本发明涉及一种重油加氢设备和方法，更具体地说，涉及一种采用两段式浆态床反应器的重油加氢设备和方法。
背景技术：
：加氢是一种重要的劣质原料处理的技术路线，通过加氢，重质油品中的金属、胶质、残炭、硫、氮等杂质均可以被有效脱除。目前加氢处理过程中最常用的是下流式固定床反应器，即滴流床反应器，但是重质油品如渣油、煤液化油由于杂质含量高，容易造成加氢催化剂中毒或者催化剂孔道堵塞而快速失活，并且杂质可能堵塞床层使压降快速升高导致反应器工况变差，甚至无法正常操作。而采用气液并流向上运动的反应器是进行重质油品加氢较佳的选择。此类反应器包括上流式反应器、沸腾床反应器和浆态床反应器。在气液两相并流向上流动的过程中，油品作为连续相，而氢气做为分散相，既可以加工杂质含量高的重质油品，又克服了固定床催化剂床层容易堵塞的问题。CN1349554A公开了一种加氢处理重质原料用带层状催化剂床层的上流式反应器系统，上流式反应器含有至少两个不同加氢活性的催化剂层，将上流式反应器做为加氢主反应器的保护反应器，用于脱除油品中的大部分金属与固体颗粒杂质和部分硫、氮，以延长主反应器中加氢催化剂的使用寿命。由于气相被分散成气泡与液相连续相并流向上运动，使得催化剂床层产生了膨胀，可以避免床层堵塞。US4753721提供了一种沸腾床渣油加氢反应器。气液并流向上通过催化剂床层，使得床层产生了显著的膨胀。大部分液相在反应器顶部被循环 泵重新由反应器底部注入反应器，实现循环流动。部分液相和富氢气体通过排料口流出反应器。由于催化剂床层膨胀显著，因而不容易发生床层堵塞的问题。实用新型01233568.1公开了一种适用于重油浆态床加氢裂化的内环流反应器。该反应器有两个导流筒，上导流筒的内径和高度都大于下导流筒。反应器内温度分布均匀，气含率高，有利于反应过程的进行，无焦炭沉积，运转周期长。对比上流式反应器和沸腾床反应器，浆态床反应器由于催化剂颗粒直径很小(一般为几十微米或者更小)，消除了催化剂内扩散的影响，具有很高的反应比表面和活性，因此可以大大减少催化剂的用量，具有良好的技术发展前景。技术实现要素：本发明要解决的技术问题之一是提供一种两段重质油品浆态床加氢设备。本发明要解决的技术问题之二是提供一种采用上述两段重质油品浆态床加氢设备的重油加氢方法，可以延长设备运转周期。一种两段重油浆态床加氢设备，包括第一重油加氢浆态床反应器、与第一重油加氢浆态床反应器连通的第一分离单元，与第一分离单元出料连通的第二重油加氢浆态床反应器，和与第二重油加氢浆态床反应器连通的第二分离单元；所述的第一、第二重油加氢浆态床反应器包括上升管4、上升管顶部的扩大段1和下降管8，所述的扩大段1和下降管8的上部连通，所述的上升管4下部与下降管8底部连通，所述的扩大段1内设置浆相分离器，浆相分离器为内筒3和外筒2组成的套筒结构，所述的上升管4底部设置原料进口9和流体分布器7，所述的扩大段顶部设置物料出口10。所述第一分离单元和第二分离单元可以为热高压分离罐、热低压分离罐、冷高压分离罐、冷低压分离罐、旋流分离器、闪蒸塔、常压蒸馏塔、减压蒸馏塔、萃取塔等一种或几种分离设备的组合。优选地，所述的第一分离单元为热高压分离罐，第二分离单元为萃取塔。