一种锂电池隔膜用白油的回收方法与流程

本发明涉及油品精制领域，特别涉及湿法锂电池隔膜生产工艺中回收二氯甲烷、白油的方法。

背景技术：

行业湿法锂电池隔膜生产工艺中，多采用白油作为成孔剂，成膜后用二氯甲烷将其中的白油萃取出来。该工艺中白油和二氯甲烷大量使用，对二氯甲烷和白油循环使用，是降低锂电池隔膜的生产成本，提高市场竞争力的关键。

国内部分白油回收采用减压蒸馏提纯白油和白土吸附有色物质的方法，其主要不足是：减压蒸馏分离白油中轻组分，会使轻组分部分发生氧化，破坏白油结构；采用白土吸附，仅仅是对有色物质的吸附，对水分、金属机械杂质脱除，而对微量水分和稠环类氧化物质等极性物质的滤除基本没有功效，致使回收白油再次循环使用到锂电池隔膜的生产中，产生膜孔分布不均匀，抗氧化能力降低的情况，从而降低膜的品质，进而直接影响电池界面结构、内阻等，影响电池容量、使用寿命及安全性能等，不满足锂电池隔膜专用白油的要求。综上，多数湿法锂电池膜专用白油无法得到循环利用，造成极大的资源浪费，生产成本提高，锂电池品质受到限制。

技术实现要素：

本发明的目的在于提出一种回收效率高、回收油品质量好、节能环保的锂电池隔膜用白油的回收方法方法。

该发明涉及的二氯甲烷、白油回收工艺流程包括主要包括二氯甲烷精馏单元、白油精馏单元、吸附脱色单元、过滤单元和真空单元，如下：

来自于上游工序的萃取液原料通过送出泵加入二氯甲烷精制塔t001，通过高效填料塔进行分离。二氯甲烷精制塔塔顶操作温度35-55℃，塔顶轻馏分二氯甲烷进入一塔冷凝器e011进行冷凝，凝液进入一塔回流罐v021，经一塔回流泵p012部分回流，部分合格的二氯甲烷送到原料储槽重复使用。二氯甲烷精制塔釜由一再沸器e010通过水蒸汽提供热源，塔釜操作温度80-100℃，塔釜液为含微量二氯甲烷的白油，由一塔釜泵p011经过送白油加料预热器e015换热后到白油精制塔进行分离。

白油精制塔塔顶操作温度40-60℃，塔顶气相进入二塔冷凝器e013进行冷凝，凝液进入二塔回流罐v022，经二塔回流泵p014部分回流，部分合格二氯甲烷送到原料储槽。白油精制塔塔釜由二再沸器e012通过电加热汽提供热源，塔釜操作温度125-145℃，塔釜釜液为二氯甲烷含量低于0.1％的白油，由二塔釜泵p013进行强制循环蒸发同时部分送出，经加料预热器降温，送到脱色罐，通过活性炭吸附脱色，脱色后的白油通过精密过滤器过滤，过滤后白油产品纯度高于99.9％，成品进入白油储槽，作为原料重复使用(可以考虑按比例添加)。

二回流罐气相经真空缓冲罐由真空泵抽出，保持白油精制塔的真空操作，真空泵出气与一塔冷凝器尾气共同进入尾气冷凝器冷凝后放空。

本发明本发明操作温度低于150℃，真空操作，实现了白油和二氯甲烷的有效分离和提纯，同时具有较低的动力消耗，可以为锂电池隔膜的生产提供有效的技术保证。

附图说明

附图1为二氯甲烷、白油回收工艺流程图。

其中t001为二氯甲烷精制塔，e011为一塔冷凝器，p012为一回流泵，e010为一再沸器，p011为一塔釜泵，t002为白油精制塔，e013为二塔冷凝器，v022为二塔回流罐，p014为二回流泵，v023为真空缓冲罐，p015为真空泵，e014为围棋冷凝器，e012为二再沸器，p013为二塔釜泵，v024为脱色罐a/b，v025为白油精密过滤器。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

实例1：含二氯甲烷95％、白油5％，流量为8m^3/h萃取液原料通过送出泵加入二氯甲烷精制塔，通过高效填料塔进行分离。塔顶温度42℃，轻馏分气相进入一塔冷凝器进行冷凝，冷凝液进入一塔回流罐，经一塔回流泵部分回流，部分合格的二氯甲烷送到原料储槽重复使用，回收二氯甲烷纯度为99.99％。二氯甲烷精制塔釜由一再沸器通过水蒸汽提供热源，蒸气压力1.0mpa，塔釜液由一塔釜泵经过送白油加料预热器换热后到白油精制塔进行分离。

白油精制塔塔釜由二再沸器通过电加热汽提供热源，塔釜白油由二塔釜泵进行强制循环蒸发同时部分送出，温度135℃，经加料预热器降温，送到脱色罐，通过活性炭吸附脱色，脱色后的白油通过精密过滤器过滤，成品进入白油储槽，回收白油纯度为99.9％，可作为原料重复使用(可以考虑按比例添加)。白油精制塔塔顶气相进入二塔冷凝器进行冷凝，凝液进入二塔回流罐，经二塔回流泵部分回流，部分合格二氯甲烷送出。

二回流罐气相经真空缓冲罐由真空泵抽出，保持白油精制塔的真空操作，真空泵出气与一塔冷凝器尾气共同进入尾气冷凝器冷凝后放空。

技术特征：

技术总结
本发明公布了一种锂电池隔膜用白油的回收方法，回收工艺流程主要包括二氯甲烷精馏、白油精馏、吸附脱色、过滤和真空单元。萃取原液进入二氯甲烷精制塔，塔顶分离出轻组分二氯甲烷，经冷凝一路进入二氯甲烷储罐，一路回流，塔釜液经预热器加热进入白油精制塔。白油精制塔塔顶分离出二氯甲烷，经冷凝一路去二氯甲烷储罐，一路回流，配合真空单元，保持白油精制塔真空操作，塔釜分离出重组分白油，经预热器降温进入脱色罐吸附脱色，再经精密过滤器过滤，成品进入白油储槽。本发明操作温度低于150℃，真空操作，有效分离提纯了白油和二氯甲烷，实现湿法锂电池隔膜专用白油循环利用，同时具有较低的动力消耗，为锂电池隔膜的生产提供有效的技术保证。

技术研发人员：王宝华
受保护的技术使用者：北京先锋创新科技发展有限公司
技术研发日：2018.01.24
技术公布日：2019.07.30