45分钟，脱水；升温到200°C恒温10分钟。然后，加入 17kg的HVI500SN润滑基础油；待温度冷却到110°C，循环过滤、均化、脱气得到成品。检验 结果见表1。
[0068] 本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：非牛顿体磺酸钙-环烷 酸钙37. 7重量％ ;润滑基础油53. 2重量％ ; 12-羟基硬脂酸氧锆2. 6重量％ ;对苯二甲酸氧 锆6. 5重量％。
[0069] 实施例2
[0070] 本实施例用于说明本发明制备的复合磺酸钙-环烷酸钙锆基润滑脂。
[0071] 原料组分：超高碱值磺酸钙(总碱值为420mgK0H/g，6kg);超高碱值环烷酸钙(总碱 值为420mgK0H/g，24kg) ;HVI150BS润滑基础油（KKTC运动粘度为31mm2/s，30kg);环烷酸 (总酸值为 180mgK0H/g，2. 8kg);醋酸（0· 56kg);乙醇锫（5. 5kg) ;Zr(0H)4 (0· 65kg) ;12_轻 基硬脂酸（2kg);邻苯二甲酸（3. 5kg) ;HVI500SN润滑基础油（100°C运动粘度为llmm2/s， 17kg)。
[0072] 在一个容积为IlOL且带有加热、搅拌、循环、冷却的常压反应釜中加入6kg总碱值 为420mgK0H/g的超高碱值磺酸钙、24kg总碱值为420mgK0H/g的超高碱值环烷酸钙和30kg 的HVI150BS润滑基础油，搅拌，加热升温到65°C，恒温20分钟；加入2. 8kg环烷酸，温度控 制在65°C左右，搅拌10分钟；加入2. 8kg浓度为20重量％的醋酸水溶液，搅拌10分钟；升 温到75°C，恒温75分钟，物料变稠；升温到85°C，先后加入5. 5kg乙醇锆和固含量为20重 量％的Zr (OH) 4悬浊液3. 25kg，以锆计，Zr (OH) 4和乙醇锆的摩尔比为1 :5,搅拌10分钟； 加入2kgl2-羟基硬脂酸，搅拌10分钟；加入3. 5kg邻苯二甲酸，搅拌，搅拌下升温到100°C， 保持60分钟，脱水；升温到230°C恒温5分钟。然后，加入17kg的HVI500SN润滑基础油； 待温度冷却到120°C，循环过滤、均化、脱气得到成品。检验结果见表1。
[0073] 本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：非牛顿体磺酸钙-环烷 酸钙37. 7重量％ ;润滑基础油53. 2重量％ ; 12-羟基硬脂酸氧锆2. 6重量％ ;对苯二甲酸氧 锆6. 5重量％。
[0074] 实施例3
[0075] 本实施例用于说明本发明制备的复合磺酸钙-环烷酸钙锆基润滑脂。
[0076] 原料组分：超高碱值磺酸钙（总碱值为400mgK0H/g，24kg);高碱值环烷酸钙（总 碱值为 320mgK0H/g，6kg) ;HVI150BS 润滑基础油（100°C运动粘度为 31mm2/s，20kg) ;丁醇 (2.8kg);醋酸（0.56kg);正丁醇锆（3. 13kg) ;Zr(0H)4 (2.6kg);硬脂酸（1.9kg);间苯二甲 酸（3.5kg) ;HVI500SN 润滑基础油（100°C运动粘度为 llmm2/s，28kg)。