一种两段重油浆态床加氢方法，采用上述的两段重油浆态床加氢设备，包括以下步骤：(1)重油、粉末状加氢裂化催化剂和氢气由原料进口进入第一浆态床反应器中，在加氢裂化反应条件下，重油中易转化组分进行加氢裂化反应；(2)在第一分离单元中，来自第一重油加氢浆态床的反应产物分离为沸点＜430℃的轻馏分和重馏分浆液；(3)在氢气存在的条件下，来自步骤(2)的重馏分浆液在第二浆态床反应器中进行加氢裂化反应，实现重油中难转化组分的转化；(4)在第二分离单元中，来自步骤(3)的反应产物再次分离出沸点＜430℃的轻馏分，其余的重馏分浆液分别循环回第一、第二浆态床反应器，少量重馏分外甩。本发明提供的用于重油浆态床加氢设备和方法的有益效果为：本发明提供了双浆态床反应器，通过在两个反应器内强化不同反应，实现了重油体系中不同组分、不同结构烃的高效轻质化，重油转化率高，降低未转化尾油外甩量，减少环境污染。浆液在反应器内形成的流体环流可以冲刷反应器内壁，有效抑制固体颗粒的沉积和附着。通过扩大段的特殊结构利用沉降作用实现加氢反应得到的轻质油品与未反应的重质油品的部分分离，由浆态床反应器的物料出口排出的浆液中，轻质油品含量较高且固体颗粒含量低，便于后续工艺设备对浆液的加工。含有较多的未反应重质油品的浆液在反应器上升管底部与新鲜反应物混合，提高了油品的相溶度，提高了重质油品的加氢转化率，并且抑制了油品中结焦前驱体团聚 成结焦颗粒的可能性。在下降管中流动的浆液夹带了气泡，气泡可以有效抑制浆相中结焦前驱体团聚成结焦颗粒。通过分离单元可以分离出影响重油体系稳定性的轻馏分，提高反应器中重油体系稳定性从而提高转化率且降低生焦量。采用本发明提供的两段浆态床重质油品加氢设备和方法可以在高转化率的条件下，有效延长反应器的操作周期，抑制结焦颗粒的生成。附图说明图1为两段重油浆态床加氢设备和方法的简图。其中：1-扩大段；2-外筒；3-内筒；4-上升管；5-气泡；6-浆液出口；7-流体分布器；8-下降管；9-原料进口；10-物料出口；12-第一分离单元；13-第二浆态床反应器；14-第二分离单元；15～21-管线。具体实施方式本发明提供的两段重油浆态床加氢设备和方法是这样具体实施的。需要说明的是，说明书中提到的容器的“上部”是指由下至上容器高度的50％-100％，容器的“下部”是指由下至上容器高度的0-50％，容器的“顶部”是指由下至上容器高度的90％-100％，容器的“底部”是指由下至上容器高度的0-10％。一种两段重油浆态床加氢设备，包括第一浆态床反应器、与第一浆态床反应器连通的第一分离单元，与第一分离单元出料连通的第二浆态床反应器，和与第二浆态床反应器连通的第二分离单元；所述的第一、第二浆态床反应器包括上升管4、上升管顶部的扩大段1和下降管8，所述的扩大段1和下降管8的上部连通，所述的上升管4下部与下降管8底部连通，所述的扩大段1内设置浆相分离器，浆相分离器为内筒3和外筒2组成的套筒结构，所述的上升管4底部设置原料进口9和流体分布器7，所述的扩大段顶部设置物料出口10。所述第一分离单元和第二分离单元可以为热高压分离罐、热低压分离罐、冷高压分离罐、冷低压分离罐、旋流分离器、闪蒸塔、常压蒸馏塔、减压蒸馏塔、萃取塔等一种或几种分离设备的组合。优选地，所述的第一分离单元为热高压分离罐，第二分离单元分别为分离罐、蒸馏塔或萃取塔。其中所述的热高压分离罐的液相出料口连通第二浆态床反应器的原料进口。更优选所述的第二分离单元为萃取塔。所述的原料进口处设置流体分布器7，优选地，流体分布器7的水平高度低于上升管4与下降管8相连接的位置。可选流体分布器位于上升管下部与下连接管连通的位置之下0.5-1.5m处。