专利名称：复合锂基润滑脂及其生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种润滑脂及其生产工艺。
背景技术：
复合锂基润滑脂是一种优质高温润滑脂，广泛用于矿山、冶金、轧钢、汽车、化工、 机械、船舶等领域设备轴承的润滑。其优点是滴点高，适用温度范围宽；胶体安定性和抗剪 切性能优于普通锂基润滑脂，使用寿命比普通锂基润滑脂长；漏失量小，在轴承中不易流 失，节省润滑脂的用量。但在一些苛刻条件下使用也存在不足，表现在如下方面在长期运转，补脂周期较长的场合，复合锂基润滑脂的轴承寿命不能完全满足要 求，尤其是伴有重负荷条件时(如一些大尺寸轴承台架试验)，轴承寿命不长。在长期高温，补脂周期较长的场合，复合锂基润滑脂颜色明显变深，氧化速度加 快。在潮湿多水，尤其是海水的场合，其防锈蚀性能不够理想。在大量水冲刷的场合，其流失量会增大，对轴承润滑和密封不利。在多水重负荷的场合，其极压性能会大幅下降，磨损会加速，轴承使用寿命降低。
发明内容
本发明的目的是提供一种适应性广泛的复合锂基润滑脂及其生产工艺，其特点 是在长期重负荷补脂周期长的场合使用寿命较长；在高温场合氧化变色较轻；在潮湿多 水或海水的场合防锈性突出；在大量水冲刷的场合流失小；在多水重负荷的场合润滑性能 良好，延长轴承寿命。基础油方面，采用高粘度矿油或合成油，高温挥发小，以适应高温的要求。稠化剂方面，以氢氧化锂和复合磺酸钙润滑脂为稠化剂。氢氧化锂的皂纤维均勻 细腻，胶体安定性好。复合磺酸钙润滑脂高温变色浅抗氧化性好。其中的磺酸钙既是稠化剂也是优异的防锈剂，一方面磺酸钙能将水包裹起来形成 胶束，通过降低水与金属的接触概率来防止金属腐蚀或锈蚀，另一方面磺酸钙本身对金属 也具有较强的吸附力，在多水或海水的场合也能够有效吸附在金属表面形成保护膜，在双 重保护下，防锈性能远远超出其他润滑脂。磺酸钙与纳米碳酸钙可形成特殊稳定的皂结构，加上磺酸钙分子的极性端对金属 较强的吸附力，非极性端对油脂皂体系有较好的亲和力，使整个润滑脂体系保持连续性，复 合磺酸钙润滑脂的抗水冲刷性能是复合锂基润滑脂的3至4倍。复合磺酸钙润滑脂中所含的纳米尺寸的碳酸钙既是稠化剂也是一种隋性极压抗 磨剂，在高温或多水的场合依旧具有优异的极压抗磨性能，其原理是纳米碳酸钙在水和摩 擦副微观突起接触引起的高温下，会部分游离出来直接将摩擦副隔开起润滑作用，或沉积 在金属表面，形成沉积膜或反应膜起润滑作用，这样的性能对高温或多水场合轴承寿命的延长是十分难得的，而其他极压抗磨剂很难具有这样的性能。一般的极压抗磨剂多是含硫、磷、氮、钼等元素的液体化合物，通过物理吸附、化学 吸附或化学反应在金属表面起润滑作用。其缺点是闪点较低，高温挥发性大，在多水场合 作用明显降低。这有物理和化学两方面的原因，物理原因是在高温场合一部分液体极压抗 磨剂会挥发掉，由于极压抗磨剂量的减少而引起的极压抗磨性能下降。另一方面，高温下分 子热运动增加，极压剂抗磨分子的物理及化学吸附率降低引起极压性下降。化学原因是硫、 磷、氮、钼等元素在摩擦副微观突起接触引起的瞬时高温下，形成较软的化学反应膜，降低 摩擦副表面粗糙度，增大接触面积，降低接触部位的压强而起润滑作用。化学反应膜实际上 是一种轻度的受控的有益腐蚀，但是当应用部位长期高温时，这种腐蚀会由微观接触点的 金属腐蚀发展成整个体系的金属腐蚀，这样会导致轴承表面金属硬度下降，轴承磨损量会 增加，从而影响轴承寿命。