等离子体复合光催化剂在水体净化中的应用。
[0029]48_8￥03作”04等离子体复合光催化剂应用于水体中，对有害微生物大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)以及染料污染物罗丹明B (RhB)的可见光催化杀灭和降解，采用500W氙灯作为光源，其波长范围为420?760nm ;所述微生物浓度为106cfu/mL ;所述罗丹明B浓度为10 5mol/L ;所述Ag@AgV03/BiV04等离子体复合光催化剂的用量为1.0mg/mLo
[0030]其光催化活性具体测试方法为:采用500W氙灯作为光源，辅以滤光片；将微生物和罗丹明B溶液加入到反应器中，然后加入Ag@AgV03/BiV04等离子体复合光催化剂，暗态吸附达到平衡后开始光照，光照过程中间隔一定时间取样，通过平板计数法和紫外可见分光光度法测定存活细菌浓度和残余罗丹明B浓度，计算杀灭率和降解率。所述的光源为氙灯，其波长范围为420?760nm ;所述微生物浓度为106cfu/mL ;所述罗丹明B浓度为10 5mol/L J；^Ag@AgV03/BiV04等离子体复合光催化剂的用量为1.0mg/mL。
[0031]本发明的有益效果在于:
[0032]本发明通过水热合成-离子交换-还原法制备Ag@AgV03/BiV04等离子体复合光催化剂，该复合光催化剂中纳米Ag的表面等离子体共振效应，以及AgVO# BiVO 4形成的异质结结构，使其具有良好的可见光吸收性能；构建的异质结结构加快了光生载流子的分离，减小了光生电子-空穴对的复合几率，在可见光下具有高效的光催化活性和稳定性，对水体中有害微生物和染料污染物具有高效的杀灭和降解效果，在水体净化等领域具有很好的实用价值和潜在的应用前景。同时该复合光催化剂制备方法具有简单易行和重复性好等特点，并且实现了对贵金属的回收利用，反应过程绿色无污染；具体:
[0033](1)本发明采用的制备方法工艺简单、易于控制、绿色环保，并且实现了对贵金属的回收利用；
[0034](2)本发明制备的由BiVOjR米片在AgVO 3纳米带表面原位生长以及纳米Ag颗粒在AgV0#P BiVO4表面原位还原构建的AgOAgVO3/BiV04等离子体复合光催化剂，具有较大的比表面积和良好的可见光吸收性能；
[0035](3)本发明制备的48_8￥03作”04等离子体复合光催化剂可见光催化活性相比AgVOjP BiVO 4均显著提高，在500W氣灯照射下，1.0mg/mLAgiAgVO 3/13;^04等离子体复合光催化剂对浓度为106cfu/mL的微生物15min内杀灭率可达99.99%，对浓度为10 5mol/L的罗丹明B 30min实现完全降解；
[0036](4)本发明制备的Ag@AgV03/BiV04等离子体复合光催化剂具有异质结结构，加快了光生载流子的分离，减小了光生电子-空穴对的复合几率，提高了可见光催化活性和稳定性，同时纳米Ag产生的表面等离子体共振效应，不仅提高了复合材料的可见光吸收性能，并且加速了光生电子-空穴的分离，同时提高了复合材料的稳定性，在水体净化等领域具有很好的实用价值和潜在的应用前景。
【附图说明】
[0037]图1为本发明所制备样品的X-射线衍射(XRD)图谱(其中横坐标为2Θ(角度)，单位为degree (度)；纵坐标为Intensity (强度)，单位为a.u.(绝对单位))；
[0038]图2为本发明所制备样品的扫描电子显微镜(FESEM)照片:(A)AgV03，(B)BiV04,(C)AgV03/BiV04-0.2，(D) AgiAgV03/BiV04-0.2 ；
[0039]图3为本发明所制备样品的紫外可见漫反射光谱(UV-DRS)图(其中横坐标为Wavelength (波长)，单位为nm(纳米)，纵坐标为Absorbance (吸光度)，单位为a.u.(绝对单位));
[0040]图4为本发明所制备的样品光催化降解反应中罗丹明B浓度随时间变化曲线(A)以及对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的光催化杀菌率(B)(其中A图中横坐标为Time (时间)，单位为min (分钟)，纵坐标为Ct/C。，C。为反应开始前罗丹明B初始浓度，C 反应时间为t时的罗丹明B浓度图中纵坐标为Antibacterial rate (杀菌率)，单位为％ )；
【具体实施方式】