更优选地，所述的流体分布器的开孔方向朝下。在使用过程中，使上升管4底部受到较强的流体流动冲刷，防止固体颗粒的沉积和附着。优选地，第一、第二浆态床反应器中，所述的上升管4与下降管8直径比为0.5～20：1、更优选1～10：1。优选地，所述的浆相分离器内筒3与外筒2的直径比为0.01～0.9：1、更优选0.1～0.7：1。优选地，所述的浆相分离器的外筒2与扩大段1的直径比为0.2～0.95：1。优选地，第一、第二浆态床反应器中，所述的上升管4的底部设置浆液出口6。在使用过程中用于排出失活的催化剂和过重的浆液。本发明提供的两段重油浆态床加氢设备中，所述的第一、第二浆态床反应器的上升管上部为管径扩大的扩大段，上升管和扩大段之间通过倒锥形结构连接，所述的扩大段与下降管上部连通，所述的扩大段与下降管的连通位置优选扩大段底部的倒椎形结构处；所述的上升管下部与下降管底部连通。本发明提供的浆态床反应器在使用过程中，所述的上升管为反应 区，所述的扩大段和下降管为分离区，其中所述的下降管的数量为至少一个，可以是一个或多个。本发明提供的用于两段重油浆态床加氢设备，可用于渣油、煤液化油等杂质含量高的重油原料进行加氢裂化或加氢处理。可以提高加氢反应的转化率，抑制重油反应物中的生成结焦颗粒，有效延长反应器的操作周期。一种两段重油浆态床加氢方法，采用上述的两段重油浆态床加氢设备，包括以下步骤：(1)重油、粉末状加氢裂化催化剂和氢气由原料进口进入第一浆态床反应器中，在加氢裂化反应条件下，重油中易转化组分进行加氢裂化反应；(2)在第一分离单元中，来自第一重油加氢浆态床的反应产物分离为沸点＜430℃的轻馏分和重馏分浆液；(3)在氢气存在的条件下，来自步骤(2)的重馏分浆液在第二浆态床反应器中进行加氢裂化反应，实现重油中难转化组分的转化；(4)在第二分离单元中，来自步骤(3)的反应产物再次分离出沸点＜430℃的轻馏分，其余的重馏分浆液分别循环回第一、第二浆态床反应器，少量重馏分外甩。本发明提供的两段重油浆态床加氢方法中，含有催化剂的重油浆液与氢气混合物在反应器外完成混合后由流体分布器进入浆态床反应器上升管。反应器内的浆液为连续相，氢气作为分散相以气泡的形式与浆液接触。反应物流体经流体分布器进入上升管后，先是向下流动冲刷上升管底部，随后转变流动方向向上运动。反应物流体对上升管底部的冲刷作用可以有效的抑制结焦颗粒的沉积，进而抑制结焦颗粒在上升管底部内壁上的附着。在上升管内反应物流体在向上流动过程中反应得到轻质油品。反应所得轻质油品与未反应的重质油品之间相溶性较差，气相与浆相向上运动到达扩大段后，流体流速下降，发生反应所得轻质油品与未反应的重质油品的部分分离。含较多轻质油品和气相的部分浆液由物料出口10排出浆态床反应器，另一部分含较多重质油品和较少气相的浆液进入下降管并向下运动， 并在下降管的底部重新进入上升管参与加氢反应。在浆态床反应器内，在氢气存在的条件下，重油在反应器上升管内进行加氢反应，重油中易转化组分加氢转化得到部分轻质油品，而未反应的重油需要留在反应器内继续反应。其中，重油中易转化组分是指含有长链烷基、环烷基结构的组分。在扩大段内，一部分浆液会沿浆相分离器内筒与外筒之间的环隙向下流动，然后再经外筒与扩大段内壁之间的间隙向上流动。由于扩大段本身直径较大，且浆液在浆相分离器形成的环隙中流动速度较低，通过沉降作用，可以实现油品与催化剂固体颗粒的分离，即扩大段上部的油品中催化剂含量较低，而大部分催化剂颗粒存在于扩大段底部的油品中。