本发明属于沥青精制技术领域，尤其涉及一种逐级分离煤焦油制备特种沥青的方法。
背景技术：
煤焦油是煤炭炼焦的副产物，煤在隔绝空气的条件下加热到一定温度发生部分气化，气体经洗涤和焦油捕获器捕获获得煤焦油。
国内大多采用一塔或二塔式工艺对煤焦油进行蒸馏分离的方法，用来制备沥青。
蒸馏工艺制备沥青需要400-500℃高温，能耗高，工艺流程复杂，投资成本高。
蒸馏工艺得到的沥青中残留大量煤焦油,生产过程中带入的煤粉和焦粒以及高温蒸馏过程中产生的二次聚合物杂质，这些杂质很难通过一般的处理方法去除掉，使得沥青只能作为低端产品使用，无法进一步精制为碳纤维或针状焦的原料使用。
技术实现要素：
本发明的目的是要提供一种逐级分离煤焦油制备特种沥青的方法，解决常规蒸馏工艺得到的沥青无法用于高端碳材料原料的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
逐级分离煤焦油制备特种沥青的方法，具体步骤如下：
步骤1）制混合溶液A：常温常压下，按照煤焦油与混合溶剂A重量比为1：5-8的比例向煤焦油中加入混合溶剂A，充分搅拌后，静置，分层，上层为混合溶剂A和煤焦油的混合溶液A，下层为含煤粉焦粒的杂质；
步骤2）制煤焦油一级分离物：取上层的混合溶液A，用0.45微米滤纸过滤，蒸馏回收混合溶剂A，得到煤焦油一级分离物；
步骤3）制混合溶液B：常温常压下，按照煤焦油一级分离物与混合溶剂B重量比为1：5-8的比例向煤焦油一级分离物中加入混合溶剂B，充分搅拌后，静置，分层，上层溶液为混合溶剂B和煤焦油轻质组分的混合溶液B，下层为重质沥青；
步骤4）制煤焦油轻质组分：取上层的混合溶液B，蒸馏回收混合溶剂B，得到煤焦油轻质组分；
步骤5）制混合溶液C：常温常压下,按照煤焦油轻质组分与混合溶剂C重量比为1：2-5的比例向煤焦油轻质组分中加入混合溶剂C，充分搅拌后，静置，分层，上层为混合溶剂C和特种沥青的混合溶液C，下层为杂质；
步骤6）制特种沥青：取上层混合溶液C，用0.22微米滤纸过滤，蒸馏回收混合溶剂C，得到特种沥青；
所述混合溶剂A为四氢呋喃与二硫化碳按体积比为1：1的混合物，其过滤精度为0.45微米；
所述混合溶剂B为石油醚与洗油按体积比为1：1的混合物；
所述混合溶剂C为乙醇与丙酮按体积比为1：1的混合物，其过滤精度为0.22微米。
优选的是，所述搅拌的速率为300rpm，搅拌反应时间为25-35min，静置时间为15-20min。
优选的是，调整每一步操作的混合溶剂配比和反应时间，控制特种沥青的分子量分布，获得可用于合成中间相沥青的特种沥青。
本发明具有以下有益效果：
1. 该方法可在常温常压条件下实现煤焦油中沥青组分与轻质组分以及原煤焦油中的煤粉焦粒等杂质分离开来，得到的特种沥青可用于高端碳材料原料。
2. 制备的沥青分子量可控，满足后续制备高附加值产品的要求。
3. 所得轻质组分中富含多种有机化合物，可进一步分离精制。
4. 工艺设备简单，分离条件温和，节约能源。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
以下实施例中:混合溶剂A为四氢呋喃与二硫化碳按体积比为1：1的混合物，其过滤精度为0.45微米；混合溶剂B为石油醚和洗油按体积比为1：1的混合物；混合溶剂B为乙醇与丙酮按体积比为1：1的混合物，其过滤精度为0.22微米。
实施例1
逐级分离煤焦油制备特种沥青的方法，具体步骤如下：
步骤1）制混合溶液A：常温常压下，按照煤焦油与混合溶剂A重量比为1：5的比例向煤焦油中加入混合溶剂A，搅拌速率300rpm，搅拌反应30min后，静置15min，体系分层，上层为含混合溶剂A和煤焦油的混合溶液A，下层为含煤粉焦粒的杂质；
