一种脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种柴油抗磨剂的制备方法，具体涉及一种脂肪酸酯类柴油抗磨剂的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 商品用柴油抗磨剂主要有两类：脂肪酸型和脂肪酸酯型。目前已经商品化的抗 磨添加剂中脂肪酸型主要有R650 (Infineum公司）、LZ539M(Lubrizol公司）、HiTEC4140 (Afton公司）、Dodilube4940(Clariant公司）、Ker〇k〇rr?LA300、Ker〇k〇rr?LA99C(BASF 公司）、脂肪酸酯主要是InfineumR655 (Infineum公司）等。酸性抗磨剂用量最大，全球都 在用，目前只有澳大利亚强制使用酯型。国外炼厂抗磨剂主要用以上产品。而国内目前有 生产厂家超过60家，大多数为小企业，大部分产品脂肪酸类型的抗磨剂。
[0003] 酸型和酯型的区别：
[0004] 1、化学组成区别：酸性抗磨剂主要是妥尔油（Talloil)脂肪酸精制产品，是造纸 业副产品，从化学组成上看，90%左右是不饱和脂肪酸，要限制饱和酸如硬脂酸的含量以及 杂质的含量。酯型主要是上述脂肪酸的多元醇酯化产物。
[0005]2、生产成本区别：酸型抗磨剂成本远小于酯型，这也是其应用广的原因之一，例 如，同样是润英联公司（Infineum)的产品，R650约2万/吨、而InfineumR655要3?4万 /吨。
[0006] 3、效果区别：总体来说，酯型抗磨剂比酸型效果好。但对于硫含量不同的柴油，有 些时候酸型的在加剂量小时效果稍优于酯型。
[0007] 4、副作用区别：酸型抗磨剂酸值为190?200mgK0H/g，如以100?200ppm的 加注量加入到柴油中，会增加柴油酸度约为2?4mgK0H/100ml;酯型抗磨剂酸值不 大于20mgK0H/g，如以100?200ppm的加注量加入到柴油中，只增加柴油酸度不超过 0. 4mgK0H/100ml。酸型抗磨剂有增加柴油腐蚀的风险。
【发明内容】
[0008] 发明目的：本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种不会增加柴油 酸度，反应过程安全度高，生产过程环保无三废排放，收率高的脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备 方法。
[0009] 技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所述的一种脂肪酸酯类柴油抗磨剂制 备方法，它包括以下步骤，
[0010] (1)将1000-1500kg的油酸抽到反应釜，开启搅拌机搅拌5分钟，再将500-800kg 的丙二醇抽到反应釜，开启搅拌机搅拌5分钟；
[0011] (2)开启加热蒸汽进行升温，升温速度控制在每10分钟20°C，当升温到80°C的时 候，以2. 5-5kg/分钟加入5k-10kg氢氧化钠，当温度升到88°C、95°C的时，分别以2. 5-5kg/ 分钟加入氢氧化钠5kg-15和6-20kg;
[0012] (3)升温速度控制在每10分钟20°C，在115°C时开启氮气；
[0013] (4)升温速度控制在每10分钟20°C，在130°C时开始反应，反应式为油酸+丙二醇 -油酸丙二醇+水，其中氢氧化钠为催化剂；
[0014] (5)升温速度控制在每10分钟20°C，当升温至168°C-180°c时保持恒温，恒温时 间是5-15小时；
[0015] (6)对产品进行脱水40-50分钟；
[0016] (7)脱水结束后，将蒸汽阀关闭，开启冷却水，缓慢将物料的温度冷却到75°C以 下；
[0017] (8)产品经过滤装入避光塑料桶。
[0018] 在步骤（1)至（5)的整个升温过程中，升温速度一直控制在每10分钟20°C。
[0019] 所述步骤（6)中的脱水为真空脱水。
[0020] 所述步骤（3)中的氮气速度控制在10Nm3/h。
[0021] 有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：本发明采用匀速升温，在 80°〇、881：和951：时匀速加入氢氧化钠，保证整个反应过程的安全性，通入氮气，将反应 后的水几乎全部排出，提高了成品效率，将恒温控制在168°C-180°C，保证整个反应过程 中不会增加副产物，通过本方法制备的产品不会增加柴油酸度，在成品柴油的添加量为 100-200ppm，比酸型抗磨剂低15%，减少了产品用量，本生产过程中，无三废排放，安全环保， 收率高达95%以上。
【具体实施方式】
[0022] 下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
[0023] 实施例1 :
[0024] 本发明所述一种脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法，它包括以下步骤，
[0025] ( 1)将1000kg的油酸抽到反应釜，开启搅拌机搅拌5分钟，再将600kg的丙二醇抽 到反应釜，开启搅拌机搅拌5分钟；
[0026] (2)开启加热蒸汽进行升温，升温速度控制在每10分钟20°C，当升温到80°C的时 候，以2. 5-5kg/分钟加入3kg氢氧化钠，当温度升到88°C、95°C的时，分别以2. 5-5kg/分钟 加入氢氧化钠5kg和6kg;
[0027] (3)升温速度控制在每10分钟20°C，在115°C时开启氮气；
[0028] (4)升温速度控制在每10分钟20°C，在130°C时开始反应，反应式为油酸+丙二醇 -油酸丙二醇+水，其中氢氧化钠为催化剂；
[0029] (5)升温速度控制在每10分钟20°C，当升温至178°C时保持恒温，恒温时间是5小 时；