扩大段上部的浆液含有少量固体颗粒，较多的轻质油品和气相，这部分浆液由物料出口排出浆态床反应器，而扩大段底部的浆液中含有大量催化剂固体颗粒和重质油品以及较少的气相，这部分浆液则经下降管由重新进入上升管底部进行反应。流入下降管的浆液中夹带了部分气泡，这部分气泡不需要进行进一步的脱气处理。气泡中的氢气可以有效抑制浆相中的结焦前驱体团聚为结焦颗粒，因此下降管中含有部分气相对于浆态床反应器的稳定操作而言是非常必要的。在浆态床反应器内，浆液在浆态床反应器的上升管和下降管之间循环流动形成定向环流。浆液环流可以冲刷浆态床反应器内壁，使得结焦颗粒不易沉积或者附着在反应器内壁上，从而延长了反应器的操作周期。由下降管底部重新进入上升管底部的浆液在参与反应的过程中，根据相似相溶原理，其所含未反应的重质油品与进入反应器的新鲜油品之间的相溶性好，避免了未反应重质油品中结焦前驱体团聚形成结焦颗粒的可能，提高了加氢反应的转化率，抑制了反应结焦的问题，有效的延长了反应器的操作周 期。由于反应过程不可避免的会生成部分结焦颗粒，而这些颗粒有可能最终沉积在反应器底部，因此在反应器上升管的底部设有浆液出口，可以定期排出部分浆液以降低反应器内结焦颗粒的浓度，抑制结焦，延长操作周期。本发明提供的两段重油加氢方法中，第一浆态床反应器中反应温度为380～470℃，反应压力为9～22MPa，液时空速为0.5～2.0h-1，氢气对第一浆态床反应器进料的体积比为700～1800：1，第一浆态床反应器中的催化剂浓度(以金属含量计)为50～15000ppm、优选为100～10000ppm。第一浆态床反应器内，重油中相对较易转化组分如含有长链烷基、环烷基结构的组分可发生裂化反应实现轻质化。由第一浆态床反应器排出的浆液进入第一分离单元，分离出沸点＜430℃的馏分以提高转化率并抑制生焦。由第一分离单元排出的重质油品浆液，与氢气、新鲜催化剂颗粒以及部分从第二分离单元回流的浆液混合后，由第二浆态床反应器底部进入第二浆态床反应器。第二浆态床反应器反应温度为360～470℃，优选为370～460℃；压力为11～30MPa，优选为13～25MPa；液时空速为0.05～2.2h-1，优选为0.1～2.0h-1；氢气对第二浆态床反应器进料体积比为700～3000：1，优选为1000～2500：1；其中第二浆态床反应器反应温度比第一反应器低0～50℃，反应压力高1.0～10MPa。第二浆态床反应器催化剂浓度为(相对于第二浆态床反应器原料)为500～150000ppm，优选1,000～60000ppm，新鲜催化剂从第二浆态床反应器加入，稳定后添加量为10～400ppm，优选50～400ppm(以金属含量计)。第二浆态床反应器内可以将重油中难于转化的芳环结构，特别是稠环芳烃的芳环饱和再裂化，实现芳环数的减少，以及稠环芳烃的轻质化。由第二浆态床反应器排出的浆液进入第二分离单元，分离出沸点＜430℃的馏分，其它含催化剂的尾油浆液按一定比例分别循环回第一浆态床反应器和第二浆态床反应器，少量外甩。分别循环回第一浆态床反应器和第二浆态床反应器的尾油浆液质量比例为1/20～2/1，尾油外甩量为0.5～10％(以第一浆态床反应器进料为基准)。第一浆态床反应器重油转化率达到20～80％，两个反应器实现重油总转化率80～100％。