煤焦油高效破乳剂及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及煤化工【技术领域】，目的是提供一种对煤焦油适应性好、破乳效率高的煤焦油高效破乳剂，以重量份组分如下：环氧丙烷15～25份、环氧乙烷40～50份、起始剂0.5～1，稀释剂24～35份，碱0～0.6份；所述起始剂为异丙醇、丙三醇或多乙烯胺，所述稀释剂为碳九溶剂油，所述碱为氢氧化钾或氢氧化钠。该煤焦油高效破乳剂的制备方法，包含以下步骤：首先按照重量份称取或量取各组份，将烷氧丙烷和环氧乙烷压入计量器，将起始剂投入反应釜中，然后缓慢通入环氧乙烷、环氧丙烷，将釜中温度控制在100～200℃后，真空脱水60分钟，在压力0.5～0.2Mpa、温度130～150℃的条件下进行嵌段共聚，反应完毕后，将釜内压力降为零，保温30分钟，取样化验合格后，出料加入碳九溶剂油作为稀释剂搅拌均匀后装桶。
【专利说明】煤焦油高效破乳剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及煤化工【技术领域】，特别是一种煤焦油高效破乳剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]随着国际原油价格的上涨，以原油为主生产汽、煤、柴油的成本不断增加，用煤液化进一步进行加氢裂化生产汽、煤、柴油的效益逐步明显。但是在煤焦油的生产过程中，会产生大量高分子物质(如环烷酸、浙青质、石蜡)，这些物质会起到乳化剂的作用，特别在油水(O—W)界面会形成界面膜，这种界面膜具有很高的粘度和较高的表面张力，以阻止水滴凝结，从而形成稳定的煤焦油乳化液。并且煤液化后的煤焦油的杂质比原油多，酸性较高、容易乳化、乳化煤焦油难以脱除重金属和盐类，这将直接影响煤焦油下一工序的进行，从而进一步影响产品的收率和质量。现有市面上的破乳剂存在对煤焦油适应性差、破乳效率低、易导致腐蚀等问题。为此，开发一种高效的煤焦油破乳剂是当前炼油行业急须解决的新技术。
【发明内容】
[0003]为解决上述技术问题，本发明提供一种对煤焦油适应性好、破乳效率高的煤焦油高效破乳剂及其制备方法。
[0004]本发明的煤焦油高效破乳剂，以重量份组分如下:
[0005]环氧丙烷15?25份、环氧乙烷40?50份、起始剂0.5?1，稀释剂24?35份，碱O?0.6份；所述起始剂为异丙醇、丙三醇或多乙烯胺，所述稀释剂为碳九溶剂油，所述碱为氢氧化钾或氢氧化钠。
[0006]进一步的，本发明的煤焦油高效破乳剂，以重量份组分如下:所述环氧丙烷20份、环氧乙烷45份、起始剂0.5份，稀释剂35份。
[0007]进一步的，本发明的煤焦油高效破乳剂，以重量份组分如下:所述环氧丙烷20份、环氧乙烷45份、起始剂0.5份，稀释剂35份，碱0.5份。
[0008]本发明煤焦油高效破乳剂的制备方法，包含以下步骤:首先按照重量份称取或量取各组份，将烷氧丙烷和环氧乙烷压入计量器，将起始剂投入反应釜中，然后缓慢通入环氧乙烷、环氧丙烷，将釜中温度控制在100?200°C后，真空脱水60分钟，在压力0.5?0.2Mpa、温度130?150°C的条件下进行嵌段共聚，反应完毕后，将釜内压力降为零，保温30分钟，取样化验合格后，出料加入碳九溶剂油作为稀释剂搅拌均匀后装桶。
[0009]进一步的，所述环氧乙烷和环氧丙烷分别至少分三次加入，所述环氧乙烷每次加入量为13?17份，所述环氧丙烧每次加入量为6?9份。
[0010]进一步的，所述真空脱水时的压力为:负压93100?98420pa。
[0011]进一步的，所述出料时温度小于60°C。
[0012]与现有技术相比，本发明的有益效果是:该破乳剂对煤焦油适应性强，能有效破除煤焦油中的乳化液，使水滴絮凝和聚结，并快速沉降分离，从而进一步有效脱除盐和其它金属；能够与注水、注剂和加电场同时进行，效果更加明显；本产品可以加入碱调节PH值，对设备无腐蚀性。该制备方法原料分次搅拌加入，使原料混合更加均匀，并且该加入方式使环氧乙烷和环氧丙烷初步交联，后续聚合反应不需要使用交联剂，使聚合反应产生的嵌段共聚物分布更加均匀；在原料反应前首先脱水，将其中水分脱除，有利于后续的聚合反应。
【具体实施方式】
[0013]下面结合实施例对本发明进一步说明。
[0014]实施例一
[0015]本发明的煤焦油高效破乳剂，以重量份组分如下:
