塔外降液氯化塔的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及三氯乙醛的生产设备和生产工艺。
【背景技术】
[0002]三氯乙醛(或称氯醛)是一种重要的羟基化合物的卤素衍生物之一，是无色易挥发油状液体，有刺激性气味，沸点97.8°C，熔点-57.5°C，相对密度1.5121。能溶于水、乙醇、乙醚和氯仿，与水化合生成三氯乙醛水合物(或称氯油)。三氯乙醛可以广泛用于生产农药、医药和有机合成工业等方面，其生产方法有乙醇氯化法和乙醛氯化法，现在行业内主要采用乙醇塔式氯化法生产，以乙醇为原料在80?90°C下与氯和水反应生成氯油，再与浓硫酸反应，经蒸馏而制得。
[0003]乙醇氯化过程反应机理较复杂，副反应也较多，过程存在的物质有氯气、酒精、三氯乙醛、氯化氢、盐酸、乙酸、三氯乙酸、三氯乙酸乙酯、氯乙烷和次氯酸等，这些物质大多数腐蚀性很强，而且一定的反应温度和压力也增加物料的腐蚀性，所以对塔的耐腐蚀性要求较高，目前反应器的材质主要选用非金属为主。
[0004]为了提高产能和收率，1977年行业内首次采用了塔式氯化生产三氯乙醛，氯化塔塔节由升气管、通气帽、塔节中的内降液管、含有进液口和出液口的塔盘等组成，沿用至今30多年。一些不足日益显见，如:降液管、升气管、通气帽、塔盘等都是采用陶瓷整体烧结而成，结构复杂，加工困难和质量不高，成品率低，不少厂家已不愿接单，采购越来越难。但是目前此结构形式也只能采用陶瓷制作，阻碍了一些经济耐腐材料的使用。然而由于高压差、腐蚀性的工况和加工质量的原因，陶瓷易碎裂，使用寿命不足3年；通气组件和内降液管均用树脂粘接在塔盘上，使用一段时间后树脂会失效，造成漏液，导致塔板失效，降低出产率；塔板的进液管、出液管均用碎性大不能承重石墨头与塔盘粘接。以上种种情形均易于导致大量气体泄漏环境污染，设备整体使用寿命缩短。
[0005]专利申请号为2010101217686的发明公开了一种连续合成三氯乙醛的方法及其装置。乙醇与氯气逆流接触反应，反应器由3级环流反应器与I级填料反应器或板式反应器组成，氯气与乙醇的摩尔配比为3.5?4.5: 1，水与乙醇的摩尔配比为0.6?1.5: I。第I级反应器的温度为10°C?30°C，第2级反应器的温度为50°C?75°C，第3级反应器的温度为80°C?95°C，第4级反应器的温度为80°C?110°C。氯气由第2级、第3级、第4级反应器的底部通入，第2级、第3级、第4级反应器的尾氯汇合后进入第I级反应器，乙醇由第I级反应器加入，反应中间产物依次流入下一级反应器，水在第4级反应器的不同高度分别加入。该方法的温度分区较多，控制比较麻烦，而且最后区间的温度高于三氯乙醛的沸点，导致部分三氯乙醛流失。
[0006]专利申请号为2012104785685的发明涉及一种三氯乙醛工业生产新工艺，属于化工生产工艺领域，通过有机溶剂液液萃取工艺处理乙醇氯化产生的氯油，使其分离为稀盐酸水相和有机相，有机相通过精馏工艺生产高含量三氯乙醛。不使用浓硫酸作为脱水剂，从而避免产生废硫酸，同时使氯油生产三氯乙醛的收率达到97%以上，氯油中的乙醇、半缩醛组分被精馏分离出来重新返回氯化反应系统，进一步提高了原料利用率。该工艺因消耗了有机溶剂和更多蒸汽，带来成份复杂和蒸汽消耗增加。
【发明内容】
[0007]实用新型目的:
[0008]克服传统的乙醇氯化法设备故障率高，出产率低的问题，提供一种设备结构简单、维护容易、控制灵活、生产成本降低的塔外降液氯化塔。
[0009]技术方案:
[0010]本实用新型的塔外降液氯化塔，由多个塔节上下组接在一体(每个塔节的下方可有冷凝器，控制各个塔节中液体的温度不至于由于反应热升得过高，导致气体流出过多，保证各个反应成份的比例合适)，最上面的塔节顶部具有原料酒精入口，最下面塔节的下方是塔釜(储存氯油、缓冲氯气和水蒸汽)，每个塔节具有空缸，在空缸下端连接有塔盘(空缸的顶部和底部均可带有连接法兰，便于上下塔节的连接)，空缸内部具有升气管和通气帽，通气帽罩盖在升气管上，升气管供下方塔节的富余的气体由此进入该塔节。塔盘上留有大气孔，作为升气管的进气口。通气帽的下端的壁面留有许多微小气孔。
[0011]空缸一侧的壁面设有进液口，供上方塔节的液体进入该塔节；空缸另一侧的壁面具有一个出液口，出液口连通竖直向上设置的连接管，连接管上设置有降液出口，降液出口连通降液管(降液出口的结构类似三通，三通的位置优选可沿连接管上下移动的连接结构形式，以便利用液体压强在U型管两端同一高度相等的原理，通过调节三通的位置及降液管的水平管段的位置，来控制并调整空缸中的液面位置，控制塔节内的压力和气体与液体混合体系反应所需的停留时间)，该降液管连通下一塔节的进液口(进液口前面含一段进液管，降液管与进液管联通，以塔节之间的分界面等高处作为对接位置)。
[0012]空缸一侧的中上部可设有平衡气进口，并连通连接管的上端，使得空缸内与连接管中的气压平衡，使得空缸内的液面与连接管中液面(即降液出口的位置基本持平)。
[0013]进液口的位置在空缸壁面的中下部，出液口的位置在空缸壁面的下部。
[0014]本实用新型中，进液口的位置略高于微小气孔的位置，保证气液充分混合接触；进液口的位置低于平衡气进口，基本可保证平衡气进口在液面上方，进液口在液面下方。
[0015]出液口的位置低于微小气孔最高位的位置，保证气体与也体有比较充分的接触反应时间，保证空缸中较重的液体(主要为氯油，而不是较轻的甲醇和盐酸)由此流出。
[0016]通气帽与塔盘、升气管与大气孔优选采用螺纹或者焊接连接的方式，便于制造和安装。
[0017]塔盘、升气管和通气帽优选使用同一种材料，优选PTFE材料。
[0018]空缸优选采用钢衬防腐材料制成，进液口和出液口由于设置在钢衬防腐材料的空缸上，连接更可靠，密闭性更好。
[0019]运行工艺参数:
[0020]本实用新型中由下而上的每个塔节的空缸中液体的温度范围80_100°C，保证氯油的反应温度合适，不超