一种硫化氢气体吸附剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于环境保护技术领域，具体涉及一种硫化氢气体吸附剂的制备方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]硫化氢广泛存在于天然气和沼气中，具有刺激性恶臭气味，不仅对人体毒性很大，而且易燃易爆，极易腐蚀金属，堵塞管道，工厂排放的尾气及天然气即使含有少量的硫化氢也会对环境造成很大污染，有时甚至因为低浓度的硫化氢存在而浪费了很多资源。凡含硫的化合物通过各类反应都有生成硫化氢的可能性，工业废气中的硫化氢主要源于炼油厂、天然气净化厂、煤气净化厂、冶炼厂、制革厂、氮肥厂、农药厂等，但在数量上以炼油厂、天然气净化厂、煤气净化厂和合成氮肥原料气为主。多年来，国内外研究人员对天然气、煤层气和沼气等含硫气体的脱硫问题进行了大量研究。
[0004]目前常用的脱硫方法可分为干法和湿法脱硫两类。液相催化法、碳酸钠或醇胺吸收法等湿法脱硫适合于处理大流量的气体，脱硫效率较高，可连续操作，但容易产生二次污染，且投资运行费用较高，一般厂家难以承受。干法脱硫主要适用于精细脱硫，其主要缺点是脱硫剂对于硫化氢的吸附容量相对较低，导致脱硫效率相对不高。干法脱硫的技术核心是吸附剂或催化剂的研制与开发。一般金属氧化物脱硫效果好，但对金属氧化物的利用率低，成本较高；以微孔为主的普通活性炭材料被广泛用做吸附剂，但在硫化氢的吸附过程中，容易出现孔道的堵塞，吸附容量低。因此研制对硫化氢的吸附容量高的吸附材料是一个环境材料方面的重要问题。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种硫化氢气体吸附剂的制备方法，所得吸附剂具有较高比表面，适用于一定浓度的硫化氢的低温吸附，可获得高的硫化氢吸附容量，净化处理硫化氢效果明显。
[0007]—种硫化氢气体吸附剂的制备方法，包括以下步骤:
步骤1，以重量份计，将聚乙二醇5?9份、正硅酸乙酯2?6份、十六烷基三甲基溴化铵1?4份和溴代十六烷基吡啶0.5?2.4份加至硝酸溶液10?20份中，加热，保温搅拌，加入ΝΗ40Η 2?9份，产物经乙醇清洗后，干燥，得到粉体I ;
步骤2，以重量份计，将碱金属碳酸盐2?7份、碱式硫酸铬1?4份、聚乙烯醇磷酸铵2?6份、磷酸氢二铵3?7份、硫代硫酸钠1?4份、无水碳酸钠2?8份混合，熔炼，融熔物经水中淬火，产生的块状物粉碎后得到粉体II ；
步骤3，将步骤1所得粉体I与步骤2所得粉体II混合，加入3?10重量份的硝酸镧，在马弗炉煅烧中后经室温冷却，得到粉体III ;
步骤4，将粉体III研磨至平均粒径在3?6微米，即得。
[0008]进一步地，步骤1中加热温度为85?140°C，搅拌时间为2?5h。
[0009]进一步地，步骤1中干燥温度为90?105°C。
[0010]进一步地，步骤2中熔炼温度为200?300°C，时间为30?50min。
[0011]进一步地，步骤3中马弗炉煅烧温度为300?500°C，时间为10?20min。
[0012]本发明的硫化氢吸附剂具有较高比表面，适用于一定浓度的硫化氢的低温吸附，可获得高的硫化氢吸附容量，净化处理硫化氢效果明显。
[0013]
【具体实施方式】
[0014]实施例1
一种硫化氢气体吸附剂的制备方法，包括以下步骤:
步骤1，以重量份计，将聚乙二醇5份、正硅酸乙酯2份、十六烷基三甲基溴化铵1份和溴代十六烷基吡啶0.5份加至硝酸溶液10份中，加热，保温搅拌，加入ΝΗ40Η 2份，产物经乙醇清洗后，干燥，得到粉体I ;
