加热速率rC/min,加热溫度300°C，在此溫度恒溫保溫120min; 继续加热至50(TC±2Γ，在此温度恒温保温90min; 赔烧后，关闭加热器，使其随炉冷却至25°C，石英容器中的产物即为多孔铜娃复合物颗 粒； (3) ，氨化处理多孔铜娃复合物， 多孔铜娃复合物的氨化处理是在氨化处理器上进行的，是在恒溫加热、氨气吸附过程 中完成的； ①，将氨水20mL±lmL，加入氨气发生器的单口烧瓶内； ② ，将多孔铜娃复合物颗粒置于氨化处理器内； ③ ，开启氨气发生器的电加热器，加热溫度40°C±0. 5°C，并恒定； ④ ，氨水加热产生的氨气进入氨化处理器内，氨气吸附于多孔铜娃复合物颗粒表面； 转动氨化处理器，使氨气吸附均匀； 氨化处理时间120min; 氨化处理后铜娃复合物呈碱性，为终产物铜娃复合脱硫剂； (4)，检ii、分析、表征， 对制备的铜娃复合脱硫剂的形貌、色泽、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征； 用场发射扫描电子显微镜进行铜娃复合脱硫剂的微观形貌分析； 用X射线衍射仪进行铜娃复合脱硫剂的物相分析； 结论：铜娃复合脱硫剂为黑色颗粒状，颗粒为多孔形，孔径尺寸《llOnm，孔径排列有 序，孔之间有小孔连通，小孔尺寸《25皿，产物纯度达99. 3 % ; 巧），产物存储 对制备的铜娃复合脱硫剂颗粒储存于栋色透明的玻璃容器内，密闭避光保存，要防潮、 防晒、防酸碱盐侵蚀，储存溫度20°C，相对湿度《10%。2. 根据权利要求1所述的一种铜娃复合脱硫剂的制备方法，其特征在于：制备聚甲基 丙締酸甲醋微球是在Ξ口烧瓶中进行的，是在加热、水浴、揽拌、氮气保护、水循环冷凝状态 下完成的； Ξ口烧瓶（3)置于第一水浴缸（2)上，并由第一固定架（20)固定，第一水浴缸（2)置 于第一电加热器（1)上，第一水浴缸（2)内装有第一水浴水（4)，第一水浴水（4)要淹没Ξ 口烧瓶（3)体积的4/5 ;在Ξ口烧瓶（3)上部由左至右依次设置第一氮气管（15)、加液漏 斗（5)及控制阀化）、水循环冷凝管（7)及进水口（8)、出水口巧）、出气口（10) 口烧瓶 (3)内底部设有磁子揽拌器（11)，Ξ口烧瓶（3)内为混合溶液（12)、氮气（21);在第一水 浴缸（2)的左部设有第一氮气瓶（13)，第一氮气瓶（13)通过第一氮气阀（14)、第一氮气管 (15)向Ξ口烧瓶内输入氮气（21);在第一电加热器（1)上设有第一显示屏（16)、第一指示 灯（17)、第一电源开关（18)、第一加热溫度控制器（19)。3. 根据权利要求1所述的一种铜娃复合脱硫剂的制备方法，其特征在于：多孔铜娃复 合物的赔烧是在真空赔烧炉内进行的，是在加热、真空、氮气+氧气气氛下完成的； 真空赔烧炉为立式，在真空赔烧炉（22)的下部为第二电加热器（23);在真空培烧炉 (22)内为炉腔（24)，在真空培烧炉（22)的右上部设有出气管阀（65)，在炉腔（24)内下 部设有工作台（25)，在工作台（25)上部设有石英容器（26)，石英容器（26)内盛放铜娃复 合物（27)，炉腔（24)内由氮+氧混合气体充填；在真空赔烧炉（22)的右下部设有真空累 (29)，真空累（29)通过真空阀（30)、真空管（31)与炉腔（24)连通；在真空赔烧炉（22)的 左部设有氧气瓶（32)、第二氮气瓶（35)，氧气瓶（32)通过氧气管（33)、氧气阀（34)与混 合气体管（38)连接，第二氮气瓶（35)通过第二氮气管（36)、第二氮气阀（37)与混合气体 管（38)连接，混合气体管（38)向炉腔（24)内输入氮+氧混合气体（28);在第二电加热 器（23)上部设有第二显示屏（39)、第二指示灯（40)、第二电源开关（41)、第二溫度控制器 (42)、真空累控制器（43)。4. 根据权利要求1所述的一种铜娃复合脱硫剂的制备方法，其特征在于：铜娃复合物 的氨化处理是在氨化处理器上进行的，是在恒溫加热、氨气吸附过程中完成的； 氨化处理器巧6)为邸式，氨化处理器巧6)下部为底座巧9)，氨化处理器巧6)内部为 氨化处理室化4)，在氨化处理器巧6)左部设有第一堵头巧7)、右部设有第二堵头巧8)，并 密闭，在氨化处理室化4)内部置放多孔铜娃复合物（27)，并由氨气化0)填充；在氨化处 理室化4)左部设有第Ξ电加热器（45)，在第Ξ电加热器（45)上部置放第二水浴缸巧0)， 第二水浴缸巧0)内置放第二水浴水巧1)，在第二水浴缸巧0)上部设置单口烧瓶巧3)，并 由第二固定架巧2)固定，单口烧瓶巧3)内为氨水巧4)，第二水浴水巧1)要淹没单口烧瓶 巧3)体积的9/10 ;在单口烧瓶巧3)上部设有氨气管巧5)，氨气管巧5)穿过第一堵头巧7) 向氨化处理器巧6)内输入氨气化0);在氨化处理器巧6)的第二堵头巧8)内设有出气管 (61)，出气管化1)连接气体处理瓶化2)，气体处理瓶化2)上部设有出气口（63)，气体处理 瓶化2)内为冷却水；在第Ξ电加热器（45)上设有第Ξ显示屏（46)、第Ξ指示灯（47)、第Ξ 电源开关（48)、第Ξ加热溫度控制器（49)。
【专利摘要】本发明涉及一种铜硅复合脱硫剂的制备方法，是针对氧化铜脱硫剂在制备和脱硫过程易发生活性组分聚集、孔道易堵塞及影响脱硫效果的情况，以甲基丙烯酸甲酯、硝酸铜、正硅酸乙酯为原料、氨水为氨化处理剂，先制备聚甲基丙烯酸甲酯微球模板，真空焙烧制备多孔铜硅复合物，经氨化处理，成终产物铜硅复合脱硫剂颗粒，颗粒为多孔形，孔径尺寸≤110nm，孔型排列有序，产物纯度达99.3％，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，是十分先进的制备铜硅复合脱硫剂的方法。
【IPC分类】B01D53/52, B01D53/02, B01J20/26, B01J20/30
【公开号】CN105233805
【申请号】CN201510626135
【发明人】樊惠玲, 王龙江, 梁金蕊, 王健, 石瑞华, 黄冠, 梁丽彤, 沈芳, 上官炬, 米杰, 苗茂谦
【申请人】太原理工大学
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年9月28日