一种棉花纤维负载二氧化钛复合材料薄膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种棉花纤维负载二氧化钛复合材料薄膜及其制备方法，属于复合材料薄膜制备技术。
【背景技术】
[0002]传统印染废水处理方法处理不太理想，主要是因为废水中染料分子结构稳定，成分复杂，脱色率、C0D去除率不高，容易产生二次污染。利用半导体材料的光催化性能在室温条件下就可将许多化学法和生物法无法去除的有机物完全分解为二氧化碳和水，且不造成二次污染，它可用太阳光和荧光灯中含有的紫外光作激发源。当前，用于降解环境污染物的催化剂中，二氧化钛凭借其光催化活性高、难溶、无毒和成本低等特点成为最具有应用前景的光催化剂之一，且具有净化空气，杀死细菌，降解难降解有机物等作用。但传统的纳米打02悬浮相光催化剂易失活、易凝聚、难回收的缺点，因此寻找一种具有较大比表面积，又与Ti02牢固结合的高效负载材料是实用化技术的关键。负载有二氧化钛的复合纤维素材料作为一种理想的吸附材料，是在纤维技术和薄膜技术相结合的基础上发展起来的。
[0003]针对印染污水深度处理过程中有机污染物分子难以高效去除而造成回水利用率低等问题，迫切需要提出或建立新型高效选择性消除污染物的原理和方法。以纳米材料和纳米组装技术为基础的反应平台，使其能够提供一类特殊微环境的界面，通过与有机污染物分子的界面相互作用，在光作用下触发该纳米材料特殊的催化或转化效应，安全、高效选择性地清除这类有机污染物。从根本上解决长期以来传统处理方法对一般有机/无机物大量共存条件下无法选择性清除低浓度、高毒性、难降解有机污染物的难题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供了一种棉花纤维负载二氧化钛复合材料薄膜及其制备方法，首先将天然棉花进行羧甲基化处理，再在纤维上化学负载二氧化钛，之后利用真空抽滤的方法，制备出薄膜的工艺，以该方法制得复合材料具有较强的吸附性能和较好的光催化降解性能。
[0005]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
[0006]—种棉花纤维负载二氧化钛复合材料薄膜的制备方法，其特征在于包括以下过程:
[0007]1)首先获取纯净的棉花纤维:
[0008]对天然麻棉进行除籽，剪断，使用粉碎机3?5次粉碎，每次粉碎30-40分种，然后使用5-15% wt氢氧化钠溶液对粉碎后的麻纤维进行脱脂，除杂，纯净化:
[0009]将纤维放入5-15% wt氢氧化钠溶液中浸润，再磁力搅拌2-3小时，使用超声波超声处理30-35min，之后加入20?30% wt稀硫酸，使纤维混合液调成PH值在2?3，去除氢氧化钠，在进行3?5次抽滤，将纤维放入烘箱内干燥7-9小时；
[0010]2)对处理好的棉花纤维进行羧甲基化:
[0011]按质量份数，取出烘干的棉花纤维1-2份，加入1-2份量的氯乙酸钠对其进行羧甲基化，为了提高羧甲基的生成率，加入1-2份量的4-二甲基吡啶(DAMP)，使纤维表层表面生成羧甲基，随后进行磁力搅拌1-3小时，超声处理1-3小时，调制中性后放入烘箱烘7-9小时；
[0012]3) 二氧化钛的负载:
[0013]按质量份数，称取1-2份量的羧甲基纤维素，1-2份的钛酸丁酯，15-19份无水乙醇和1-2份二甲基亚砜，放入烧杯中，室温搅拌30-35min，之后25-30摄氏度超声30_35min，再磁力搅拌3-4小时，至于真空烘箱60-70摄氏度中干燥12-13h，得到棉花纤维负载二氧化钛复合材料；
[0014]4)将步骤3)得到的棉花纤维负载二氧化钛复合材料筛选60?70目的部分，将粉置于索氏抽提器中，用2:1?3:1的甲苯/乙醇溶液在90?95摄氏度抽提6h，以脱除抽提物；将分散后的复合纤维素配成浓度为1%?1.5% (wt)的水悬浊液，倒入研磨机中研磨30-40min，转速 1000 ?1500r/min ；