步骤2）制煤焦油一级分离物：取上层的混合溶液A，用0.45微米滤纸过滤，蒸馏回收混合溶剂A，得到煤焦油一级分离物；
步骤3）制混合溶液B：常温常压下，按照煤焦油一级分离物与混合溶剂B重量比为1：5的比例向煤焦油一级分离物中加入混合溶剂B，搅拌速率300r/m，搅拌反应30min后，静置15min，体系分层，上层溶液为混合溶剂B和煤焦油轻质组分的混合溶液B，下层为重质沥青；
步骤4）制煤焦油轻质组分：取上层的混合溶液B，蒸馏回收混合溶剂B，得到煤焦油轻质组分；
步骤5）制混合溶液C：常温常压下，按照煤焦油轻质组分与混合溶剂C重量比为1：2的比例向煤焦油轻质组分中加入混合溶剂C，搅拌速率300r/m，搅拌反应30min后，静置15min，体系分层，上层为混合溶剂C和特种沥青的混合溶液C，下层为杂质；
步骤6）制特种沥青：取上层的混合溶液C，用0.22微米滤纸过滤，蒸馏回收混合溶剂C，得到特种沥青A；该沥青经聚合，可得中间相含量90%的中间相沥青。
实施例2
逐级分离煤焦油制备特种沥青的方法，具体步骤如下：
步骤1）制混合溶液A：常温常压下，按照煤焦油与混合溶剂A重量比为1：6的比例向煤焦油中加入混合溶剂A，搅拌速率300rpm，搅拌反应25min后，静置20min，体系分层，上层为含混合溶剂A和煤焦油的混合溶液A，下层为含煤粉焦粒的杂质；
步骤2）制煤焦油一级分离物：取上层混合溶液A，用0.45微米滤纸过滤，蒸馏回收混合溶剂A，得到煤焦油一级分离物；
步骤3）制混合溶液B：常温常压下，按照煤焦油一级分离物与混合溶剂B重量比为1：8的比例向煤焦油一级分离物中加入混合溶剂B，搅拌速率300r/m，搅拌反应25min后，静置20min，体系分层，上层溶液为混合溶剂B和煤焦油轻质组分的混合溶液B，下层为重质沥青；
步骤4）制煤焦油轻质组分：取上层的混合溶液B，蒸馏回收混合溶剂B，得到煤焦油轻质组分；
步骤5）制混合溶液C：常温常压下，按照煤焦油轻质组分与混合溶剂C重量比为1：5的比例向煤焦油轻质组分中加入混合溶剂C，搅拌速率为300rpm，搅拌反应25min后，静置20min，体系分层，上层为混合溶剂C和特种沥青的混合溶液C，下层为杂质；
步骤6）制特种沥青：取上层的混合溶液C，用0.22微米滤纸过滤，蒸馏回收混合溶剂C，得到特种沥青B；该沥青经聚合，可得中间相含量95%的中间相沥青。
实施例3
逐级分离煤焦油制备特种沥青的方法，具体步骤如下：
步骤1）制混合溶液A：常温常压下，按照煤焦油与混合溶剂A重量比为1：8的比例向煤焦油中加入混合溶剂A，搅拌速率300rpm，搅拌反应35min后，静置18min，体系分层，上层为含混合溶剂A和煤焦油的混合溶液A，下层为含煤粉焦粒的杂质；
步骤2）制煤焦油一级分离物：取上层的混合溶液A，用0.45微米滤纸过滤，蒸馏回收混合溶剂A，得到煤焦油一级分离物；
步骤3）制混合溶液B：常温常压下，按照煤焦油一级分离物与混合溶剂B重量比为1：7的比例向煤焦油一级分离物中加入混合溶剂B，搅拌速率300rpm，搅拌反应35min后，静置18min，体系分层，上层溶液为混合溶剂B和煤焦油轻质组分的混合溶液B，下层为重质沥青；
步骤4）制煤焦油轻质组分：取上层的混合溶液B，蒸馏回收混合溶剂B，得到煤焦油轻质组分；
步骤5）制混合溶液C：常温常压下，按照煤焦油轻质组分与混合溶剂C重量比为1：3的比例向煤焦油轻质组分中加入混合溶剂C，搅拌速率300r/m，搅拌反应35min后，静置18min，体系分层，上层为混合溶剂C和特种沥青的混合溶液C，下层为杂质；
步骤6）制特种沥青：取上层的混合溶液C，用0.22微米滤纸过滤，蒸馏回收混合溶剂C，得到特种沥青C；该沥青经聚合，可得中间相含量92%的中间相沥青。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。