专利名称：一种非硫磷型水溶性有机钼添加剂的制作方法
技术领域：
本发明属于化学合成领域，具体地说涉及一种非硫磷型水溶性有机钼添加剂类化合物的合成。
背景技术：
长链脂肪酸水基钼衍生物作为中性水溶液介质，在钢铁缓蚀剂的应用和切削液中的应用研究一直受到各国学者的关注，随着水溶性添加剂朝着高效、无公害及多功能方向发展，以及人们生态环境意识的进一步强化，越来越多的研究者尝试用用非亚硝酸、无硫磷长链脂肪酸酰胺来提供化学阻挡层以增强配制品的缓蚀性能。特别是一些水溶性产品通过添加C12 C18有机酸与醇胺的合成物来提高产品的防锈能力。但国内的研究表明，提高它的水溶性还是个难题。本发明通过加入羟乙基乙二胺和咪唑的方法，提高的水基硼的水溶性，并在金属缓释、极压方面都有显著提高，通过常规试验以及电化学测试表明，该合成物应用于水溶液，中能显著抑制钢铁腐蚀，无毒、环保，是一种极具推广价值的水溶性添加剂。
发明内容
本发明提供一种生产方法简单，无毒，水溶性好，极压值高，抑制钢铁腐蚀的非硫磷型水溶性有机钼添加剂。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是其特征在于其制备方法包括如下步骤1)混合油胺的合成将油酸和二乙醇胺置于容器中，于90°C 100°C反应3 5小时，然后加羟乙基乙二胺，，真空条件下温度100°C继续反应2 4小时，得到混合油胺；优选的油酸与二乙醇胺的重量比是100 30 40;油酸与羟乙基乙二胺的重量比是100 20 30;2)非硫磷型水溶性有机钼添加剂的合成将制备的混合油胺与钼酸铵混合，搅拌均勻然后加咪唑，在温度70 80°C左右减压到100 150mmHg高，反应4 5小时，然后调高温度到80 100°C，减压到50mm 80mmHg高再反应2 3小时，抽出反应出来的水分。降温，过滤，得到棕红色非硫磷型水溶性有机钼，含量7.5%，N4. 5% ·优选的混合油胺与钼酸铵的重量比是100 30 35;混合油胺与咪唑的重量比是100 15 20;本发明中，首先以油酸为基础与二乙醇胺反应然后再加入羟乙基乙二胺得到混合油胺，最后钼酸铵反应，在加入咪唑的情况下两步减压法，制成非硫磷型水溶性有机钼添加剂。本发明的有益效果是本发明不同于以往的的硫、磷型以及含亚硝酸盐型的水溶性添加剂对摩擦副材料具有腐蚀性和选择性以及对人体健康造成伤害。不含硫磷不含亚硝酸盐，对环境友好对人体无害。本发明通过两步减压蒸馏，制备的产品，具有极佳的极压性、
3良好的金属缓释性和极佳的的水溶润滑性。
具体实施例方式实施例11、混合油胺的合成将油酸100克和二乙醇胺30克，置于500ml三口瓶中，于90°C条件下，反应3小时，然后加入20克油酸，加热到100°C，真空条件下再反应2个小时，得到混合油胺；2、非硫磷型水溶性有机钼添加剂的合成在装有机械搅拌器、温度计和蒸馏头的500ml三口烧瓶中，取上述制备的混合油胺100克，加入30克钼酸铵，搅拌均勻，然后加入15克咪唑；减压至lOOmmHg，70°C反应4小时；再减压到50mmHg，逐渐加热到80°C，反应2小时；降温到60°C过滤、包装，即得得到棕红色非硫磷型水溶性有机钼，含量7. 5%,N4. 5% .