本发明属于金属拉丝润滑材料领域，具体涉及一种金属拉拔过程中的高温原位成膜金属拉丝粉及其制备方法。
背景技术：
近年来随着科学技术的发展，对各种设备及零部件的性能提出了越来越高的要求。而摩擦磨损是普遍存在的自然现象，世界摩擦学会的统计表明，摩擦损失了世界一次性能源的1/3以上，磨损每年造成的损失约占国民生产总值的1％。为延长使用寿命、节约材料与能源，在很多领域迫切需要解决摩擦、磨损与润滑防护问题。
拉丝工艺是一种金属加工工艺，即在外力循环压缩作用下使金属强行通过模具以获得符合尺寸、形状要求的金属技术加工方法。金属拉拔过程中，拉丝粉是一种必需的工艺润滑材料，其主要作用是减小对拉拔金属和模具的摩擦损坏，保证产品的拉丝质量，延长模具的使用寿命。
拉丝润滑材料主要有3种：流体润滑、半固态及粉体润滑材料。粉体润滑是传统的拉丝润滑方式，也是应用最为广泛的一种润滑方式，但其适用的温度范围较窄，在高温工作条件下润滑能力下降，还会造成环境污染等问题。市场上现存金属拉丝粉的主要成分是石灰、水、动物油、石蜡、硬脂酸、滑石粉和碱，这类拉丝工艺尚存多项技术问题。
专利cn200401137390.3公开了一种金属拉丝粉生产工艺，以块状石灰与水发泡，分批投入白蜡、动物油、硬脂酸、滑石粉、氢氧化钠以及乳化油混合3-5天，去除杂质，近一步烘干或晒干，粉碎包装而成。混合热温50-70℃，干燥温度小于35℃。以硬脂酸为基体的低温自润滑粉体材料，其特点为所制备材料的润滑相在基体中分散均匀，在25℃至500℃之间具有低摩擦系数和磨损率。同样，专利cn200402112503.1也提供了一种类似拉丝粉工艺。两者虽然改变了以往酸性拉丝粉成份，在拉丝过程中不需酸泡，减少了退火次数，在一定程度上提高了拉丝质量，但是由于工艺处理技术限制，实际生产中无法避免残留酸性拉丝成份对产品表面结构和韧性的影响；另外，其所用材料多为强附着力，高熔点高渗透的无机物，在后期出料成型以及拉拔表面清洗过程中难度显著，所选用的中含有多环芳烃和稠环芳烃类致癌物质，极难降解和消除，会对作业人员及环境造成慢性伤害。
专利201510047495.8公布了一种基于硬脂酸钠主料的金属拉丝粉工艺，其特点为采用多组分微径酸钠盐作为吸水、吸热剂以及极压添加剂，提高了润滑性能，有效抑制结块形成，耐温效果优良，降低了金属断丝的可能性。不足之处在于该润滑剂耐高温性能不稳定，易受影响，在高温情况下，该拉丝粉作用速率会加快。
专利201710067317.0提供的一种纳米改性金属拉丝结构，其特点为采用官能化氧化石墨烯减摩材料，大大提高了其拉拔润滑性能，在无油润滑的情况下，同样具有自润滑效果。不足之处是拉丝粉后处理难度大，易受水汽影响。
技术实现要素：
为克服现有技术的不足，本发明提供了一种高温原位成膜金属拉丝粉及其制备方法，以期得到具有高润滑性和抗腐蚀性，耐高温高压，后处理简单且易于保存的新型环保金属拉丝粉。
本发明解决的另一个技术问题是提供了一种简便经济且绿色环保的金属拉丝粉的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种高温原位成膜金属拉丝粉，包括以下组分，所述各组分及对应重量份具体如下：
所述乳化油中的乳化剂选用硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦(司盘)、聚山梨酯或三乙醇胺油酸酯；所述乳化油中的油脂选用棕榈油水解制备硬脂酸得到的蒸馏残油。
进一步的，所述乳化油中的乳化剂选用三乙醇胺油酸酯。
所述助膜乳液选用rc-100聚酰胺蜡粉、rc-200聚酰胺蜡粉、rc-800聚酰胺蜡粉、maw-6600聚酰胺蜡粉、wt-121聚酰胺蜡浆、rc-820聚酰胺蜡浆、rc-915聚酰胺蜡浆、rc-920聚酰胺蜡浆以及rc-1020聚酰胺蜡浆中的一种或两种以上复配乳液。
进一步的，所述助膜乳液选用maw-6600聚酰胺蜡粉和rc-820聚酰胺蜡浆按照一定比例混合制备均相乳液。
所述低熔点微粉包括低熔点改性玻璃微粉、低熔点聚乙烯蜡粉以及低熔点聚四氟乙烯蜡粉；其中低熔点改性玻璃微粉是经重量比8.5∶1.5的硅烷偶联剂kh-550和异氰酸酯硅烷偶联剂在球磨机碾磨2～6小时后完全水解干燥得到的。