水的极性较强，在有水的场合，在金属表面，水与液体极压抗磨剂 是竞争吸附关系，水的存在会降低极压抗磨剂的吸附率，从而会导致极压抗磨性大幅下降， 引起磨损增大和轴承寿命缩短。水还会引起极压抗磨剂的水解，产生酸性物质腐蚀金属。增粘剂方面，以高分子聚合物型增粘剂为主，主要是加强润滑脂的粘附性，提高润 滑脂的胶体安定性和密封性能。多功能剂方面，以二烷基二硫代氨基甲酸锌和亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯 配合，具有优异的抗氧、抗腐蚀、金属性能和极压抗磨、减摩性能。抗氧剂方面，以高温抗氧剂为主，提高润滑脂在高温下的抗氧化性能。金属钝化剂方面，加入高效金属钝化剂可有效抑制金属对润滑脂氧化的催化作 用，抑制高温腐蚀。复合锂基润滑脂，其特征在于其中各成分的重量份配比如下12羟基硬脂酸9-13. 5癸二酸3-4.5氢氧化锂2.6-3. 9复合磺酸钙润滑脂5-50基础油22.8-78. 3增粘剂0·5-1多功能剂1-3抗氧剂0·5-1金属钝化剂0· 1-0. 3所述的12羟基硬脂酸、癸二酸、氢氧化锂均为工业纯，市场有售。所述的复合磺酸钙润滑脂是指以超高碱值磺酸钙为原料，在转化剂的作用下，转 化剂占磺酸钙重量的4-10% ；将里面所含的碳酸钙由无定型状态转化为纳米尺寸，再与里 面所含的磺酸钙通过缔合形成的润滑脂，该润滑脂以混合的方式加入本发明产品中，成为 本发明产品的一个组成部分。所述的复合磺酸钙润滑脂的制法是将超高碱值磺酸钙与转 化剂在60-100°C转化20-60分钟，直至变明显变稠，加热到140-180°C脱去水分即可。其中的超高碱值磺酸钙的有效组分大于70%，其中碳酸钙大于35%，磺酸钙大于 35%，稀释油为矿物油，40°C运动粘度大于25mm2/S。所述转化剂为低碳醇、有机酸和水的 混合物，低碳醇、有机酸和水的重量比例为(1-2) 1 1 ；低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、或丁醇中的一种或两种或两种以上组合物，有机酸为甲酸、乙酸、苯甲酸中的一种或两 种或两种以上组合物。所述的基础油是指500SN、150BS、PA010、PA040中的一种或几种与烷基苯混合油，这种混合油对皂纤维和添加剂有良好的相容性，在提高润滑脂综合性能方面有益。所述的增粘剂是指用稀释油溶好的高分子量聚丁烯，聚丁烯干胶含量为10%。所述的多功能剂是指二烷基二硫代氨基甲酸锌和亚甲基双二丁基二硫代氨基甲 酸酯的混合物，二烷基二硫代氨基甲酸锌与亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯的重量比例 为0-4) 7。具有优异的抗氧、抗腐蚀性能和极压抗磨、减摩性能。所述的抗氧剂是指苯基α萘胺。所述的金属钝化剂是指噻二唑衍生物Τ561。复合锂基润滑脂的生产工艺，包括如下步骤1)在皂化釜中加入所述重量的基础油，开启搅拌，转速30-60转/分钟，加入全部 12羟基硬脂酸，升温到90-10(TC，将12羟基硬脂酸全部溶化；2)取所述重量的1/2份氢氧化锂溶于6-10倍95_100°C热水中，缓慢加入进行皂 化反应，加入时间不少于30分钟，皂化时间不少于1小时；缓慢升温至120-150°C ；3)加入癸二酸，搅拌20分钟，取余下重量的1/2份氢氧化锂溶于6-10倍95-100°C 热水中，缓慢加入进行反应，加入时间不少于30分钟，然后进行保温；4)升温脱水至150°C加入所述重量的1/2抗氧剂，继续升温至200_220°C，保温 10-30分钟；5)将物料泵送至调合釜，降温至120_100°C加入余下重量的1/2抗氧剂，加入多功 能剂和金属钝化剂，用循环剪切和搅拌分散20分钟；6)将上述物料用高压均质机分散均勻，泵送至调合釜，加入增粘剂，搅拌20分钟，7)将复合磺酸钙润滑脂加入上述物料中，通过搅拌和循环剪切分散均勻，即得到复合锂基润滑脂。