实施例21、混合油胺的合成将油酸100克和二乙醇胺40克，置于500ml三口瓶中，于100°C条件下，反应5小时，然后加入30克油酸，加热到100°C，真空条件下再反应4个小时，得到混合油胺；2、非硫磷型水溶性有机钼添加剂的合成在装有机械搅拌器、温度计和蒸馏头的500ml三口烧瓶中，取上述制备的混合油胺100克，加入35克钼酸铵，搅拌均勻，然后加入20克咪唑；减压至150mmHg，80°C反应5小时；再减压到80mmHg，逐渐加热到100°C，反应3小时；降温到60°C过滤、包装，即得得到棕红色非硫磷型水溶性有机钼，含量7. 8%，N4. 8% .实施例31、混合油胺的合成将油酸100克和二乙醇胺35克，置于500ml三口瓶中，于95°C条件下，反应4小时，然后加入25克油酸，加热到100°C，真空条件下再反应3个小时，得到混合油胺；2、非硫磷型水溶性有机钼添加剂的合成在装有机械搅拌器、温度计和蒸馏头的500ml三口烧瓶中，取上述制备的混合油胺100克，加入32克钼酸铵，搅拌均勻，然后加入18克咪唑；减压至120mmHg，75°C反应4. 5 个小时；再减压到70mmHg，逐渐加热到90°C，反应2. 5个小时；降温到60°C过滤、包装，即得得到棕红色非硫磷型水溶性有机钼，含量7. 6%，N4. 7% .
权利要求
1.一种非硫磷型水溶性有机钼添加剂，其特征在于其制备方法包括如下步骤1)混合油胺的合成将油酸和二乙醇胺置于容器中，于90°c 100°C反应3 5小时，然后加羟乙基乙二胺，，真空条件下温度100°C继续反应2 4小时，得到混合油胺；2)非硫磷型水溶性有机钼添加剂的合成将制备的混合油胺与钼酸铵混合，搅拌均勻然后加咪唑，在温度70 80°C左右减压到 100 150mmHg高，反应4 5小时，然后调高温度到80 100°C，减压到50_ 80mmHg 高再反应2 3小时，抽出反应出来的水分。降温，过滤，得到棕红色非硫磷型水溶性有机钼添加剂，含量7.5%，N4. 5% ·
2.按照权利要求1所述的非硫磷型水溶性有机钼添加剂，其特征在于在非硫磷型水溶性有机钼添加剂的合成步骤中，调高温度到80 100°C，减压到50mm 80mmHg高再反应 2 3小时，抽出反应出来的水分。
3.按照权利要求1或2所述的非硫磷型水溶性有机钼添加剂，其特征在于油酸与二乙醇胺的重量比是100 30 40;油酸与羟乙基乙二胺的重量比是100 20 30;混合油胺与钼酸铵的重量比是100 30 35;混合油胺与咪唑的重量比是100 15 20;
全文摘要
本发明涉及一种非硫磷型水溶性有机钼添加剂，采用的技术方案是其制备方法包括如下步骤将油酸和二乙醇胺置于容器中，于90℃～100℃反应3～5小时，然后加羟乙基乙二胺，真空条件下温度100℃继续反应2～4小时，得到混合油胺；所述的油酸与二乙醇胺的重量比是100∶30～40；油酸与羟乙基乙二胺的重量比是100∶20～30；将制备的混合油胺与钼酸铵混合，搅拌均匀然后加咪唑，在温度70～80℃左右减压到100～150mmHg高，反应4～5小时，然后调高温度到80～100℃，减压到50mm～80mmHg高再反应2～3小时，抽出反应出来的水分。降温，过滤，得到棕红色非硫磷型水溶性有机钼，含量7.5％，N4.5％.所述的混合油胺与钼酸铵的重量比是100∶30～35；混合油胺与咪唑的重量比是100∶15～20；本发明通过两步减压蒸馏，制备的产品，具有极佳的极压性、良好的金属缓释性和极佳的水溶润滑性。
文档编号C10N30/06GK102453590SQ20101051359
公开日2012年5月16日 申请日期2010年10月21日 优先权日2010年10月21日
发明者王严绪 申请人:王严绪