所述的第一、第二分离单元可以是热高压分离罐、热低压分离罐、冷高压分离罐、冷低压分离罐、旋流分离器、闪蒸塔、常压蒸馏塔、减压蒸馏塔、萃取塔等一种或几种分离设备的组合。优选第一分离单元采用热高压分离罐，其操作温度为360～420℃，操作压力为11～30MPa，第二分离单元采用萃取塔。当第二分离单元采用萃取塔时，萃取液为丙烷、丁烷、戊烷和己烷等轻质烷烃，或者上述烷烃的混合物，萃取塔操作条件为：压力为0.5～12MPa，优选为1～10MPa，温度为80～195℃，优选为90～190℃，萃取溶剂与萃取塔进料浆液体积比为0.5～15，优选为1～10。下面参照附图具体说明用于重油浆态床加氢的设备和方法。附图1为两段重油加氢浆态床设备流程示意图，如图1所示。所述的重油浆态床加氢设备包括依次连通的第一浆态床反应器、第一分离单元12、第二浆态床反应器13，和第二分离单元14；其中，所述的第一、第二浆态床反应器包括上升管4、上升管顶部的扩大段1和下降管8，所述的扩大段1和下降管8的上部连通，所述的上升管4下部与下降管8底部连通，所述的扩大段1内设置浆相分离器，浆相分离器为由内筒3和外筒2组成的套筒结构，扩大段1顶部设置物料出口10，所述的上升管4底部设置原料进口9和流体分布器7。上升管4底部还设有浆液出口6。所述的扩大段1与上升管4之间通过倒锥形结构连接。来自管线16的重油与来自管线15的氢气以及含有催化剂的尾油浆液 混合，由第一浆态床反应器底部的流体分布器7进入反应器。气浆反应混合物先向下流动冲刷上升管4的底部，随后改变流动方向沿上升管4向上流动至扩大段1。在加氢裂化反应条件下，重油和氢气与加氢裂化催化剂接触反应生成轻质油品。由于扩大段1的直径大于上升管4的直径，因而浆液在扩大段1内的流速下降。浆相分离器内筒3的底部与上升管4的顶部之间留有空隙，以避免造成流动死区。反应物流进入扩大段1后，向上流经浆相分离器内筒3，在浆相分离器内筒3顶部含有大量气泡5的较轻浆液经物料出口10排出反应器。一部分浆液会沿浆相分离器外筒2与扩大段1内壁之间的环隙向上流动。由于沉降作用，气体和反应得到的轻质油品处于扩大段上部，气体和轻质油品排出反应器进入第一分离单元12。同时大部分催化剂颗粒沉降于未反应的重油中沿浆相分离器内筒3与外筒2之间的环隙向下流动，然后进入下降管8，在下降管8的底部重新进入上升管4中参与反应。浆液在反应器的上升管4、扩大段1和下降管8之间循环流动形成定向环流。浆液环流可以冲刷反应器内壁，使得结焦颗粒不易沉积或者附着在反应器内壁上，延长了反应器的操作周期。在下降管8中流动的浆液夹带了部分气泡，气泡的存在可以有效抑制浆相中结焦前驱体团聚成结焦颗粒。未反应的重质油品重新进入上升管底部参与反应的过程中，由于未反应的重质油品与进入反应器的新鲜油品之间的相溶性好，避免了未反应重质油品中结焦前驱体团聚形成结焦颗粒的可能，提高了加氢反应的转化率，抑制了反应结焦的问题，有效的延长了反应器的操作周期。由于反应过程不可避免的会生成部分结焦颗粒，而这些颗粒有可能最终沉积在浆态床反应器底部，可以定期经上升管底部的浆液出口6排出部分浆液以降低反应器内结焦颗粒的浓度，抑制结焦，延长操作周期。由第一浆态床反应器的物料出口10排出的含轻质油品的浆液进入第一分离单元12，分离出沸点＜430℃的反应所得的轻质油品。第一分离单 元12上部经管线17引出轻质油品，由第一分离单元12底部排出的浆液与来自管线18的氢气、来自管线19的新鲜催化剂颗粒和回流的尾油浆液混合进入第二浆态床反应器13。