[0041]以下通过具体的实施例对本发明作进一步说明，有助于本领域的普通技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0042]本发明通过水热合成-离子交换-还原法制备Ag@AgV03/BiV04等离子体复合光催化剂，该复合光催化剂中纳米Ag的表面等离子体共振效应，以及AgVO# BiVO 4形成的异质结结构，使其具有良好的可见光吸收性能；构建的异质结结构加快了光生载流子的分离，减小了光生电子-空穴对的复合几率，在可见光下具有高效的光催化活性和稳定性，对水体中有害微生物和染料污染物具有高效的杀灭和降解效果，在水体净化等领域具有很好的实用价值和潜在的应用前景。同时该复合光催化剂制备方法具有简单易行和重复性好等特点，并且实现了对贵金属的回收利用，反应过程绿色无污染。
[0043]实施例1:
[0044]Ag@AgV03/BiV04等离子体复合光催化剂的制备方法:
[0045](1)通过水热合成法制备AgV03纳米带:将1.0mmol NH4V03溶解在30mL超纯水中，加热至80°C并不断搅拌使其完全溶解；同时将1.0mmolAgN03溶解在30mL超纯水中，搅拌使其溶解，分别得到溶解液；然后在磁力搅拌下将上述AgN03S解液逐滴加入到上述順^03溶解液中，得混合液，滴加完成后用2.0mol/L ΝΗ3.H20溶液调节混合液的pH为7，之后继续避光搅拌5h得悬浮液，将悬浮液转移至配有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，放入电热恒温鼓风干燥箱中180°C热处理24h ;反应结束后，将反应釜冷却至室温，产物经过抽滤，抽滤后沉淀依次经超纯水和无水乙醇洗涤数次，而后于60°C真空干燥箱中干燥6h，可得到AgV03纳米带，记为AgV03(参见图1-3)。
[0046](2)通过水热合成-离子交换-还原法制备Ag@AgV03/BiV04等离子体复合光催化剂:称取上述所得1.0mmol AgV03纳米带加入到50mL超纯水中，超声分散30min，得到分散液；然后加入0.2mmol Bi(N03)3.5Η20，再加入0.25g PVP，继续超声分散30min，得到均匀的混合液，之后用2.0mol/LNH3.H20溶液调节混合液的pH为7，并在室温下继续搅拌30min，之后将混合液转移至配有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，放入电热恒温鼓风干燥箱中160°C热处理12h ;反应结束后，将反应釜冷却至室温，产物经过抽滤，抽滤后沉淀依次经超纯水和无水乙醇洗涤数次，而后于60°C真空干燥箱中干燥6h，可得到Ag@AgV03/BiV04等离子体复合光催化剂，记为Ag@AgV03/BiV04-0.2 (参见图1-3)。
[0047]对比实施例1:
[0048]单体BiV04的制备方法:
[0049]通过水热合成法制备。称取1.0mmol NH4V03加入到30mL超纯水中，加热至80°C并不断搅拌使其完全溶解，得溶解液；同时将1.0mmolBi (Ν03)3.5H20加入到30mL超纯水中，超声分散30min，得分散液；然后将上述Bi (Ν03)3.5H20分散液在磁力搅拌下逐滴滴加到上述NH4V03溶解液中，并加入0.25g PVP,得到混合液；然后用2.0mol/L ΝΗ 3.Η20将混合溶液的pH值调为7，继续磁力搅拌30min得悬浮液，将悬浮液转移至配有聚四氟乙稀内衬的高压反应釜中，放入电热恒温鼓风干燥箱中160°C热处理12h ;反应结束后，将反应釜冷却至室温，产物经过抽滤，抽滤后沉淀依次经超纯水和无水乙醇洗涤数次，而后于60°C干燥箱中干燥6h，可得到BiV04单体材料，记为BiVO 4(参见图1-3)。
[0050]对比实施例2:
[0051]AgV03/BiV04复合材料的制备方法:
[0052]通过水热合成-离子交换法制备。称取上述所得1.0mmol AgV03纳米带加入到50mL超纯水中，超声分散30min，得到分散液；然后加入0.2mmolBi (Ν03) 3.5Η20，继续超声分散30min，得到均匀的混合液，之后用2.0mol/LNH3.Η20溶液调节混合液的pH为7，并在室温下继续避光搅拌30min，之后将混合液转移至配有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，放入电热恒温鼓风干燥箱中160°C热处理12h ;反应结束后，将反应釜冷却至室温，产物经过抽滤，抽滤后沉淀依次经超纯水和无水乙醇洗涤数次，而后于60°C真空干燥箱中干燥6h，可得到AgV03/BiV04复合材料，记为 AgVO 3/BiV04-0.2 (参见图 1-3)。
[0053]由图1可知，a曲线为单体AgVO^XRD图谱，所有衍射峰的位置与标准卡片JCPDSN0.29-1154完全吻合，均归属于单斜晶系β _AgV03，而且没有出现任何杂质相，且衍射峰比...