[0077] 在一个容积为IlOL且带有加热、搅拌、循环、冷却的常压反应釜中加入24kg总碱 值为400mgK0H/g的超高碱值磺酸钙、6kg总碱值为320mgK0H/g的高碱值环烷酸钙和20kg 的HVI150BS润滑基础油，搅拌，加热升温到80°C，恒温10分钟；加入2. 8kg 丁醇，温度控制 在80°C左右，搅拌10分钟；加入2. 8kg浓度为20重量％的醋酸水溶液，搅拌10分钟；升温 到90°C，恒温60分钟，物料变稠；先后加入3. 13kg正丁醇锆和固含量为20重量％的Zr (OH) 4 悬浊液13kg，以锆计，Zr (OH) 4和正丁醇锆的摩尔比为1 :0. 5,搅拌10分钟；加入I. 9kg硬脂 酸，搅拌10分钟；加入3. 5kg间苯二甲酸，搅拌，搅拌下升温到120°C，保持30分钟，脱水；升 温到180°C恒温20分钟。然后，加入28kg的HVI500SN润滑基础油；待温度冷却到100°C， 循环过滤、均化、脱气得到成品。检验结果见表1。
[0078] 本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：非牛顿体磺酸钙-环烷 酸钙37. 8重量％ ;润滑基础油53. 2重量％ ;硬脂酸氧锆2. 5重量％ ;对苯二甲酸氧锆6. 5重 量％。
[0079] 实施例4
[0080] 本实施例用于说明本发明制备的复合磺酸钙-环烷酸钙锆基润滑脂。
[0081] 原料组分：超高碱值磺酸钙（总碱值为400mgK0H/g，33kg);高碱值环烷酸钙（总碱 值为 320mgK0H/g，6kg) ;HVI150BS 润滑基础油（100°C运动粘度为 31mm2/s，20kg);十二烷 基苯磺酸（2.8kg);醋酸（0.56kg);正丙醇锆（4.0kg) ;Zr (OH)4 (2.0kg) ;12_羟基硬脂酸 (2kg);对苯二甲酸（3. 5kg) ;HVI500SN润滑基础油（KKTC运动粘度为llmm2/s，28kg);对， 对'-二异辛基二苯胺（〇.2kg)。
[0082] 按照实施例1的方法制备复合磺酸钙-环烷酸钙锆基润滑脂，不同的是，环烷 酸钙使用总碱值为320mgK0H/g的高碱值环烷酸钙；用十二烷基苯磺酸代替环烷酸；加入 Zr(OH)4时还加入正丙醇锆，以锆计，Zr(OH)4和正丙醇锆的摩尔比为1 :1 ;并且待温度冷却 到IKTC，加入0. 2kg的对，对'-二异辛基二苯胺，搅拌10分钟后，然后循环过滤、均化、 脱气得到成品；各成分的用量如上。检验结果见表1。
[0083] 本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：非牛顿体磺酸钙-环烷 酸钙43. 7重量％ ;润滑基础油49. 5重量％ ; 12-羟基硬脂酸氧锆2. 2重量％ ;对苯二甲酸氧 锆4. 4重量％ ;对，对'-二异辛基二苯胺0. 2重量％。
[0084] 实施例5
[0085] 本实施例用于说明本发明制备的复合磺酸钙-环烷酸钙锆基润滑脂。
[0086] 原料组分：高碱值磺酸钙（总碱值为320mgK0H/g，24kg);高碱值环烷酸钙（总碱值 为320mgK0H/g，6kg) ;HVI150BS润滑基础油（100°C运动粘度为31mm2/s，15kg);环烷酸（总 酸值为 180mgK0H/g，2. 8kg);醋酸（0· 56kg) ;Zr(0H)4 (3. 9kg) ;12_ 羟基硬脂酸（2kg);对苯 二甲酸（3.5kg) ;HVI500SN润滑基础油（100°C运动粘度为llmm2/s，7kg)。
[0087] 按照实施例1的方法制备复合磺酸钙-环烷酸钙锆基润滑脂，不同的是，磺酸钙使 用总碱值为320mgK0H/g的高碱值磺酸钙，环烷酸钙使用总碱值为320mgK0H/g的高碱值环 烷酸钙；各成分的用量如上。检验结果见表1。
[0088] 本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：非牛顿体磺酸钙-环烷 酸钙52. 6重量％ ;润滑基础油34. 7重量％ ; 12-羟基硬脂酸氧锆3. 7重量％ ;对苯二甲酸氧 锆9. O重量％。