所述助润滑填料为石灰、滑石粉、纳米蒙脱土以及有机膨润土的复配物。
所述极压剂选用氯化石蜡、硫化猪油、三聚磷酸酯或磷酸钠。
进一步的，所述极压剂选用氯化石蜡。
所述防腐防锈剂为苯甲酸钠、硼砂、苯并三氮唑、烷基咪唑啉中的一种或两种以上；
本发明同时提供了上述高温原位成膜金属拉丝粉的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)分别称取以下重量份的原料备用，水5-10份；妥尔油10-50份；粉体苛性钠5-15份；助润滑填料10-25份；纳米硅石粉5-10份；防腐防锈剂1-5份；
(2)将称取的助润滑填料和防腐防锈剂分批次加入到称取2.5-5重量份的水中，搅拌，充分溶解混合均匀形成混合物a；
(3)再分别称取助膜乳液2-5份、氯化石蜡5-20份，低熔点微粉5-10份，先将称取的妥尔油与剩2.5-5重量份的水充分搅拌混合，再依次分批将助膜乳液、低熔点微粉和氯化石蜡加入到上述油水混合溶剂中，加热搅拌混合至完全溶解形成混合物b；
(4)趁热将混合物b导入混合物a中搅拌均匀形成混合物c，将称取的乳化油8-20份与混合物c分批次混合均匀；
(5)将步骤(4)所得的均匀混合液放入烘箱短暂干燥固化，控制在混合液未干透前将其进料双螺杆挤出造粒机，同时加入称取的粉体苛性钠和纳米硅石粉，等待出粒。
(6)将步骤(5)所得块粒快速烘干，加入到锥形磨中粉碎，常温阴干即得金属拉丝粉。
本发明的科学原理：
所制得的高温原位成膜金属拉丝粉，采用低熔点改性玻璃微粉，可以实现原位熔点实控作用，进一步还可以调整粉体密度，同时提高其在油脂中的分散稳定性；特种聚酰胺乳液用作助膜乳液针对拉丝粉体的高耐温耐压性能具有显著突破，同时利于拉丝后期原位释放和焦化成膜，进一步大大减少后处理难度。乳化油采用棕榈油水解制备硬脂酸得到的蒸馏残油，既具有良好的润滑抗磨效果，又具有资源综合利用优势；然后将其加入植物妥尔油和纳米耐磨填充助剂，经乳化得到稳定的混合乳液，再经固化混料成型、粉碎成固体拉丝粉。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
(1)本发明制得的高温金属拉丝粉具有高润滑性和极低的摩擦系数，能够有效降低拔金属和模具的摩擦损坏，延长模具的使用寿命。
(2)本发明制得的高温金属拉丝粉耐高温高压性能优良。所用的氯化石蜡具有阻燃、电绝缘性良好等优点，纳米硅石粉也具有超强的粘附力及耐热抗老化性能，在高温、高压条件下，能有效防止拉拔材料的烧结损伤和焦化变质，提高产品的拉拔质量。
(3)本发明制得的高温金属拉丝粉后处理容易，防腐性能优良。所用苯并三氮唑具有高效防腐性能，同时具有高温固化作用，产品结构稳定。
(4)本发明制得的高温金属拉丝粉可广泛应用于各种钢丝、金属镀丝等材料等的拉拔处理，由于其具有原位释放作用，利用效率大大提高，并且环保无毒，易于保存。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
(1)称取水10g，妥尔油15g，粉体苛性钠5.5g，纳米硅石粉5g，石灰、滑石粉、纳米蒙脱土和有机膨润土四者重量比为10∶8∶1∶1的助润滑填料6g，防腐防锈剂苯甲酸钠1g；
(2)将称取的助润滑填料和防腐防锈剂分批次加入到称取的5g的水中，搅拌，充分溶解混合均匀形成混合物a；
(3)再分别称取助膜乳液2.5g，极压剂氯化石蜡8g，低熔点微粉5.5g，先将称取的妥尔油与剩余5g重量份的水充分搅拌混合，再依次分批将助膜乳液、低熔点改性玻璃微粉、低熔点聚乙烯蜡粉、低熔点聚四氟乙烯蜡粉和氯化石蜡加入到上述油水混合溶剂中，加热搅拌混合至完全溶解形成混合物b；
(4)趁热将混合物b导入混合物a中搅拌均匀形成混合物c，将称取的乳化油6.5g与混合物c分批次混合均匀；
(5)将步骤(4)所得的均匀混合液放入烘箱短暂干燥固化，控制在混合液未干透前将其进料双螺杆挤出造粒机，同时加入称取的粉体苛性钠和纳米硅石粉，等待出粒。
