专利名称：一种非延迟焦化生产针状焦的方法
技术领域：
本发明涉及一种非延迟焦化生产针状焦的方法。
背景技术：
针状焦是生产超高功率石墨电极的主要材料。目前工业上制备针状焦的方法主要 为延迟焦化，即将原料油在炉管中短时间内加热到焦化反应所需温度，控制原料在炉管中 基本上不发生焦化反应，而延缓到专设的焦炭塔中依靠自身热量进行焦化反应。如中国专 利CN96115485. 3 (改进的煤系针状焦的生产工艺)、中国专利CN98114371. 7 (煤系针状焦的 两段焦化制取法)、中国专利CNO 1115494. 2 (催化裂化澄清油生产针状焦的方法)均以延迟 焦化方法生产针状焦。但延迟焦化方法生产针状焦时，加热炉管易结集堵塞，且生产工艺需 要变温变压操作，工艺条件苛刻，致使针状焦产品质量波动。故有必要开发一种简便易行、 工艺易控、针状焦产品质量稳定的方法。 本发明的目的是提供一种简便易行、工艺易控、针状焦产品质量稳定的非延迟焦
化生产针状焦的方法。 其具体步骤如下 (1)将生产针状焦的原料预热到未成焦温度380-44(TC后，加入焦化反应器中，原 料注入体积量为焦化反应器容积的1/2-3/4 ; (2)停止进料后，关闭焦化反应器进料口，控制焦化反应器温度以升温速率 0. 5-5 °C /min升温至460-5l(TC ，保持温度不变进行焦化反应3_24小时；焦化反应过程中 控制焦化反应器内压力为0. 5-3Mpa。 所述的生产针状焦的原料为煤系原料或油系原料。煤系原料为煤焦油、煤焦油馏 分油或煤焦油沥青。油系原料为石油重油、乙烯焦油、催化循环油、焦化循环油。
所述的焦化反应器为可加热的焦化塔或焦化釜。
本发明具有如下优点 1、克服传统延迟焦化方法加热炉管易堵塞的缺点；
2、工艺简单，条件易控。
3、产品质量稳定。
具体实施方式
实施例1 将煤焦油加热到38(TC后注入焦化塔中，注入体积量达焦化塔容量的3/4即停止 进料，关闭焦化塔进料口。控制焦化塔温度以升温速率0.5t: /min升温至50(TC后保持 50(TC不变进行焦化反应5小时，进料及焦化过程中由压力控制装置控制焦化塔内压力为 lMPa。所得针状焦的体积密度为1.62g/cm 电阻率为9.22ii Q !!!，抗折强度6MPa，弹性模 量9. 5GPa，灰分0. 03% ， CTE2. 01 X 10—6,C ，达到优质针状焦的标准。
实施例2
将催化循环油加热到44(TC后注入焦化塔中，注入体积量达焦化塔容量的1/2即 停止进料，关闭焦化塔进料口。控制焦化塔温度以升温速率rC /min升温至51(TC后保持 51(TC不变进行焦化反应9小时，进料及焦化过程中由压力控制装置控制焦化塔内压力为 3MPa。所得针状焦的体积密度为1.61g/cm3，电阻率为10. 05 y Q m，抗折强度9. 0MPa，弹 性模量9. 8GPa，灰分0. 06%， CTE1. 27 X 10—6/°C ，达到优质针状焦的标准。
实施例3 将250-40(TC的煤焦油馏分油加热到40(TC后注入焦化塔中，注入体积量达焦化 塔容量的3/4即停止进料，关闭焦化塔进料口。控制焦化塔温度以升温速率O. 5°C /min升 温至50(TC后保持50(TC不变进行焦化反应24小时，进料及焦化过程中由压力控制装置控 制焦化塔内压力为1. 5MPa。所得针状焦的体积密度为1. 69g/cm3，电阻率为6. 88 y Q m， 抗折强度7. 5MPa，弹性模量10. 2GPa，灰分0. 02%，CTE1. 66 X 10—6/°C ，达到优质针状焦的标 准。 实施例4 将煤焦油沥青加热到44(TC后注入焦化塔中，注入体积量达焦化塔容量的1/2即 停止进料，关闭焦化塔进料口。控制焦化塔温度以升温速率rC /min升温至51(TC后保持 51(TC不变进行焦化反应9小时，进料及焦化过程中由压力控制装置控制焦化塔内压力为 2MPa。所得针状焦的体积密度为1. 7g/cm3，电阻率为9. 63 y Q m，抗折强度6. 5MPa，弹性 模量9. 2GPa，灰分0. 05% ， CTE1. 55 X 10—6/°C ，达到优质针状焦的标准。
