专利名称：一种利用煤直接液化残渣制备道路沥青的方法
技术领域：
本发明属于煤化工固体废弃物在建筑材料中应用的技术领域，具体涉及用煤直接液化残渣制备道路浙青的方法。
背景技术：
在煤制油技术中，煤直接液化技术在我国开始大规模工业化应用，煤直接液化残渣是煤直接液化后从减压蒸馏装置排出的软化点不高于180°C、固体含量不超过50%质量百分比的煤直接液化残渣。现有技术中关于利用煤直接液化残渣制备浙青类物质的方法如:ZL200610012547.9公开了一种道路浙青改性剂及其应用方法，该方法是将煤直接液化残渣粉碎至100目以下，与浙青在100-250°c范围，按煤直接液化残渣占改性浙青的质量比为5-10%混合均匀，该方法是直接的物理混合，基质浙青中煤液化残渣加入量很低，如果提高煤液化残渣的加入量，由于煤液化残渣的软化点较高，含有较多的无机组分，造成基质浙青的低温性能不能满足要求，限制了煤液化残渣的广泛应用。CN102399566公开了一种从煤炭直接液化残渣中萃取重质液化油和浙青类物质的方法，该方法采用有机溶剂进行萃取，获得的重质液化油和浙青类物质，其工艺复杂，采用有机溶剂价格高，萃取成本高，所获得浙青类物质在道路工程领域不具备价格优势。综上，现有的关于利用煤直接液化残渣制备浙青类物质的方法存在以下缺点:(I)所制备的浙青类物质不能满足施工要要求。(2)工艺复杂， 成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用煤直接液化残渣制备道路浙青的方法，且该方法工艺简单、制备的道路浙青能够满足道路施工要求。为此，本发明提供的利用煤直接液化残渣制备道路浙青的方法具体步骤如下:步骤一，在100 150°C条件下，将煤直接液化残渣粉料于煤焦油中溶解浸泡使煤直接液化残渣中的浙青质浸入煤焦油后得到混料，其中煤直接液化残渣粉料与煤焦油的质量比为1:(1 3);步骤二，将步骤一所得的混料在100 150°C条件下过滤，得到含有煤焦油的滤渣和含有浙青质的煤焦油滤液；步骤三，将步骤二所得的煤焦油滤液降温至30 50°C条件下，使浙青从煤焦油中析出，得到浙青质和煤焦油；步骤四，将步骤三得到的浙青质、煤直接液化残渣粉料和石油浙青在130 200°C条件下混匀即得道路浙青，其中，步骤三得到的浙青质与煤直接液化残渣粉料的质量比为(0.2 I):1，石油浙青的加入质量为步骤三得到的浙青质与煤直接液化残渣总质量的20% 50% ；
上述步骤一中所述的煤直接液化残渣粉料的粒径小于0.1mm。上述步骤一中所述的煤焦油为烟煤中低温干馏获得的密度小于1.0g/cm3的中低温煤焦油。上述步骤二中将混料用滤孔大小为45 75 μ m的过滤网过滤。上述方法中利用气提的方法回收上述步骤二中所得滤渣中的煤焦油，将回收的煤焦油作为上述步骤一中所用煤焦油的来源，并且将回收煤焦油后的滤渣作为锅炉燃料生产蒸汽，所得蒸汽用于为上述步骤一、步骤二和步骤四中所述条件提供热源。上述方法中回收步骤三中所得的煤焦油，并将回收的煤焦油作为上述步骤一中所用煤焦油的来源。本发明的方法首先利用煤焦油提取煤直接液化残渣中的低软化点浙青；接着利用浙青质与煤焦油在降温过程中低温分相的原理，实现浙青与煤焦油的分离；然后将提取出来的浙青、煤直接液化残渣以及石油浙青按照一定比例配制成道路浙青，该道路浙青的各项指标均满足JTG F40-2004中的相关要求。该方法所采用的浙青类物质的提取溶剂为煤焦油，并利用浙青质与煤焦油在降温过程中低温分相的原理实现固液分离，同时方法的主要原料为成本较低的煤直接液化残渣，进而保证整个方法具有良好的经济价值。 