[0089] 实施例6
[0090] 本实施例用于说明本发明制备的复合磺酸钙-环烷酸钙锆基润滑脂。
[0091] 原料组分：超高碱值磺酸钙(总碱值为400mgK0H/g，6kg);超高碱值环烷酸钙(总碱 值为 400mgK0H/g，24kg);聚 α -烯烃合成油 PA040 (100°C运动粘度为 40mm2/s，30kg);十二 烷基苯磺酸（2. 8kg);醋酸（0. 56kg) ;Zr (OH)4 (3. 9kg) ; 12-羟基硬脂酸（2kg);对苯二甲酸 (3.51^);聚〇-烯烃合成油？4010(1001：运动粘度为11臟2/8，171^)。
[0092] 按照实施例1的方法制备复合磺酸钙-环烷酸钙锆基润滑脂，不同的是，使用十二 烷基苯磺酸代替环烷酸；使用聚α -烯烃合成油PA040 ( KKTC运动粘度为40mm2/s)和聚 α-烯烃合成油PA010 (100°C运动粘度为IlmmVs)分别代替HVI150BS (100°C运动粘度为 31mm2/s)和HVI500SN (100°C运动粘度为IlmmVs);各成分的用量如上。检验结果见表1。 [0093] 本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：非牛顿体磺酸钙-环 烷酸钙37. 7重量％ ;润滑基础油53. 2重量％ ; 12-羟基硬脂酸氧锆2. 6重量％ ;对苯二甲酸 氧锫6. 5重量％。
[0094] 实施例7
[0095] 本实施例用于说明本发明制备的复合磺酸钙-环烷酸钙锆基润滑脂。
[0096] 原料组分：超高碱值磺酸钙(总碱值为400mgK0H/g，6kg);高碱值环烷酸钙(总碱值 为 320mgK0H/g，24kg) ;HVI150BS 润滑基础油（100°C运动粘度为 31mm2/s，30kg);环烷酸(总 酸值为 180mgK0H/g，2. 8kg);醋酸（0· 56kg) ;Zr (OH) 4 (3. 9kg) ; 12-羟基硬脂酸（2kg) ;2_ 甲 基-1，4-苯二甲酸（3. 8kg) ;HVI500SN润滑基础油（KKTC运动粘度为llmmVs，16. 7kg)。
[0097] 按照实施例1的方法制备复合磺酸钙-环烷酸钙锆基润滑脂，不同的是，环烷酸钙 使用总碱值为320mgK0H/g的高碱值环烷酸钙；用2-甲基-1，4-苯二甲酸代替对苯二甲酸； 各成分的用量如上。检验结果见表1。
[0098] 本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：非牛顿体磺酸钙-环烷 酸钙37. 7重量％ ;润滑基础油52. 8重量％ ; 12-羟基硬脂酸氧锆2. 7重量％ ;2_甲基-1，4-苯 二甲酸氧锆6. 8重量％。
[0099] 实施例8
[0100] 本实施例用于说明本发明制备的复合磺酸钙-环烷酸钙锆基润滑脂。
[0101] 原料组分：高碱值磺酸钙(总碱值为320mgK0H/g，6kg);超高碱值环烷酸钙(总碱 值为400mgK0H/g，24kg) ;HVI150BS润滑基础油（KKTC运动粘度为31mm2/s，30kg);环烷酸 (总酸值为 180mgK0H/g，2. 8kg);醋酸（0.56kg) ;Zr(0H)4 (3.9kg) ;12_ 羟基硬脂酸（2kg); 4,4'-联苯二甲酸（5.1kg);HVI500SN润滑基础油（10(rC运动粘度为llmm 2/s，20kg);对， 对二异辛基二苯胺（〇.2kg);二硫代二烧基氨基甲酸钥（4kg);二硫化硒（4kg);苯骈三 氮唑（0. 4kg)。
[0102] 按照实施例1的方法制备复合磺酸钙-环烷酸钙