由第二浆态床反应器13排出的浆液进入第二分离单元14分离出沸点＜430℃的反应所得的轻质油品经管线20引出装置，第二分离单元经管线22排出的尾油浆液一部分经管线23循环回第一反应器和第二反应器，其余的尾油经管线21外甩。其中循环回第一浆态床反应器和第二浆态床反应器的尾油浆液的质量比例为1/20～2/1，尾油外甩量为0.5％～10％(以第一反应器进料为基准)。以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。实施例1采用如附图1所示的两段重油浆态床加氢的设备，其中第一、第二浆态床反应器中，上升管与下降管外管的直径比为2：1，扩大段与上升管的直径比为2：1，浆相分离器外筒与扩大段直径比为0.9：1，浆相分离器内筒与外筒的直径比为0.6：1。扩大段和下降管连接位置为扩大段下部的倒锥形结构处，上升管下部与下降管底部的接口处距上升管底部2.5m。催化剂制备方法：金属前躯体物钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)、硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和氧化钒(V2O5)的质量比为3.3：4.16：1，加入水中，搅拌均匀。然后加入金属前驱物总质量3.5倍的经过酸处理的活性炭和0.34倍的硫化剂(升华硫)加入到高压釜内，在300℃、7.0Mpa(氢初压)、高速搅拌的条件下硫化60min，产物经过滤、干燥后得到催化剂，平均颗粒粒径为50微米，催化剂性质见表2。重油原料为减压渣油，性质见表1。含有催化剂的重油、氢气以及由萃取塔排出的尾油混合，进入第一浆态床反应器中进行反应。第一浆态床反应器的反应温度为420℃，反应压力为15MPa，氢油比为1000：1，空速为0.8h-1，催化剂浓度为1000ppm，新鲜原料与尾油的比例为20：1。第一浆态床反应器物料出口排出的浆液进入热高压分离罐，分离出沸点＜430℃的反应所得的轻质油品。热高压分离罐排出的其余浆液与氢气、新鲜催化剂颗粒和回流的尾油浆液混合进入第二浆态床反应器。第二浆态床反应器反应温度为420℃，压力为20MPa，空速为0.2h-1，氢油比1500：1，催化剂浓度为50000ppm。由第二浆态床反应器排出的浆液进入萃取塔，分离出沸点＜430℃的反应所得的轻质油品。萃取塔排出的尾油浆液中，分别循环回第一反应器和第二反应器，少量尾油外甩。液体反应产物分布见表3。本实施例中，所述两段重油浆态床加氢的设备和方法可以抑制结焦颗粒的生成和沉积，因而运行周期长，重质油品的加氢转化率在80％以上。 表1分析项目渣油密度(20℃)/(g/cm3)1.029w(残炭)/％23.2w(元素)/％C83.87H9.98S4.9N0.34w(金属)/(μg/g)Ni42V96四组分饱和分9.3芳香分53.6胶质24.4沥青质12.7馏程/℃初馏点4705％51510％54730％60045％623表2加氢裂化催化剂组成元素含量/wt％Mo3.2W-Ni1.5V1.0C84.7H0.5S7.6总计98.5表3液体反应产物分布汽油(C5～180℃)，wt％27.82柴油(180～350℃)，wt％55.03裂化尾油(350～500℃)，wt％2.36当前第1页1 2 3