用于碳酸二苯酯生产的两塔连续反应精馏装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本专利介绍一种用于碳酸二苯酯生产的两塔连续反应精馏装置，涉及以碳酸二甲 酯和苯酚为原料，利用两步反应原理，采用两塔连续反应精馏装置生产碳酸二苯酯。
【背景技术】
[0002] 碳酸二苯酯无毒、无污染，是一种重要的环保化工产品，可用于合成许多重要的医 药、农药及其它有机化合物和高分子材料；还可用于塑料工业，制造聚碳酸酯和对羟基苯甲 酸甲酯、单异氰酸酯、二异氰酸酯等。近年来，由于聚碳酸酯被广泛用于电子电器、机械、航 空、交通、建筑、农业、纺织、医疗等领域，供不应求，因而对其原料碳酸二苯酯的需求大增， 使得碳酸二苯酯合成方法的研宄成为人们关注的热点。
[0003] 合成碳酸二苯酯的方法主要有光气法、酯交换法、尿素法和苯酚氧化羰基化法等。 光气法由于原料光气具有剧毒，不符合环保的要求，所以该方法已被非光气法所取代。采用 尿素与苯酚直接反应，碳酸二苯酯收率不高。苯酚氧化羰基化法以苯酚、CO和0 2为原料合 成碳酸二苯酯，副反应较多，选择性差。酯交换法是目前被认为是目前合成碳酸二苯酯的适 宜方法，酯交换反应分成两步：
[0004] CO (OCH3) 2+c6h5oh=ch3ocooc6h 5+ch3oh
[0005] 2CH30C00C6H5= (C6H5O) 2C0+C0 (OCH3) 2
[0006] 热力学计算结果表明，在200°C条件下，第一步反应的平衡常数仅为I. 74 X 10-3， 所以，在封闭系统中直接由碳酸二甲酯与苯酚合成碳酸二苯酯较为困难，需要将产物甲醇 连续地从反应系统中分离出来，以使平衡向产物方向移动。由于碳酸二甲酯与甲醇形成共 沸物，故采用两塔连续反应精馏装置，及时移除反应产生的甲醇，提高苯酚转化率，连续进 出料，连续反应，容易工业放大，实现大规模生产。
【发明内容】
[0007] 本实用新型的目的是提供一种用于碳酸二苯酯生产的两塔连续反应精馏装置。
[0008] 本实用新型采取的技术方案是：用于碳酸二苯酯生产的两塔连续反应精馏装置， 包括：反应精馏塔1 (1)，反应精馏塔1冷凝器（2)，反应精馏塔1回流罐（3)，反应精馏塔1 回流泵（4 )，反应精馏塔2 (5 )，反应精馏塔2冷凝器（6 )，反应精馏塔2回流罐（7 )，反应精 馏塔2回流泵（8)及相应管线；其特征在于：混料管线连接在反应精馏塔I (1)中部，反应 精馏塔I (1)顶部与反应精馏塔1冷凝器（2)上部相连，反应精馏塔1冷凝器（2)下部与反 应精馏塔1回流罐（3)相连，反应精馏塔1回流罐（3)连接至反应精馏塔1回流泵（4)，反应 精馏塔1回流泵（4)分别连接至反应精馏塔I (1)顶部和出料管线，反应精馏塔I (1)底 部连接至反应精馏塔2 (5)的中部，反应精馏塔2 (5)顶部与反应精馏塔2冷凝器（6)上 部相连，反应精馏塔2冷凝器（6)下部与反应精馏塔2回流罐（7)，反应精馏塔2回流罐（7) 连接至反应精馏塔2回流泵（8 )，反应精馏塔2回流泵（8 )分别连接至反应精馏塔2 (5 )顶 部和反应精馏塔1 (1)中部。
[0009] 本实用新型的实验步骤：
[0010] 在两个反应精馏塔内加入碳酸二甲酯作为母液，给两个塔系统进行升温，控制反 应精馏塔1塔内压力25kpa - 35kpa，反应精馏塔2塔内压力-25kpa --35kpa，此时反应精 馏塔1底部出料至反应精馏塔2,反应精馏塔2顶部出料至反应精馏塔1，将苯酚、碳酸二甲 酯和催化剂按照一定比例配置好混料，由进料泵输送至反应精馏塔1，进行第一步反应，控 制反应精馏塔1塔底温度在185°C - 205°C之间，反应精馏塔2内进行第二步反应，控制反 应精馏塔2塔底温度在210°C - 220°C之间，反应精馏塔2塔底出料。记录各处流量并分别 分析混料和反应精馏塔2的塔底含量，计算苯酚相对于碳酸二苯酯的单程转化率。