具体实施例方式实施例1复合锂基润滑脂，其特征在于其中各成分的重量份配比如下12羟基硬脂酸9癸二酸3氢氧化锂2· 6复合磺酸钙润滑脂5基础油78.3增粘剂0·5多功能剂1抗氧剂0·5金属钝化剂0. 1复合锂基润滑脂的生产工艺为将预制好的A产品加入B产品中，通过搅拌和循环剪切分散均勻，即得成品。A产品制造方法将超高碱值磺酸钙与转化剂在60_100°C转化20_60分钟，直至明 显变稠，加热到140-180°C脱去水分，备用；转化剂占磺酸钙重量的4-10%。所述转化剂为 低碳醇、有机酸和水的混合物，低碳醇、有机酸和水的重量比例为(1-2) 1 1;低碳醇为 甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、或丁醇中的一种或两种或两种以上组合物，有机酸为甲酸、乙酸、 苯甲酸中的一种或两种或两种以上组合物。B产品制造方法在皂化釜中加入全部基础油，开启搅拌(转速30-60转/分钟)， 加入全部12羟基硬脂酸，升温到90-10(TC，将12羟基硬脂酸全部溶化。取1/2份氢氧化锂 溶于6-10倍95-100°C热水中，缓慢加入进行皂化反应，加入时间不少于30分钟，皂化时间 不少于1小时。缓慢升温至120-150°C，加入癸二酸，搅拌20分钟，取余下的1/2份氢氧化 锂溶于6-10倍95-100°C热水中，缓慢加入进行反应，加入时间不少于30分钟，然后进行保 温，保温时间不少于30分钟。升温脱水至150°C加入1/2抗氧剂。继续升温至200-220°C， 保温10-30分钟。将物料泵送至调合釜，降温至120-100°C加入余下的1/2抗氧剂，加入多 功能剂和金属钝化剂，用循环剪切和搅拌分散20分钟。将物料用高压均质机分散均勻，泵 送至调合釜，加入增粘剂，搅拌20分钟，备用。实施例2 复合锂基润滑脂，其特征在于其中各成分的重量份配比如下12羟基硬脂酸11. 2癸二酸3·8氢氧化锂3· 2复合磺酸钙润滑脂30基础油47.3增粘剂0.8多功能剂2. 7抗氧剂0·8金属钝化剂0· 2复合锂基润滑脂的生产工艺同实施例1。实施例3 复合锂基润滑脂，其特征在于其中各成分的重量份配比如下12羟基硬脂酸13. 5癸二酸4·5氢氧化锂3· 9复合磺酸钙润滑脂50基础油22.8增粘剂1多功能剂3抗氧剂1金属钝化剂0· 3复合锂基润滑脂的生产工艺同实施例1。权利要求
1.复合锂基润滑脂，其特征在于，其中各成分的重量份配比如下 12羟基硬脂酸9-13. 5癸二酸3-4. 5 氢氧化锂2. 6-3. 9 复合磺酸钙润滑脂5-50 基础油22. 8-78. 3 增粘剂0. 5-1 多功能剂1-3 抗氧剂0. 5-1 金属钝化剂0. 1-0. 3所述的复合磺酸钙润滑脂的制法是将超高碱值磺酸钙与转化剂在60-100°C转化 20-60分钟，直至变明显变稠，加热到140-180°C脱去水分即可；其中转化剂占超高碱值磺 酸钙重量的4-10% ；所述超高碱值磺酸钙的烷基碳数大于20 ；所述转化剂为低碳醇、有机 酸和水的混合物，低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、或丁醇中的一种或两种或两种以上组 合物，有机酸为甲酸、乙酸、苯甲酸中的一种或两种或两种以上组合物。