[0015]5)然后用铺有有机过滤膜的过滤装置上述稀溶液，并用真空栗真空抽滤，待纳米纤维素均匀的形成纳米纤维素膜后，连同有机过滤膜一同取出，盖上一片有机过滤膜，室温干燥2?3天，再移动到60?80摄氏度的真空干燥箱中干燥2?3天，干燥完后揭开有机过滤膜即得成品膜。
[0016]本发明的有益效果是:本发明制备方法过程简单，所获得二氧化钛/棉花纤维素基复合材料薄膜具有较强的吸附性能和较好的光催化降解性能，且具有催化废水中或空气中有机污染物的优点。
【具体实施方式】
[0017]下面对本发明的实施例作进一步的说明。以下实施例仅对本申请进行进一步说明，不应理解为对本申请的限制。
[0018]—种麻纤维负载二氧化钛复合材料粉末的制备方法，它包括以下步骤:
[0019]1)首先获取纯净的棉花纤维:
[0020]对天然麻棉进行除籽，剪断，使用粉碎机3?5次粉碎，每次粉碎30-40分种，然后使用5-15% wt氢氧化钠溶液对粉碎后的麻纤维进行脱脂，除杂，纯净化:
[0021]将纤维放入5-15% wt氢氧化钠溶液中浸润，再磁力搅拌2-3小时，使用超声波超声处理30-35min，之后加入20?30% wt稀硫酸，使纤维混合液调成PH值在2?3，去除氢氧化钠，在进行3?5次抽滤，将纤维放入烘箱内干燥7-9小时；
[0022]2)对处理好的棉花纤维进行羧甲基化:
[0023]按质量份数，取出烘干的棉花纤维1-2份，加入1-2份量的氯乙酸钠对其进行羧甲基化，为了提高羧甲基的生成率，加入1-2份量的4-二甲基吡啶(DAMP)，使纤维表层表面生成羧甲基，随后进行磁力搅拌1-3小时，超声处理1-3小时，调制中性后放入烘箱烘7-9小时；
[0024]3) 二氧化钛的负载:
[0025]按质量份数，称取1-2份量的羧甲基纤维素，1-2份的钛酸丁酯，15-19份无水乙醇和1-2份二甲基亚砜，放入烧杯中，室温搅拌30-35min，之后25-30摄氏度超声30_35min，再磁力搅拌3-4小时，至于真空烘箱60-70摄氏度中干燥12-13h，得到棉花纤维负载二氧化钛复合材料；
[0026]4)将步骤3)得到的棉花纤维负载二氧化钛复合材料筛选60?70目的部分，将粉置于索氏抽提器中，用2:1?3:1的甲苯/乙醇溶液在90?95摄氏度抽提6h，以脱除抽提物；将分散后的复合纤维素配成浓度为1%?1.5% (wt)的水悬浊液，倒入研磨机中研磨30-40min，转速 1000 ?1500r/min ；
[0027]5)然后用铺有有机过滤膜的过滤装置上述稀溶液，并用真空栗真空抽滤，待纳米纤维素均匀的形成纳米纤维素膜后，连同有机过滤膜一同取出，盖上一片有机过滤膜，室温干燥2?3天，再移动到60?80摄氏度的真空干燥箱中干燥2?3天，干燥完后揭开有机过滤膜即得成品膜。
[0028]实施例1:
[0029]—种麻纤维负载二氧化钛复合材料粉末的制备方法，它包括以下步骤:
[0030]1)首先获取纯净的棉花纤维:
[0031 ] 对天然麻棉进行除籽，剪断，使用粉碎机3次粉碎，每次粉碎30分种，然后使用5 %wt氢氧化钠溶液对粉碎后的麻纤维进行脱脂，除杂，纯净化:
[0032]将纤维放入5 % wt氢氧化钠溶液中浸润，再磁力搅拌2小时，使用超声波超声处理30min，之后加入20% wt稀硫酸，使纤维混合液调成PH值在2，去除氢氧化钠，在进行3次抽滤，将纤维放入烘箱内干燥7小时；
[0033]2)对处理好的棉花纤维进行羧甲基化:
[0034]按质量份数，取出烘干的棉花纤维1份，加入1量的氯乙酸钠对其进行羧甲基化，为了提高羧甲基的生成率，加入1量的4-二甲基吡啶(DAMP)，使纤维表层表面生成羧甲基，随后进行磁力搅拌1小时，超声处理1小时，调制中性后放入烘箱烘7小时；
[0035]3) 二氧化钛的负载:
[0036]按质量份数，称取1份量的羧甲