综上，与现有技术相比，本发明的方法具有如下的特点:(I)利用煤焦油提出煤直接液化残渣中的浙青类物质，相比化学溶剂提出成本大幅度降低；(2)充分利用废渣中的催化剂等固体物质替代道路浙青混凝土配制过程中的矿粉，一方面使得废渣中的其他成分得到了充分利用，另一方面也不必对浙青提出过程中带入的催化剂等固体物质进行刻意去除，极大降低了提出成本；(3)充分利用煤直接残渣中提出的浙青类物质低软化点的特性，和煤直接液化残渣高软化点的特性，进行复配，取长补短，即可满足不同路用性能的要求，又加大了煤直接液化残洛的利用率，而且成本低。
以下结合附图与具体实施方式
对本发明作进一步详细说明。
图1为实施例1的方法工艺流程图。
具体实施例方式为了提高煤液化残渣在道路浙青中使用量，并且降低加工成本，本发明采用低成本的浙青类物质提出技术，以期获得不同路用性能的道路浙青。本发明的利用煤直接液化残渣制备道路浙青的方法如下:首先在煤直接液化残渣粉料中加入质量为煤直接液化残渣粉料质量1-3倍的煤焦油，在100-150°C的温度下溶解浸泡20 60分钟使煤直接液化残渣的浙青质充分浸入煤焦油中，然后在100-150°C的温度下进行过滤，得到含有浙青质的煤焦油滤液和含有煤焦油的滤渣，接着将含有浙青质的煤焦油滤液降温到30-50°C的温度范围内，浙青质从煤焦油中自然析出，倒出上层煤焦油，底部析出物为浙青质；最后将析出的浙青质与煤直接液化残渣粉料按照(0.2 1):1的质量比进行复配，并在130-200°C温度下熔融混匀后再加入石油浙青混匀即得道路浙青，其中，石油浙青的加入量为浙青质与煤直接液化残渣粉料总质量的20% 50%ο为了保证煤直接液化残渣中的浙青在较短的时间内充分浸入煤焦油，方法中所用煤直接液化残渣粉料的粒径小于0.1_。为了对滤液和滤渣得到有效的分离，方法中用滤孔大小为45 75 μ m的过滤网过滤得到滤渣和滤液。为了控制生产成本，本发明的方法中用中低温煤焦油溶解浸泡煤直接液化残渣。为了降低成本，方法中利用气提的方法回收方法中所得滤渣中的煤焦油，将回收的煤焦油循环利用；并且将回收煤焦油后的滤渣作为锅炉燃料生产蒸汽，所得蒸汽用于为整个方法提供热源。为了进一步降低成本，方法中回收析出浙青后的煤焦油，并将该煤焦油循环利用。需要解释说明的是:本发明所述的浙青质即煤直接液化残渣中在100-150°C条件下可溶入煤焦油中的浙青类物质，其质量为煤直接液化残渣质量的25% 35% ;在30-50°C的条件下从滤液中析出的浙青质为含有部分重油的浙青质物质，其中重油质量为煤直接液化残渣质量的5% 15%，浙青质量为煤直接液化残渣质量的15% 25%。以下是发明人提供的实施例，以对本发明作进一步详细说明。实施例1:参考图1，该实施例的方法如下:( I)将煤直接液化残渣采`用球磨粉碎机粉碎，过筛，获得粒径小于1_的煤直接液化残渣粉料；(2)将3000克煤焦油加入反应釜内，边搅拌边加入1500克煤直接液化残渣粉料，在140°C的条件下保温，加热期间的煤焦油挥发通过回流冷凝返回反应釜，保温20分钟后煤直接液化残渣中的浙青质融入煤焦油中，之后在140°C的温度下用滤孔为50微米的滤网进行过滤，得到滤液和滤渣，将滤液降温冷却至50°C后，比重较大的浙青类物质析出，沉降到容器底部，得到280克的浙青质，同时回收上层煤焦油；过滤产生的滤渣，采用蒸汽进行汽提，回收粘附在滤渣中的少量煤焦油；所有回收煤焦油循环使用，经汽提后的滤渣作为锅炉燃料生产蒸汽，所得蒸汽用于为整个方法提供热源；(3)将100克步骤(2)中所得的析出浙青质与100克煤直接液化残渣粉料在130°C的温度下熔融混匀后再加入40克的石油浙青混匀即得道路浙青。