[0011] 本实用新型有如下优点：
[0012] (1)采用两塔反应精馏装置及时移除甲醇，提高苯酚的单程转化率；
[0013] (2)连续回收未反应的苯酚，使苯酚总转化率在99. 5%左右；
[0014] (3)连续进出料，连续反应，容易工业放大，实现大规模生产。
【附图说明】
[0015] 图1是用于碳酸二苯酯生产的两塔连续反应精馏装置
[0016] 图中附图标记1 一反应精馏塔1(1)，2-反应精馏塔1冷凝器（2)，3-反应精馏塔 1回流罐（3)，4一反应精馏塔1回流泵（4)，5-反应精馏塔2 (5)，6-反应精馏塔2冷凝器 (6 )，7-反应精馏塔2回流罐（7 )，8-反应精馏塔2回流泵（8 )。
【具体实施方式】
[0017] 在一套10000吨碳酸二苯酯装置上采取数据，在两个反应精馏塔内加入碳酸二甲 酯作为母液，给两个塔系统进行升温，控制反应精馏塔1塔内压力25kpa - 35kpa，反应精馏 塔2塔内压力-25kpa --35kpa，此时反应精馏塔1底部出料至反应精馏塔2,反应精馏塔2 顶部出料至反应精馏塔1，将苯酚、碳酸二甲酯和催化剂按照一定比例配置好混料，由进料 泵输送至反应精馏塔1，进行第一步反应，控制反应精馏塔1塔底温度在185°C - 205°C之 间，反应精馏塔2内进行第二步反应，控制反应精馏塔2塔底温度在210°C - 220°C之间，反 应精馏塔2塔底出料。记录各处流量并分别分析混料和反应精馏塔2的塔底含量，数据如 下：
[0018]
【主权项】
1.用于碳酸二苯酯生产的两塔连续反应精馏装置，包括：反应精馏塔I(1)，反应精馏 塔1冷凝器（2)，反应精馏塔1回流罐（3)，反应精馏塔1回流泵（4)，反应精馏塔2 (5)，反 应精馏塔2冷凝器（6 )，反应精馏塔2回流罐（7 )，反应精馏塔2回流泵（8 )及相应管线；其 特征在于：混料管线连接在反应精馏塔I(1)中部，反应精馏塔I(1)顶部与反应精馏塔1 冷凝器（2)上部相连，反应精馏塔1冷凝器（2)下部与反应精馏塔1回流罐（3)相连，反应 精馏塔1回流罐（3)连接至反应精馏塔1回流泵（4)，反应精馏塔1回流泵（4)分别连接至 反应精馏塔I(1)顶部和出料管线，反应精馏塔I(1)底部连接至反应精馏塔2 (5)的中 部，反应精馏塔2 (5)顶部与反应精馏塔2冷凝器（6)上部相连，反应精馏塔2冷凝器（6) 下部与反应精馏塔2回流罐（7)，反应精馏塔2回流罐（7)连接至反应精馏塔2回流泵（8)， 反应精馏塔2回流泵（8)分别连接至反应精馏塔2 (5)顶部和反应精馏塔I(1)中部。
【专利摘要】本实用新型介绍了一种用于碳酸二苯酯生产的两塔连续反应精馏装置，涉及以碳酸二甲酯和苯酚为原料，利用两步反应原理，采用两塔连续反应精馏装置生产碳酸二苯酯，解决了在封闭系统中直接由碳酸二甲酯与苯酚合成碳酸二苯酯这一难题，采用两塔连续反应精馏装置，及时移除反应产生的甲醇，提高苯酚的单程转化率，连续进出料，连续反应，容易工业放大，实现大规模生产。
【IPC分类】B01D3-42, C07C68-08, C07C69-96, B01D3-14
【公开号】CN204469262
【申请号】CN201520127190
【发明人】屈强好, 赵建波, 杜鹏举
【申请人】屈强好
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年3月5日