实施例5 将煤焦油与石油重油的混合物(0.5 : 1)加热到38(TC后注入焦化塔中，注入体 积量达焦化塔容量的2/3即停止进料，关闭焦化塔进料口。控制焦化塔温度以升温速率 5°C /min升温至46(TC后保持46(TC不变进行焦化反应24小时，进料及焦化过程中由压力 控制装置控制焦化塔内压力为0. 5MPa。所得针状焦的体积密度为1. 59g/cm3，电阻率为 5. 79ii Q .m，抗折强度9. lMPa，弹性模量10. lGPa，灰分0. 06% ， CTE1. 92 X 10—6/°C ，达到优
质针状焦的标准。
实施例6 将乙烯焦油加热到38(TC后注入焦化塔中，注入体积量达焦化塔容量的2/3即停 止进料，关闭焦化塔进料口。控制焦化塔温度以升温速率5t: /min升温至46(TC后保持 46(TC不变进行焦化反应24小时，进料及焦化过程中由压力控制装置控制焦化塔内压力为
0. 5MPa。所得针状焦的体积密度为1. 65g/cm3，电阻率为7. 77 y Q .m，抗折强度9. lMPa，弹 性模量11. OGPa，灰分0. 04%， CTE1. 33 X 10—6/°C ，达到优质针状焦的标准。 实施例7 将焦化循环油加热到40(TC后注入焦化塔中，注入体积量达焦化塔容量的3/4即 停止进料，关闭焦化塔进料口。控制焦化塔温度以升温速率1°C /min升温至48(TC后保持 48(TC不变进行焦化反应8小时，进料及焦化过程中由压力控制装置控制焦化塔内压力为
1. OMPa。所得针状焦的体积密度为1. 66g/cm3，电阻率为6. 25 y Q .m，抗折强度5. 3MPa，弹 性模量8. 9GPa，灰分0. 06%， CTE2. 03 X 10—6/°C ，达到优质针状焦的标准。 实施例8 将煤焦油与催化循环油的混合物(1 : 1)加热到38(TC后注入焦化塔中，注入体积量达焦化塔容量的2/3即停止进料，关闭焦化塔进料口。控制焦化塔温度以升温速率 0. 5°C /min升温至50(TC后保持500°C不变进行焦化反应3小时，进料及焦化过程中由压 力控制装置控制焦化塔内压力为lMPa。所得针状焦的体积密度为1. 58g/cm3，电阻率为 9.62ii Q 'm，抗折强度5. 6MPa，弹性模量9. 6GPa，灰分0. 07%， CTE1. 85 X 10—6/°C ，达到优 质针状焦的标准。
权利要求
一种非延迟焦化生产针状焦的方法，其特征在于包括如下步骤(1)将生产针状焦的原料预热到未成焦温度380-440℃后，加入焦化反应器中，原料注入体积量为焦化反应器容积的1/2-3/4；(2)停止进料后，关闭焦化反应器进料口，控制焦化反应器温度以升温速率0.5-5℃/min升温至460-510℃，保持温度不变进行焦化反应3-24小时；焦化反应过程中控制焦化反应器内压力为0.5-3Mpa。
2. 如权利要求1所述的一种非延迟焦化生产针状焦的方法，其特征在于所述的生产针状焦的原料为煤系原料或油系原料。
3. 如权利要求2所述的一种非延迟焦化生产针状焦的方法，其特征在于所述的煤系原料为煤焦油、煤焦油馏分油或煤焦油沥青。
4. 如权利要求2所述的一种非延迟焦化生产针状焦的方法，其特征在于所述的油系原料为石油重油、乙烯焦油、催化循环油、焦化循环油。
5. 如权利要求1所述的一种非延迟焦化生产针状焦的方法，其特征在于所述的所述的焦化反应器为可加热的焦化塔或焦化釜。
全文摘要
一种非延迟焦化生产针状焦的方法是 将生产针状焦的原料预热到未成焦温度380-440℃后，加入焦化反应器中，原料注入体积量为焦化反应器容积的1/2-3/4；停止进料后，关闭焦化反应器进料口，控制焦化反应器温度以升温速率0.5-5℃/min升温至460-510℃，保持温度不变进行焦化反应3-24小时；焦化反应过程中控制焦化反应器内压力为0.5-3MPa。本发明采用非延迟焦化方法生产针状焦，克服了传统延迟焦化方法生产针状焦的缺陷，具有生产条件可控，生产工艺简单，焦炭质量稳定的优点。
文档编号C10B55/00GK101760221SQ201010100200
公开日2010年6月30日 申请日期2010年1月20日 优先权日2010年1月20日
发明者张晔, 朱红英, 李振荣, 赵亮富, 邱泽刚, 郭少青 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所