该实施例制得道路浙青的性能如下:针入度:98 (0.1mm);延度(15°C):80cm ;软化点:107° C ;固含量(质量百分比):14%，符合90#浙青的相关指标。实施例2:该实施例的方法如下:( I)将煤直接液化残渣采用球磨粉碎机粉碎，过筛，获得粒径小于1_的煤直接液化残渣粉料；(2)将1000克煤焦油加入反应釜内，加入2000克煤直接液化残渣粉料，一边搅拌，一边加热，在120°C条件下进行保温，加热期间煤焦油挥发通过回流冷凝返回反应釜，保温35分钟煤直接液化残渣中的浙青质融入煤焦油中，之后在110°C的温度下用滤孔为45微米的滤网进行过滤，得到滤液和滤渣，过滤产生的滤液降温冷却至35°C，比重较大的浙青析出获得390克浙青质；(3)将390克煤直接液化残渣粉料加入到200克提出的浙青质中，加热到150° C，机械搅拌均匀后再加入177克石油浙青混匀后制得道路浙青。该实施例制得道路浙青的性能如下:针入度-J2 (0.1mm);延度(15°C):58cm ;软化点:128° C ;固含量(质量百分比):18%，符合70#浙青的相关指标。实施例3:该实施例与实施例1不同的是:将1000克煤直接液化残渣粉料加入到3000克中低温煤焦油中，加热搅拌，温度控制在110° C保温50分钟，将煤焦油与残渣在135° C下一同倒入65微米的过滤网中过滤，滤液进行冷却，达到50°C时，倾倒出上层煤焦油，获得440
克浙青质。将440克煤直接液化残渣粉料加入到300克提出的浙青质中，加热到155° C，机械搅拌均匀后再加入259克石油浙青混匀后制得道路浙青。该实施例制得道路浙青的性能如下:针入度:81 (0.1mm);延度(15°C):65cm ;软化点:118° C ;固含量(质量百分比):17%，符合90#浙青的相关指标。实施例4:该实施例与实施例1不同的是:将1000克煤直接液化残渣粉料加入到2700克中低温煤焦油中，加热搅拌，温度控制在130° C保温40分钟，将煤焦油与残渣在120° C下一同倒入55微米的过滤网中，滤液进行冷却，达到45°C时，倾倒出上层煤焦油，获得450克
浙青质。将1500克煤直接液化残渣粉料加入到450克提出的浙青质中，加热到170° C，机械搅拌均匀后再加入780克石油浙青混匀后制得道路浙青。该实施例制得道路浙青的性能如下:针入度:87 (0.1mm);延度(15°C):76cm ;软化点:115°C ;固含量(质量百分比):22%，符合90#浙青的相关指标。实施例5:该实施例与实施例1不同的是:将1000克煤直接液化残渣粉料加入到1500克中低温煤焦油，加热搅拌，温度控制在100° C保温60分钟，将煤焦油与残渣在150° C下一同倒入65微米的过滤网中，滤液进行冷却，达到30°C时，倾倒出上层煤焦油，获得300克浙青质。将666克煤直接液化残渣粉料加入到300克提出的浙青质中，加热到185° C搅拌均匀后再加入193克石油浙青混匀后制得道路浙青。该实施例制 得道路浙青的性能如下:针入度:64 (0.1mm);延度(15°C):50cm ;软化点:134°C ;固含量(质量百分比):22.5%，符合70#浙青的相关指标。实施例6:该实施例与实施例1不同的是:将1000克煤直接液化残渣粉料加入到2800克中低温煤焦油，加热搅拌，温度控制在150° C保温20分钟，将煤焦油与残渣在140° C下一同倒入75微米的过滤网中，滤液进行冷却，达到35°C时，倾倒出上层煤焦油，获得420克浙青质。将525克煤直接液化残渣粉料加入到420克提出的浙青质中，加热到190° C搅拌均匀后再加入444克石油浙青混匀后制得道路浙青。
