专利名称：一种油品脱氮沉渣的处理方法
技术领域：
本发明涉及油品脱氮生产技术领域，确切地说是一种专用于以磷酸作为脱氮剂时生成的油品脱氮沉渣的处理方法。
油品脱氮沉渣是指在油品即润滑油基础油、航空煤油、柴油脱氮处理过程中生成的废弃物。目前，人们为达到提高资源回收利用率，避免废弃物对环境造成污染等目的，通常都要对油品脱氮沉渣进行必要的处理。依据脱氮剂种类及其使用方法不同，油品脱氮沉渣的处理方法也存在很大差异，并产生不同的处理效果。例如，公开号为CN1195018A、CN1197104A的专利文件分别公开了两种以液态物质作为脱氮剂进行油品脱氮处理时的油品脱氮沉渣处理方法。这类方法普遍由抽提、分离、蒸馏各主要工艺步骤组成，并且该工艺中均使用了有机溶剂。由于这类方法中包含了蒸馏工艺，因而它存在设备投资大，能耗高的突出问题。此外，由于有机溶剂大多具有易燃、有毒的属性，所以，该方法在实施过程中不仅存在安全隐患，而且还易于造成环境污染。最近，人们又提出了一种新的脱氮剂即磷酸及其脱氮方法，该磷酸可以是过磷酸、正磷酸、焦磷酸、聚磷酸和偏磷酸。但是，到目前为止，还没有人指出利用该脱氮剂生产油品时的油品脱氮沉渣的处理方法，致使该技术的实施尚存在一定缺憾。
本发明的目的是为人们提供一种以磷酸作为脱氮剂时油品脱氮沉渣的处理方法，并且利用该方法处理沉渣时，能够降低能耗，保证操作安全，防止环境污染。
本发明提供的油品脱氮沉渣处理方法，包括以下工艺步骤A、一次萃取将适量油品脱氮沉渣放入萃取设备中，按沉渣重量的0.5～2倍向沉渣中加入萃取剂，该萃取剂采用工业水，然后加热沉渣与萃取剂的混合物，加热温度为50℃～120℃，保持该温度，将两者混合搅拌至均匀后，停止加热及搅拌；在自然降温条件下，使该混合物静态分层，直至其形成上下两层、界线分明的一次萃余物质层和一次萃得液层为止，而后放出并收集一次萃得液；
B、二次萃取按沉渣重量的0.5～2倍向工序A得到的一次萃余物质中加入萃取剂，该萃取剂也采用工业水，然后加热该萃余物质与萃取剂的混合物，加热温度为50℃～120℃，保持该温度，将两者混合搅拌至均匀后，停止加热及搅拌；在自然降温条件下，使该混合物静态分层，直至其形成上下两层、界线分明的二次萃余物质层和二次萃得液为止，而后放出并收集二次萃得液；C、除杂向工序B得到二次萃余物质中加入等于沉渣重量的洗水，该洗水采用工业水，然后加热二次萃余物质与洗水混合物，加热温度为50℃～90℃，保持该温度，将该混合物混合搅拌，同时逐渐加Ca(OH)2，直至三者混合搅拌均匀，并且其PH值检验结果为中性时停止加入Ca(OH)2及搅拌操作，并停止加热；在自然降温条件下，使形成的混合物静态分层，直至其形成上、中、下分布的油层、水层、沉淀层，并且油层与水层界线分明为止，而后分别收集油即碱性氮化物、水与沉淀物的混合物；D、过滤将由工序C得到的水与沉淀物的混合物，过滤脱水，然后，分别收集水、滤饼即磷酸钙盐；E、一次萃得液浓缩及分离由工序A得到的一次萃得液按常规方法浓缩后，分别收集得到的脱氮剂和水；F、介质重复使用再进行下次沉渣处理时，由工序B得到的二次萃得液全部用作工序A的萃取剂；由工序D得到的水用作工序C的洗水，洗水不足时，补充工业水；由工序E得到的水用作工序B的萃取剂，萃取剂不足时，补充工业水。
本发明实现后与现有的利用液态脱氮剂进行油品脱氮时生成的油品脱氮沉渣的处理方法相比具有以下优点1、由于处理过程中不使用易燃、甚至是有毒的有机物质作为工艺介质，因而一方面，能够省略因回收该介质而必须经过的能耗较高的蒸馏工序，从而节省设备资金投入和生产成本；另一方面又能消除安全隐患，避免环境污染；2、处理过程中，由于工艺介质可以重复使用，产生物，特别是绝大部分脱氮剂均能得以再利用，因此，利用该方法处理油品脱氮沉渣不仅有利于环境保护，而且能够更合理，更有效地利用资源。
下面结合附图对本发明的实施例做进一步详细地说明。
图1是本发明工艺流程示意图。