(6)将步骤(5)所得块粒快速烘干，加入到锥形磨中粉碎，常温阴干即得金属拉丝粉。
实施例2
(1)称取水10g，妥尔油15g，粉体苛性钠5.5g，纳米硅石粉5g，石灰、滑石粉、纳米蒙脱土和有机膨润土四者重量比为10∶7.5∶1.5∶1的助润滑填料6g，防腐防锈剂苯并三氮唑1.5g；
(2)将称取的助润滑填料和防腐防锈剂分批次加入到称取的5g的水中，搅拌，充分溶解混合均匀形成混合物a；
(3)再分别称取助膜乳液2g，极压剂氯化石蜡8g，低熔点微粉5g，先将称取的妥尔油与剩余5g重量份的水充分搅拌混合，再依次分批将助膜乳液、低熔点改性玻璃微粉、低熔点聚乙烯蜡粉、低熔点聚四氟乙烯蜡粉和氯化石蜡加入到上述油水混合溶剂中，加热搅拌混合至完全溶解形成混合物b；
(4)趁热将混合物b导入混合物a中搅拌均匀形成混合物c，将称取的乳化油6.5g与混合物c分批次混合均匀；
(5)将步骤(4)所得的均匀混合液放入烘箱短暂干燥固化，控制在混合液未干透前将其进料双螺杆挤出造粒机，同时加入称取的粉体苛性钠和纳米硅石粉，等待出粒。
(6)将步骤(5)所得块粒快速烘干，加入到锥形磨中粉碎，常温阴干即得金属拉丝粉。
实施例3
(1)称取水10g，妥尔油15g，粉体苛性钠5.5g，纳米硅石粉5g，石灰、滑石粉、纳米蒙脱土和有机膨润土四者重量比为10∶6.5∶2.5∶1的助润滑填料6g，防腐防锈剂硼砂2.5g；
(2)将称取的助润滑填料和防腐防锈剂分批次加入到称取的5g的水中，搅拌，充分溶解混合均匀形成混合物a；
(3)再分别称取助膜乳液1.5g，极压剂氯化石蜡8g，低熔点微粉5.5g，先将称取的妥尔油与剩余5g重量份的水充分搅拌混合，再依次分批将助膜乳液、低熔点改性玻璃微粉、低熔点聚乙烯蜡粉、低熔点聚四氟乙烯蜡粉和氯化石蜡加入到上述油水混合溶剂中，加热搅拌混合至完全溶解形成混合物b；
(4)趁热将混合物b导入混合物a中搅拌均匀形成混合物c，将称取的乳化油6.5g与混合物c分批次混合均匀；
(5)将步骤(4)所得的均匀混合液放入烘箱短暂干燥固化，控制在混合液未干透前将其进料双螺杆挤出造粒机，同时加入称取的粉体苛性钠和纳米硅石粉，等待出粒。
(6)将步骤(5)所得块粒快速烘干，加入到锥形磨中粉碎，常温阴干即得金属润滑粉。
实施例4
(1)称取水10g，妥尔油15g，粉体苛性钠5.5g，纳米硅石粉5g，石灰、滑石粉、纳米蒙脱土和有机膨润土四者重量比为10∶7∶2∶1的助润滑填料6g，防腐防锈剂烷基咪唑啉1.5g；
(2)将称取的助润滑填料和防腐防锈剂分批次加入到称取的5g的水中，搅拌，充分溶解混合均匀形成混合物a；
(3)再分别称取助膜乳液2.5g，极压剂氯化石蜡8g，低熔点微粉5g，先将称取的妥尔油与剩余5g重量份的水充分搅拌混合，再依次分批将助膜乳液、低熔点改性玻璃微粉、低熔点聚乙烯蜡粉、低熔点聚四氟乙烯蜡粉和氯化石蜡加入到上述油水混合溶剂中，加热搅拌混合至完全溶解形成混合物b；
(4)趁热将混合物b导入混合物a中搅拌均匀形成混合物c，将称取的乳化油6.5g与混合物c分批次混合均匀；
(5)将步骤(4)所得的均匀混合液放入烘箱短暂干燥固化，控制在混合液未干透前将其进料双螺杆挤出造粒机，同时加入称取的粉体苛性钠和纳米硅石粉，等待出粒。
(6)将步骤(5)所得块粒快速烘干，加入到锥形磨中粉碎，常温阴干即得金属拉丝粉。
实施例5
乳化油的制备方法具体包括：
考虑到制备多相的溶解释放性能，需要对油乳化处理，本发明采用三乙醇胺油酸酯乳化剂对油进行乳化。具体步骤如下：
(1)称取20g棕榈油水解制备硬脂酸得到的蒸馏残油放入烧杯；
(2)称取0.16g三乙醇胺油酸酯乳化剂加入到烧杯中；
(3)用玻璃棒均匀搅拌，直至油与乳化剂完全混合均匀。
实施例6
助膜乳液制备方法具体包括：
此发明采用特种聚酰胺maw-6600聚酰胺蜡粉和rc-820聚酰胺蜡浆分散体复配成膜乳液。具体步骤如下：
(1)称取5.0grc-820聚酰胺蜡浆母液放入烧杯并微搅拌均匀；
(2)将烧杯置于60℃恒温水浴中保温，称取2.5gmaw-6600聚酰胺蜡粉分三次加入到烧杯中；
(3)保温过程用玻璃棒均匀搅拌，直至母液与粉体完全混合均匀。