[0030] (6)对产品进行脱水40-50分钟；
[0031] (7)脱水结束后，将蒸汽阀关闭，开启冷却水，缓慢将物料的温度冷却到75°C以 下；
[0032] (8)产品经过滤装入避光塑料桶。
[0033] 在步骤（1)至（5)的整个升温过程中，升温速度一直控制在每10分钟20°C。
[0034] 所述步骤（6)中的脱水为真空脱水。
[0035] 所述步骤（3)中的氮气速度控制在10Nm3/h。
[0036] 实施例2 :
[0037] 本发明所述一种脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法，它包括以下步骤，
[0038] (1)将1200kg的油酸抽到反应釜，开启搅拌机搅拌5分钟，再将700kg的丙二醇抽 到反应釜，开启搅拌机搅拌5分钟；
[0039] (2)开启加热蒸汽进行升温，升温速度控制在每10分钟20°C，当升温到80°C的时 候，以2. 5-5kg/分钟加入3kg氢氧化钠，当温度升到88°C、95°C的时，分别以2. 5-5kg/分钟 加入氢氧化钠5kg和6kg;
[0040] (3)升温速度控制在每10分钟20°C，在115°C时开启氮气；
[0041] (4)升温速度控制在每10分钟20°C，在130°C时开始反应，反应式为油酸+丙二醇 -油酸丙二醇+水，其中氢氧化钠为催化剂；
[0042] (5)升温速度控制在每10分钟20°C，当升温至175°C时保持恒温，恒温时间是7. 5 小时；
[0043] (6)对产品进行脱水40-50分钟；
[0044] (7)脱水结束后，将蒸汽阀关闭，开启冷却水，缓慢将物料的温度冷却到75°C以 下；
[0045] (8)产品经过滤装入避光塑料桶。
[0046] 在步骤（1)至（5)的整个升温过程中，升温速度一直控制在每10分钟20°C。
[0047] 所述步骤（6)中的脱水为真空脱水。
[0048] 所述步骤（3)中的氮气速度控制在10Nm3/h。
[0049] 本发明采用匀速升温，在80°C、88°C和95°C时匀速加入氢氧化钠，保证整个反应 过程的安全性，通入氮气，将反应后的水几乎全部排出，提高了成品效率，将恒温控制在 168°C-180°C，保证整个反应过程中不会增加副产物，通过本方法制备的产品不会增加柴油 酸度，在成品柴油的添加量为100_200ppm，比酸型抗磨剂低15%，减少了产品用量，本生产 过程中，无三废排放，安全环保，收率高达95%以上。
[0050]本发明提供了一种新的思路及制造方法，具体实现该技术方案的方法和途径很 多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来 说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为 本发明的保护范围，本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
【主权项】
1. 一种脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法，其特征在于：它包括以下步骤， (1) 将1000-1500kg的油酸抽到反应釜，开启搅拌机搅拌5分钟，再将500-800kg的丙 二醇抽到反应釜，开启搅拌机搅拌5分钟； (2) 开启加热蒸汽进行升温，升温速度控制在每10分钟20°C，当升温到80°C的时候， 以2. 5-5kg/分钟加入5k-10kg氢氧化钠，当温度升到88°C、95°C的时，分别以2. 5-5kg/分 钟加入氢氧化钠5kg-15和6-20kg ; (3) 升温速度控制在每10分钟20°C，在115°C时开启氮气； (4) 升温速度控制在每10分钟20°C，在130°C时开始反应，反应式为油酸+丙二醇一油 酸丙二醇+水，其中氢氧化钠为催化剂； (5) 升温速度控制在每10分钟20°C，当升温至168°C _180°C时保持恒温，恒温时间是 5-15小时； (6) 对产品进行脱水40-50分钟； (7) 脱水结束后，将蒸汽阀关闭，开启冷却水，缓慢将物料的温度冷却到75°C以下； (8) 产品经过滤装入避光塑料桶。
2. 根据权利要求1所述的脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法，其特征在于：在步骤（1)至 (5)的整个升温过程中，升温速度一直控制在每10分钟20°C。
3. 根据权利要求1所述的脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法，其特征在于：所述步骤（6) 中的脱水为真空脱水。
4. 根据权利要求1所述的脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法，其特征在于：所述步骤（3) 中的氮气速度控制在l〇Nm3/h。
【专利摘要】本发明涉及一种脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法，它包括以下步骤，将油酸和丙二醇抽到反应釜，开启搅拌机搅拌5分钟，加入氢氧化钠，在115℃时开启氮气，当升温至168℃-180℃时保持恒温，对产品进行脱水，将蒸汽阀关闭，开启冷却水，缓慢将物料的温度冷却到75℃以下，产品经过滤装入避光塑料桶。本发明反应过程安全度高，生产过程环保无三废排放，收率高。
【IPC分类】C10L10-08, C10L1-19, C11C3-04
【公开号】CN104593104
【申请号】CN201410125306
【发明人】葛晓军, 闵敏, 黄磊
【申请人】江苏创新石化有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年3月31日