实施例一A、一次萃取将100kg油品脱氮沉渣放入萃取设备中，再向沉渣中加入50kg萃取剂即工业水，然后加热沉渣与工业水的混合物，加热温度为120℃， 在保持该温度条件下将两者混合搅拌至均匀，然后，停止加热及搅拌；在自然降温条件下，使该混合物静态分层，直至其形成上下两层、界线分明的一次萃余物质层和一次萃得液层为止，而后放出并收集一次萃得液；B、二次萃取向工序A得到的一次萃余物质中加入50kg萃取剂即工业水，然后加热该萃余物质与工业水的混合物，加热温度为120℃，在保持该温度条件下，将两者混合搅拌至均匀，然后，停止加热及搅拌；在自然降温条件下，使该混合物静态分层，直至其形成上下两层、界线分明的二次萃余物质层和二次萃得液层为止，而后放出并收集二次萃得液；C、除杂向工序B得到二次萃余物质中加入100kg洗水即工业水，然后加热二次萃余物质与工业水混合物，加热温度为90℃，在保持该温度条件下，将该混合物混合搅拌，同时逐渐向其内加入Ca(OH)2，直至三者混合搅拌均匀，并且其PH值检验结果为中性时停止加入Ca(OH)2及搅拌操作，并停止加热；在自然降温条件下，使该混合物静态分层，直至其形成上、中、下分布的油层、水层、沉淀层，并且油层与水层界线分明为止，而后分别收集油即碱性氮化物、水与沉淀物的混合物；D、过滤将由工序C得到的水与沉淀物的混合物，过滤脱水，然后，分别收集水、滤饼即磷酸钙盐；
E、一次萃得液浓缩及分离由工序A得到的一次萃得液按常规方法浓缩后，分别收集得到的脱氮剂和水；F、介质重复使用再进行下次沉渣处理时，由工序B得到的二次萃得液全部用作工序A的萃取剂；由工序D得到的水用作工序C的洗水，洗水不足时，补充工业水；由工序E得到的水用作工序B的萃取剂，萃取剂不足时，补充工业用水。
需要说明的是，在工序A、B、C中所述的“界线分明”实质上是给出各工序中静态分层持续时间的确定标准。以下皆同。
实施例二A、一次萃取将100kg油品脱氮沉渣放入萃取设备中，再向沉渣中加入100kg萃取剂即工业水，然后加热沉渣与工业水的混合物，加热温度为80℃，在保持该温度条件下将两者混合搅拌至均匀，然后，停止加热及搅拌；在自然降温条件下，使该混合物静态分层，直至其形成上下两层、界线分明的一次萃余物质层和一次萃得液层为止，而后放出并收集一次萃得液；B、二次萃取向工序A得到的一次萃余物质中加入100kg萃取剂即工业水，然后加热该萃余物质与工业水的混合物，加热温度为80℃，在保持该温度条件下，将两者混合搅拌至均匀，然后，停止加热及搅拌；在自然降温条件下，使该混合物静态分层，直至其形成上下两层、界线分明的二次萃余物质层和二次萃得液层为止，而后放出并收集二次萃得液；C、除杂向工序B得到二次萃余物质中加入100kg洗水即工业水，然后加热二次萃余物质与工业水混合物，加热温度为80℃，在保持该温度条件下，将该混合物混合搅拌，同时逐渐向其内加入Ca(OH)2，直至三者混合搅拌均匀，并且其PH值检验结果为中性时停止加入Ca(OH)2及搅拌操作，并停止加热；在自然降温条件下，使该混合物静态分层，直至其形成上、中、下分布的油层、水层、沉淀层，并且油层与水层界线分明为止，而后分别收集油即碱性氮化物、水与沉淀物的混合物；D、过滤将由工序C得到的水与沉淀物的混合物，过滤脱水，然后，分别收集水、滤饼即磷酸钙盐；E、一次萃得液浓缩及分离由工序A得到的一次萃得液按常规方法浓缩后，分别收集得到的脱氮剂和水；F、介质重复使用再进行下次沉渣处理时，由工序B得到的二次萃得液全部用作工序A的萃取剂；由工序D得到的水用作工序C的洗水，洗水不足时，补充工业水；由工序E得到的水用作工序B的萃取剂，萃取剂不足时，补充工业用水。