[0016]环氧丙烷25份、环氧乙烷40份、起始剂1，稀释剂24份；所述起始剂为异丙醇，所述稀释剂为碳九溶剂油。
[0017]该破乳剂制备方法包含以下步骤:首先按照重量份称取或量取各组份，将烷氧丙烷和环氧乙烷压入计量器，将起始剂投入反应釜中，然后缓慢通入环氧乙烷、环氧丙烷，将釜中温度控制在100?200°C后，真空即负压93100?98420pa脱水60分钟，在压力0.5?0.2Mpa、温度130?150°C的条件下进行嵌段共聚，反应完毕后，将釜内压力降为零，保温30分钟，使反应更加充分，取样化验合格后，出料加入碳九溶剂油作为稀释剂搅拌均匀后装桶。其中，出料时温度小于60°C。
[0018]其中，所述环氧乙烷和环氧丙烷分别分三次加入，具体为，首先向反应釜中通入14份的环氧乙烷，然后通入9份的环氧丙烷，搅拌均匀；再次向反应釜中通入13份的环氧乙烷，然后通入8份的环氧丙烷，，搅拌均匀；第三次，向反应釜中通入13份的环氧乙烷，然后通入8份的环氧丙烷，搅拌均匀。原料在搅拌条件下分次加入的方式使得原料混合更加均匀，并且该加入方式使环氧乙烷和环氧丙烷初步交联，后续聚合反应不需要使用交联剂，有利于后续嵌段共聚物时，产物分布的均匀性。
[0019]实施例二
[0020]本发明的煤焦油高效破乳剂，以重量份组分如下:环氧丙烷20份、环氧乙烷45份、起始剂0.5，稀释剂35份；所述起始剂为多乙烯胺，所述稀释剂为碳九溶剂油。
[0021]该破乳剂制备方法包含以下步骤:首先按照重量份称取或量取各组份，将烷氧丙烷和环氧乙烷压入计量器，将起始剂投入反应釜中，然后缓慢通入环氧乙烷、环氧丙烷，将釜中温度控制在100?200°C后，真空即负压93100?98420pa脱水60分钟，在压力0.5?0.2Mpa、温度130?150°C的条件下进行嵌段共聚，反应完毕后，将釜内压力降为零，保温30分钟，使反应更加充分，取样化验合格后，出料加入碳九溶剂油作为稀释剂搅拌均匀后装桶。其中，出料时温度小于60°C。
[0022]其中，所述环氧乙烷和环氧丙烷分别分三次加入，具体为，首先向反应釜中通入15份的环氧乙烷，然后通入7份的环氧丙烷，搅拌均匀；再次向反应釜中通入15份的环氧乙烷，然后通入7份的环氧丙烷，，搅拌均匀；第三次，向反应釜中通入15份的环氧乙烷，然后通入6份的环氧丙烷，搅拌均匀。原料在搅拌条件下分次加入的方式使得原料混合更加均匀，并且该加入方式使环氧乙烷和环氧丙烷初步交联，后续聚合反应不需要使用交联剂，有利于后续嵌段共聚物时，产物分布的均匀性。
[0023]实施例三
[0024]本发明的煤焦油高效破乳剂，以重量份配制为:环氧丙烷20份、环氧乙烷45份、起始剂0.5，稀释剂35份，碱0.5份；所述起始剂为丙三醇，所述稀释剂为碳九溶剂油，所述碱为氢氧化钾。
[0025]该破乳剂制备方法包含以下步骤:首先按照重量份称取或量取各组份，将烷氧丙烷和环氧乙烷压入计量器，将起始剂投入反应釜中，然后缓慢通入环氧乙烷、环氧丙烷，将釜中温度控制在100?200°C后，真空即负压93100?98420pa脱水60分钟，在压力0.5?0.2Mpa、温度130?150°C的条件下进行嵌段共聚，反应完毕后，将釜内压力降为零，保温30分钟，使反应更加充分，取样化验合格后，出料加入碳九溶剂油作为稀释剂搅拌均匀后装桶。其中，出料时温度小于60°C。
[0026]其中，所述环氧乙烷和环氧丙烷分别分三次加入，具体为，首先向反应釜中通入15份的环氧乙烷，然后通入7份的环氧丙烷，搅拌均匀；再次向反应釜中通入15份的环氧乙烷，然后通入7份的环氧丙烷，，搅拌均匀；第三次，向反应釜中通入15份的环氧乙烷，然后通入6份的环氧丙烷，搅拌均匀。原料在搅拌条件下分次加入的方式使得原料混合更加均匀，并且该加入方式使环氧乙烷和环氧丙烷初步交联，后续聚合反应不需要使用交联剂，有利于后续嵌段共聚物时，产物分布的均匀性。
[0027]本发明的煤焦油高效破乳剂中加入碱可以起到防止腐蚀设备的作用。
[0028]实施例四
[0029]本发明的煤焦油高效破乳剂，以重量份配制为:环氧丙烷15份、环氧乙烷50份、起始剂0.8份，稀释剂30份；所述起始剂为丙三醇，所述稀释剂为碳九溶剂油。
