一种载银介孔氧化钛薄膜复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米复合材料技术领域，具体涉及一种载银介孔氧化钛薄膜复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，纳米复合材料的制备及应用已成为研究者们所关注的一个焦点，既将各组分的功能相互融合又可衍生出新的应用价值。其中，纳米氧化钛材料因其独特的物理化学性质，具有很高的热稳定性及热稳定性，无毒且亲水性超强，并且具有抗菌、抗紫外、自清洁、抗老化等功效，可广泛应用于功能性纤维、塑料、涂料、陶瓷、化妆品、自清洁玻璃等领域。而纳米银导电性好，具有的表面效应、量子尺寸效应等，使其具有良好的抗菌抑菌性能及催化性能，可广泛应用于导电涂层、抗菌抑菌、催化等领域。
[0003]本发明中所述材料，将溶剂诱导挥发自组装法与原位还原生长法相结合，首先采用溶剂诱导挥发自组装法，在酸性条件下得到介孔氧化钛材料，并将其作为骨架材料；其次，采用原位还原生长法将银纳米粒子生长于氧化钛材料的介孔孔道中，形成一种新型载银介孔氧化钛薄膜复合材料。该种新型多功能新型载银介孔氧化钛薄膜复合材料，在能源转化与存储、抗菌、自清洁、功能纤维、导电材料等领域拥有广阔的应用前景。
【发明内容】
[0004]为克服现有技术的不足，本发明提供了一种载银介孔氧化钛薄膜复合材料的制备方法，将溶剂诱导挥发自组装法与原位还原生长法相结合，以介孔氧化钛为骨架，制备得到新型多功能载银介孔氧化钛薄膜复合材料，该材料具有介孔孔道，增大比表面积，并结合了纳米银与氧化钛的优异性能。
[0005]—种载银介孔氧化钛薄膜复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为:
(1)介孔氧化钛Ti02薄膜材料的制备:将表面活性剂溶于四氢呋喃THF中，搅拌30分钟，配成模板剂浓度为3.0 wt%溶液；同时，将钛源溶于配体乙酰丙酮或乙醇中，搅拌30分钟，配成Ti (AcAc)的乙酰丙酮溶液或Ti (C2H5O)的乙醇溶液，其中钛源与配体的质量比=1:15；其次，将上述两份溶液混合，并在室温下搅拌30分钟;再滴加36 wt%的盐酸，其中盐酸与钛源的质量比=1:1，继续在室温下搅拌30分钟，即可得到镀膜溶液，可根据需要用多种方法涂到各种基底上;将涂覆好的薄膜材料进行固化焙烧处理，即可得到介孔氧化钛薄膜材料；
(2)载银介孔氧化钛薄膜复合材料的制备:首先，将1.056-3.216g氧化银Ag20，溶于30ml去离子水中，搅拌10分钟，滴加3-9ml氨水ΝΗ3.H20，得到溶液一；其次，5_15gPVP溶于150ml去离子水中，搅拌至澄清透明，得到溶液二;再次，将溶液二逐步滴加至持续搅拌的溶液一中，滴加完成后持续搅拌10小时，得到溶液三;然后，将介孔氧化钛Ti02薄膜材料置于溶液三中，搅拌20分钟，得到溶液四，其中银与钛的物质的量比=1:5;最后，将0.06-0.18g硼氢化钠NaHB4滴加至溶液四中，滴加完成后持续搅拌2小时；将得到的固体沉淀物用去离子水和无水乙醇多次洗涤、抽滤，烘干后得到载银介孔氧化钛薄膜复合材料。
[0006]所用的表面活性剂为非离子型表面活性剂F127聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯或P123聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷中的一种或其组合。
[0007]采用的钛源为钛酸四异丙酯(Ti(0CH(CH3)2)4或钛酸四丁酯(Ti(0(CH2)3)4中的一种。
[0008]采用配体辅助-溶剂诱导挥发自组装与原位还原生长法相结合，得到一种载银介孔氧化钛薄膜复合材料。
[0009]本发明提供了一种载银介孔氧化钛薄膜复合材料的制备方法，将溶剂诱导挥发自组装法与原位还原生长法相结合，以介孔氧化钛为骨架，制备得到新型多功能载银介孔氧化钛薄膜复合材料，该材料具有介孔孔道，增大比表面积，并结合了纳米银与氧化钛的优异性能。
【附图说明】
[0010]图1为本发明实施例1合成的载银介孔氧化钛薄膜复合材料的扫描电镜图。
[0011 ]图2为本发明实施例2合成的载银介孔氧化钛薄膜复合材料的扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0012]本发明通过下面的具体实例进行详细描述，但本发明的保护范围不受限于这些实施例。
[0013]实施例1:
(1)介孔氧化钛Ti02薄膜材料的制备:首先，将0.075 g ?123溶于2.45 g四氢呋喃THF中，搅拌30分钟，配成模板剂浓度为3.0 wt%溶液；同时，将0.3 g钛酸四异丙酯ΤΙΡ0溶于0.45 g乙酰丙酮AcAc中，搅拌30分钟，配成Ti(AcAc)的乙酰丙酮溶液;其次，将上述两份溶液混合，并在室温下搅拌30分钟；再滴加0.3 g盐酸(36 wt%)，继续在室温下搅拌30分钟，即可得到镀膜溶液，将其涂到基底上;将所得镀膜后基底，在室温下挥发2分钟，之后放入40°C烘箱中固化24小时;转移到100°C烘箱中固化24小时;在氮气气氛中以1度/分钟的升温速率加热到500度并保持3小时;再在空气气氛中加热到450度并保持3小时；即得到介孔氧化钛薄膜。
[0014](2)载银介孔氧化钛薄膜复合材料的制备:首先，将1.056 g氧化银Ag20，溶于30ml去离子水中，搅拌10分钟，滴加3 ml氨水ΝΗ3.H20，得到溶液一;其次，5 g PVP溶于150ml去离子水中，搅拌至澄清透明，得到溶液二;再次，将溶液二逐步滴加至持续搅拌的溶液一中，滴加完成后持续搅拌10 h，得到溶液三;然后，将1.82 g介孔氧化钛Ti02薄膜材料置于溶液三中，搅拌20分钟，得到溶液四；最后，将0.06 g硼氢化钠NaHB4滴加至溶液四中，滴加完成后持续搅拌2 h;将得到的固体沉淀物用去离子水和无水乙醇多次洗涤、抽滤，烘干后得到载银介孔氧化钛薄膜复合材料。图1为该复合材料的扫描电镜照片。
[0015]实施例2:
(1)介孔氧化钛Ti02薄膜材料的制备:首先，将0.225gF127溶于7.275g四氢呋喃THF中，搅拌30分钟，配成模板剂浓度为3.0 wt%溶液；同时，将0.9 g钛酸四丁酯(Ti(0(CH2)3)4溶于13.5 g乙酰