该实施例制得道路浙青的性能如下:针入度:94 (0.1mm);延度(15°C):77cm ;软化点:114°C ;固含量(质量百分比):16%,符合90#浙青的相关指标。实施例7:该实施例与实施例1不同的是:将1000克煤直接液化残渣粉料加入到1000克中低温煤焦油，加热搅拌，温度控制在115° C保温55分钟，将煤焦油与残渣在145° C下一同倒入60微米的过滤网中，滤液进行冷却，达到45°C时，倾倒出上层煤焦油，获得300克浙青质。将333克煤直接液化残渣粉料加入到300克提出的浙青质中，加热到200° C，机械搅拌均匀后再加入317克石油浙青混匀后制得道路浙青。该实施例制得道路浙青的性能如下:针入度:80 (0.1mm);延度(15°C):62cm ;软化点:120°C ;固含量 (质量百分比):18%，符合90#浙青的相关指标。
权利要求
1.一种利用煤直接液化残渣制备道路浙青的方法，其特征在于，方法按下述步骤进行: 步骤一，在100 150°C条件下，将煤直接液化残渣粉料于煤焦油中溶解浸泡使煤直接液化残渣中的浙青质浸入煤焦油后得到混料，其中煤直接液化残渣粉料与煤焦油的质量比为 1:(1 3); 步骤二，将步骤一所得的混料在100 150°C条件下过滤，得到含有煤焦油的滤渣和含有浙青质的煤焦油滤液； 步骤三，将步骤二所得的煤焦油滤液降温至30 50°C条件下，使浙青质从煤焦油中析出，得到浙青质和煤焦油； 步骤四，将步骤三得到的浙青质、煤直接液化残渣粉料和石油浙青在130 200°C条件下混匀即得道路浙青，其中，步骤三得到的浙青质与煤直接液化残渣粉料的质量比为(0.2 I):1，石油浙青的加入质量为浙青质与煤直接液化残渣总质量的20% 50% ； 所述的煤直接液化残渣粉料的粒径小于1mm。
2.如权利要求1所述的利用煤直接液化残渣制备道路浙青的方法，其特征在于，步骤一中所述的煤焦油为烟煤中低温干馏获得的密度小于1.0g/cm3的中低温煤焦油。
3.如权利要求1所述的利用煤直接液化残渣制备道路浙青的方法，其特在于，步骤二中将混料用滤孔大小为45 75 μ m的过滤网过滤。
4.如权利要求1所述的利用煤直接液化残渣制备道路浙青的方法，其特征在于，该方法中利用气提的方法回收步骤二中所得滤渣中的煤焦油，将回收的煤焦油作为步骤一中所用煤焦油的来源，并且将回收煤焦油后的滤渣作为锅炉燃料生产蒸汽，所得蒸汽用于为该方法步骤一、步骤二和步骤四中所`述条件提供热源。
5.如权利要求1所述的利用煤直接液化残渣制备道路浙青的方法，其特征在于，该方法中回收步骤三中所得的煤焦油，并将回收的煤焦油作为步骤一中所用煤焦油的来源。
全文摘要
本发明公开了一种利用煤直接液化残渣制备道路沥青的方法。该方法首先利用煤焦油提取煤直接液化残渣中的低软化点沥青质；接着利用沥青质与煤焦油在降温过程中低温分相的原理，实现沥青质与煤焦油的分离；然后将提取出来的沥青质、煤直接液化残渣以及石油沥青按照不同比例配制成可满足不同路用性能要求的道路沥青。该方法所采用的沥青类物质的提取溶剂为煤焦油，并利用沥青质与煤焦油在降温过程中低温分相的原理实现固液分离，同时方法的主要原料为成本较低的煤直接液化残渣，进而保证整个方法具有良好的经济价值。
文档编号C10C3/00GK103173025SQ201310084589
公开日2013年6月26日 申请日期2013年3月15日 优先权日2013年3月15日
发明者赵鹏, 韩森, 雷达 申请人:长安大学