步骤2，以重量份计，将碱金属碳酸盐2份、碱式硫酸铬1份、聚乙烯醇磷酸铵2份、磷酸氢二铵3份、硫代硫酸钠1份、无水碳酸钠2份混合，熔炼，融熔物经水中淬火，产生的块状物粉碎后得到粉体II ;
步骤3，将步骤1所得粉体I与步骤2所得粉体II混合，加入3重量份的硝酸镧，在马弗炉煅烧中后经室温冷却，得到粉体III ;
步骤4，将粉体III研磨至平均粒径在3微米，即得。
[0015]其中，步骤1中加热温度为85°C，搅拌时间为5h，干燥温度为90°C ;步骤2中熔炼温度为200°C，时间为50min ;步骤3中马弗炉煅烧温度为300°C，时间为20min。
[0016]将所得吸附剂置于流动态的热重分析仪中，气流中硫化氢的浓度为200ppm，其余的平衡气为氮气，在25°C下，对硫化氢的吸附量可达125.3mg/go
[0017]
实施例2
一种硫化氢气体吸附剂的制备方法，包括以下步骤:
步骤1，以重量份计，将聚乙二醇8份、正硅酸乙酯3份、十六烷基三甲基溴化铵2份和溴代十六烷基吡啶1.2份加至硝酸溶液14份中，加热，保温搅拌，加入ΝΗ40Η 7份，产物经乙醇清洗后，干燥，得到粉体I ;
步骤2，以重量份计，将碱金属碳酸盐6份、碱式硫酸铬3份、聚乙烯醇磷酸铵5份、磷酸氢二铵4份、硫代硫酸钠2份、无水碳酸钠7份混合，熔炼，融熔物经水中淬火，产生的块状物粉碎后得到粉体II ;
步骤3，将步骤1所得粉体I与步骤2所得粉体II混合，加入8重量份的硝酸镧，在马弗炉煅烧中后经室温冷却，得到粉体III ;
步骤4，将粉体III研磨至平均粒径在3微米，即得。
[0018]其中，步骤1中加热温度为95°C，搅拌时间为3h，干燥温度为100°C ;步骤2中熔炼温度为240°C，时间为40min ;步骤3中马弗炉煅烧温度为400°C，时间为15min。
[0019]将所得吸附剂置于流动态的热重分析仪中，气流中硫化氢的浓度为200ppm，其余的平衡气为氮气，在25°C下，对硫化氢的吸附量可达118.7mg/go
[0020]
实施例3
一种硫化氢气体吸附剂的制备方法，包括以下步骤:
步骤1，以重量份计，将聚乙二醇8份、正硅酸乙酯4份、十六烷基三甲基溴化铵3份和溴代十六烷基吡啶1.8份加至硝酸溶液14份中，加热，保温搅拌，加入ΝΗ40Η 7份，产物经乙醇清洗后，干燥，得到粉体I ;
步骤2，以重量份计，将碱金属碳酸盐6份、碱式硫酸铬2份、聚乙烯醇磷酸铵5份、磷酸氢二铵6份、硫代硫酸钠3份、无水碳酸钠6份混合，熔炼，融熔物经水中淬火，产生的块状物粉碎后得到粉体II ;
步骤3，将步骤1所得粉体I与步骤2所得粉体II混合，加入3重量份的硝酸镧，在马弗炉煅烧中后经室温冷却，得到粉体III ;
步骤4，将粉体III研磨至平均粒径在5微米，即得。
[0021]其中，步骤1中加热温度为120°C，搅拌时间为4h，干燥温度为95°C ;步骤2中恪炼温度为300°C，时间为40min ;步骤3中马弗炉煅烧温度为400°C，时间为15min。
[0022]将所得吸附剂置于流动态的热重分析仪中，气流中硫化氢的浓度为200ppm，其余的平衡气为氮气，在25°C下，对硫化氢的吸附量可达131.4mg/go
[0023]
实施例4
一种硫化氢气体吸附剂的制备方法，包括以下步骤:
步骤1，以重量份计，将聚乙二醇9份、正硅酸乙酯6份、十六烷基三甲基溴化铵4份和溴代十六烷基吡啶2.4份加至硝酸溶液20份中，加热，保温搅拌，加入ΝΗ40Η 9份，产物经乙醇清洗后，干燥，得到粉体I ;
步骤2，以重量份计，将碱金属碳酸盐7份、碱式硫酸铬4份、聚乙烯醇磷酸铵6份、磷酸氢二铵7份、硫代硫酸钠4份、无水碳酸钠8份混合，熔炼，融熔物经水中淬火，产生的块状物粉碎后得到粉体II ;
步骤3，将步骤1所得粉体I与步骤2所得粉体II混合，加入10重量份的硝酸镧，在马弗炉煅烧中后经室温冷却，得到粉体III ;