2.根据权利要求1所述的复合锂基润滑脂，其特征在于，所述的基础油是指500SN、 150BS、PA010或PA040中的一种或几种与二烷基苯的混合油，二烷基苯在40°C时运动粘度 为20-22mm7s，粘度指数大于110，倾点低于_50°C。
3.根据权利要求1所述的复合锂基润滑脂，其特征在于，所述的增粘剂是指用稀释油 溶好的分子量为Iio万至200万的高分子量聚丁烯，聚丁烯干胶含量为10%。
4.根据权利要求1所述的复合锂基润滑脂，其特征在于，所述的多功能剂是指二烷基 二硫代氨基甲酸锌和亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯的混合物，二烷基二硫代氨基甲酸 锌与亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯的重量比例为0-4) 7。
5.根据权利要求1所述的复合锂基润滑脂，其特征在于，所述的抗氧剂是指苯基α萘胺。
6.根据权利要求1所述的复合锂基润滑脂，其特征在于，所述的金属钝化剂是指噻二 唑衍生物Τ561。
7.权利要求1-6所述复合锂基润滑脂的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤1)在皂化釜中加入所述重量的基础油，开启搅拌，转速30-60转/分钟，加入全部12羟 基硬脂酸，升温到90-10(TC，将12羟基硬脂酸全部溶化；2)取所述重量的1/2份氢氧化锂溶于6-10倍95-100°C热水中，缓慢加入进行皂化反 应，加入时间不少于30分钟，皂化时间不少于1小时；缓慢升温至120-150°C ；3)加入癸二酸，搅拌20分钟，取余下重量的1/2份氢氧化锂溶于6-10倍95-100°C热 水中，缓慢加入进行反应，加入时间不少于30分钟，然后进行保温；4)升温脱水至150°C加入所述重量的1/2抗氧剂，继续升温至200-220°C，保温10-30 分钟；5)将物料泵送至调合釜，降温至120-100°C加入余下重量的1/2抗氧剂，加入多功能剂 和金属钝化剂，用循环剪切和搅拌分散20分钟；6)将上述物料用高压均质机分散均勻，泵送至调合釜，加入增粘剂，搅拌20分钟，备用；7)将复合磺酸钙润滑脂加入上述物料中，通过搅拌和循环剪切分散均勻，即得到复合 锂基润滑脂。
全文摘要
本发明涉及一种复合锂基润滑脂及其生产工艺。其中各成分的重量份配比如下12羟基硬脂酸9-13.5、癸二酸3-4.5、氢氧化锂2.6-3.9、复合磺酸钙润滑脂5-50、基础油22.8-78.3、增粘剂0.5-1、多功能剂1-3、抗氧剂0.5-1、金属钝化剂0.1-0.3；将超高碱值磺酸钙与转化剂在60-100℃转化20-60分钟，直至明显变稠，加热到140-180℃脱去水分即得复合磺酸钙润滑脂。本发明的优点是在长期重负荷补脂周期长的场合使用寿命较长；在高温场合氧化变色较轻；在潮湿多水或海水的场合防锈性突出；在大量水冲刷的场合流失小；在多水重负荷的场合润滑性能良好，延长轴承寿命。
文档编号C10M169/06GK102051257SQ20101061685
公开日2011年5月11日 申请日期2010年12月31日 优先权日2010年12月31日
发明者刘鹏, 吕焕明, 张晓芳, 李元鸿, 李明慧, 杜尚君, 杨家栋, 王亮, 王庆日, 田微, 石峰, 赵丽, 邹存斗 申请人:鞍山海华油脂化学有限公司