实施例三A、一次萃取将100kg油品脱氮沉渣放入萃取设备中，再向沉渣中加入200kg萃取剂即工业水，然后加热沉渣与工业水的混合物，加热温度为50℃，在保持该温度条件下将两者混合搅拌至均匀，然后，停止加热及搅拌；在自然降温条件下，使该混合物静态分层，直至其形成上下两层、界线分明的一次萃余物质层和一次萃得液层为止，而后放出并收集一次萃得液；B、二次萃取向工序A得到的一次萃余物质中加入200kg萃取剂即工业水，然后加热该萃余物质与工业水的混合物，加热温度为50℃，在保持该温度条件下，将两者混合搅拌至均匀，然后，停止加热及搅拌；在自然降温条件下，使该混合物静态分层，直至其形成上下两层、界线分明的二次萃余物质层和二次萃得液层为止，而后放出并收集二次萃得液；C、除杂向工序B得到二次萃余物质中加入100kg洗水即工业水，然后加热二次萃余物质与工业水混合物，加热温度为50℃，在保持该温度条件下，将该混合物混合搅拌，同时逐渐向其内加入Ca(OH)2，直至三者混合搅拌均匀，并且其PH值检验结果为中性时停止加入Ca(OH)2及搅拌操作，并停止加热；在自然降温条件下，使该混合物静态分层，直至其形成上、中、下分布的油层、水层、沉淀层，并且油层与水层界线分明为止，而后分别收集油即碱性氮化物、水与沉淀物的混合物；D、过滤将由工序C得到的水与沉淀物的混合物，过滤脱水，然后，分别收集水、滤饼即磷酸钙盐；E、一次萃得液浓缩及分离由工序A得到的一次萃得液按常规方法浓缩后，分别收集得到的脱氮剂和水。
F、介质重复使用再进行下次沉渣处理时，由工序B得到的二次萃得液全部用作工序A的萃取剂；由工序D得到的水用作工序C的洗水，洗水不足时，补充工业水；由工序E得到的水用作工序B的萃取剂，萃取剂不足时，补充工业用水；沉渣处理所产生的碱性氮化物、磷酸钙盐的利用方式如下碱性氮化物即可提供给道路沥青生产企业用作沥青生产原材料，也可直接提供给需要的单位用作燃料油。
磷酸钙盐可以用作磷肥的生产原料，也可以用作磷酸生产原料。
权利要求
1.一种油品脱氮沉渣的处理方法，其特征在于该方法包括以下工艺步骤A、一次萃取将适量油品脱氮沉渣放入萃取设备中，按沉渣重量的0.5～2倍向沉渣中加入萃取剂，该萃取剂采用工业水，然后加热沉渣与萃取剂的混合物，加热温度为50℃～120℃，保持该温度，将两者混合搅拌至均匀后，停止加热及搅拌；在自然降温条件下，使该混合物静态分层，直至其形成上下两层、界线分明的一次萃余物质层和一次萃得液层为止，而后放出并收集一次萃得液；B、二次萃取按沉渣重量的0.5～2倍向工序A得到的一次萃余物质中加入萃取剂，该萃取剂也采用工业水，然后加热该萃余物质与萃取剂的混合物，加热温度为50℃～120℃，保持该温度，将两者混合搅拌至均匀后，停止加热及搅拌；在自然降温条件下，使该混合物静态分层，直至其形成上下两层、界线分明的二次萃余物质层和二次萃得液为止，而后放出并收集二次萃得液；C、除杂向工序B得到二次萃余物质中加入等于沉渣重量的洗水，该洗水采用工业水，然后加热二次萃余物质与洗水混合物，加热温度为50℃～90℃，保持该温度，将该混合物混合搅拌，同时逐渐加Ca(OH)2，直至三者混合搅拌均匀，并且其PH值检验结果为中性时停止加入Ca(OH)2及搅拌操作，并停止加热；在自然降温条件下，使形成的混合物静态分层，直至其形成上、中、下分布的油层、水层、沉淀层，并且油层与水层界线分明为止，而后分别收集油即碱性氮化物、水与沉淀物的混合物；D、过滤将由工序C得到的水与沉淀物的混合物，过滤脱水，然后，分别收集水、滤饼即磷酸钙盐；E、一次萃得液浓缩及分离由工序A得到的一次萃得液按常规方法浓缩后，分别收集得到的脱氮剂和水；F、介质重复使用再进行下次沉渣处理时，由工序B得到的二次萃得液全部用作工序A的萃取剂；由工序D得到的水用作工序C的洗水，洗水不足时，补充工业水；由工序E得到的水用作工序B的萃取剂，萃取剂不足时，补充工业水。
全文摘要
本发明公开了一种油品脱氮沉渣的处理方法,该方法专用于以磷酸为脱氮剂时生成的油品脱氮沉渣的处理。它包括一次萃取、二次萃取、除杂、过滤、一次萃得液浓缩及分离、介质重复使用各工艺步骤。本发明不仅使以磷酸作为脱氮剂的现有技术趋于完善,使之更具有可实施性,而且与现有的以液态物质作为油品脱氮剂时生成的油品脱氮沉渣处理方法相比,还具有能更加合理、有效地利用资源,降低生产成本,消除不安全隐患及防止环境污染等优点。
文档编号C10G17/00GK1347962SQ0012306
公开日2002年5月8日 申请日期2000年10月10日 优先权日2000年10月10日
发明者蒋丽丽, 蒋振宇 申请人:锦州石油添加剂有限责任公司