步骤4，将粉体III研磨至平均粒径在6微米，即得。
[0024]其中，步骤1中加热温度为140°C，搅拌时间为2h，干燥温度为105°C ;步骤2中熔炼温度为300°C，时间为30min ;步骤3中马弗炉煅烧温度为500°C，时间为lOmin。
[0025]将所得吸附剂置于流动态的热重分析仪中，气流中硫化氢的浓度为200ppm，其余的平衡气为氮气，在25°C下，对硫化氢的吸附量可达112.9mg/go
[0026]
对比例
将活性炭F300置于流动态的热重分析仪中，气流中硫化氢的浓度为200ppm，其余的平衡气为氮气，在25°C下，对硫化氢的吸附量可达45.lmg/go
【主权项】
1.一种硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 步骤1，以重量份计，将聚乙二醇5?9份、正硅酸乙酯2?6份、十六烷基三甲基溴化铵1?4份和溴代十六烷基吡啶0.5?2.4份加至硝酸溶液10?20份中，加热，保温搅拌，加入ΝΗ40Η 2?9份，产物经乙醇清洗后，干燥，得到粉体I ; 步骤2，以重量份计，将碱金属碳酸盐2?7份、碱式硫酸铬1?4份、聚乙烯醇磷酸铵2?6份、磷酸氢二铵3?7份、硫代硫酸钠1?4份、无水碳酸钠2?8份混合，熔炼，融熔物经水中淬火，产生的块状物粉碎后得到粉体II ； 步骤3，将步骤1所得粉体I与步骤2所得粉体II混合，加入3?10重量份的硝酸镧，在马弗炉煅烧中后经室温冷却，得到粉体III ; 步骤4，将粉体III研磨至平均粒径在3?6微米，即得。2.根据权利要求1所述的硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于:步骤1中加热温度为85?140 °C，搅拌时间为2?5h。3.根据权利要求1所述的硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于:步骤1中干燥温度为90?105 °C。4.根据权利要求1所述的硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于:步骤2中熔炼温度为200?300°C，时间为30?50min。5.根据权利要求1所述的硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于:步骤3中马弗炉煅烧温度为300?500°C，时间为10?20min。
【专利摘要】本发明提供了一种硫化氢气体吸附剂的制备方法，先将聚乙二醇、正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化铵和溴代十六烷基吡啶加至硝酸溶液中，加热，保温搅拌，加入NH4OH，产物经乙醇清洗后，干燥，得到粉体Ⅰ；再将碱金属碳酸盐、碱式硫酸铬、聚乙烯醇磷酸铵、磷酸氢二铵、硫代硫酸钠、无水碳酸钠混合，熔炼，融熔物经水中淬火，产生的块状物粉碎后得到粉体Ⅱ；然后将粉体Ⅰ与粉体Ⅱ混合，加入硝酸镧，在马弗炉煅烧中后经室温冷却，得到粉体Ⅲ；最后将粉体Ⅲ研磨至平均粒径在3～6微米，即得。本发明的硫化氢吸附剂具有较高比表面，适用于一定浓度的硫化氢的低温吸附，可获得高的硫化氢吸附容量，净化处理硫化氢效果明显。
【IPC分类】B01D53/02, B01J20/30, B01J20/26
【公开号】CN105344338
【申请号】CN201510897659
【发明人】陈华, 姚美程, 李刚, 罗龙
【申请人】无锡拓能自动化科技有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月8日