[0030]该破乳剂制备方法包含以下步骤:首先按照重量份称取或量取各组份，将烷氧丙烷和环氧乙烷压入计量器，将起始剂投入反应釜中，然后缓慢通入环氧乙烷、环氧丙烷，将釜中温度控制在100?200°C后，真空即负压93100?98420pa脱水60分钟，在压力0.5?0.2Mpa、温度130?150°C的条件下进行嵌段共聚，反应完毕后，将釜内压力降为零，保温30分钟，使反应更加充分，取样化验合格后，出料加入碳九溶剂油作为稀释剂搅拌均匀后装桶。其中，出料时温度小于60°C。
[0031]其中，所述环氧乙烷和环氧丙烷分别分三次加入，具体为，首先向反应釜中通入20份的环氧乙烷，然后通入5份的环氧丙烷，搅拌均匀；再次向反应釜中通入15份的环氧乙烷，然后通入5份的环氧丙烷，，搅拌均匀；第三次，向反应釜中通入15份的环氧乙烷，然后通入5份的环氧丙烷，搅拌均匀。原料在搅拌条件下分次加入的方式使得原料混合更加均匀，并且该加入方式使环氧乙烷和环氧丙烷初步交联，后续聚合反应不需要使用交联剂，有利于后续嵌段共聚物时，产物分布的均匀性。
[0032]本发明的煤焦油高效破乳剂，对煤焦油适应性强，能有效破除煤焦油中的乳化液，使水滴絮凝和聚结，并快速沉降分离，从而进一步有效脱除盐和其它金属；能够与注水、注剂和加电场同时进行，效果更加明显；不影响下道工序；本产品可以加入碱调节PH值，对设备无腐蚀性。
[0033]本发明的煤焦油高效破乳剂，一般在煤焦油脱盐之前注入，其注入量为一百万分之二十至五十，即一百万吨煤焦油乳化液里面要加入20?50吨该破乳剂，采用连续注入方式，能够和脱盐剂、脱钙剂同时注入，进脱盐罐前需要增加静态混合器，以便各种剂和煤焦油混合均匀；本破乳剂本身无毒害，但不能接触皮肤、眼睛、口腔，如碰触到要及时用清水冲洗干净。经实验试验结果，加入该破乳剂后，乳化液可以98%破除，油水界面分离清晰，脱盐脱钙效果良好，可满足煤焦油预处理的工艺要求。
[0034]本发明的煤焦油高效破乳剂的制备方法，原料分次搅拌加入，使原料混合更加均匀，并且该加入方式使环氧乙烷和环氧丙烷初步交联，后续聚合反应不需要使用交联剂，使聚合反应产生的嵌段共聚物分布更加均匀；在原料反应前首先脱水，将其中水分脱除，有利于后续的聚合反应。
[0035]包括以上所述，仅为本发明的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本【技术领域】的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
【权利要求】
1.一种煤焦油高效破乳剂，其特征在于，以重量份组分如下: 环氧丙烷15?25份、环氧乙烷40?50份、起始剂0.5?1，稀释剂24?35份，碱0?0.6份；所述起始剂为异丙醇、丙三醇或多乙烯胺，所述稀释剂为碳九溶剂油，所述碱为氢氧化钾或氢氧化钠。
2.如权利要求1所述的煤焦油高效破乳剂，其特征在于，以重量份组分如下:所述环氧丙烷20份、环氧乙烷45份、起始剂0.5，稀释剂35份。
3.如权利要求1所述的煤焦油高效破乳剂，其特征在于，以重量份组分如下:所述环氧丙烷20份、环氧乙烷45份、起始剂0.5份，稀释剂35份，碱0.5份。
4.如权利要求1所述的煤焦油高效破乳剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤:首先按照重量份称取或量取各组份，将烷氧丙烷和环氧乙烷压入计量器，将起始剂投入反应釜中，然后缓慢通入环氧乙烷、环氧丙烧，将釜中温度控制在100?200°C后，真空脱水60分钟，在压力0.5?0.2Mpa、温度130?150°C的条件下进行嵌段共聚，反应完毕后，将釜内压力降为零，保温30分钟，取样化验合格后，出料加入碳九溶剂油作为稀释剂搅拌均匀后装桶。
5.如权利要求4所述的煤焦油高效破乳剂，其特征在于，所述环氧乙烷和环氧丙烷分别至少分三次加入，所述环氧乙烷每次加入量为13?17份，所述环氧丙烷每次加入量为6?9份。
6.如权利要求4所述的煤焦油高效破乳剂，其特征在于，所述真空脱水时的压力为:负压 93100 ?98420pa。
7.如权利要求4所述的煤焦油高效破乳剂，其特征在于，所述出料时温度小于60°C。
【文档编号】C10G33/04GK104292447SQ201410479504
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月18日 优先权日:2014年9月18日
【发明者】顾齐欣 申请人:江苏科创石化有限公司