一种生产高软化点沥青用的间歇氧化装置及其使用方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及浙青化工领域，具体为一种生产高软化点浙青用的间歇氧化装置及其使用方法。
【背景技术】
[0002]高软化点氧化浙青可应用在炭材料的各个方面，例如碳纤维、泡沫炭、硬炭等领域，现在国内在高软化点浙青方面的专利有31项，涉及到装置的有一项，主要是工业化的连续装置，用于研究和需要小批量原料的炭材料的间歇氧化装置几乎没有。山东杰富意振兴化工有限公司申请的“一种高软化点浙青的制备装置”是一种连续装置，包括单体容器，所述单体容器设置有搅拌机构，且所述单体容器上下设置有至少三段加热区域，所述每段加热区域设置有各自独立的加热器；所述单体容器的底部设置有惰性气体入口。
[0003]高软化点浙青的生产一般采用中温浙青和改质浙青作为原料，温度在250?400°C，表压在-50?-90KPa，空气流量按需要而定，反应时间一般为3?10h。工业上一般采用连续化装置实现对组分的调整，对于研究和需要小批量原料的炭材料的间歇氧化装置，由于放料时存在气味和氧化时空气在装置内部分布不均匀造成使用间歇氧化装置的很少。
【发明内容】
[0004]本发明拟在解决由于浙青氧化结束放料时有害气体外逸，并且放料后浙青冷却后形成一个坚硬的整体，不利破碎和氧化时空气在装置内部分布不均匀的问题，通过本发明满足了研究和需要小批量氧化浙青原料的需要，同时可以提供更详尽的氧化参数为工业化连续装置使用，减少一些工业化连续装置不必要的投资。
[0005]为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下:
[0006]一种生产高软化点浙青用的间歇氧化装置，其包括:空气氧化反应器、过滤器、浙青接收器、气体净化器、回收器和真空泵，所述过滤器设置在空气氧化反应器底部，所述浙青接收器设置在过滤器底部，所述气体净化器同时与空气氧化反应器和浙青接收器通过管路连接，所述回收器与空气净化器通过两条管路连接，所述真空泵的一端与回收器通过管路连接，另一端与排除管路连接。
[0007]作为优选方案，所述空气氧化反应器内设有搅拌器，所述搅拌桨包括搅拌器，所述搅拌杆上设有上层搅拌叶和下层搅拌叶，所述上层搅拌叶呈十字形，所述下层搅拌叶设置在搅拌杆上的圆盘和设置在所述圆盘上的四个搅拌叶片组成。
[0008]作为优选方案，所述空气氧化反应搅拌器的侧壁上还设有空气管。
[0009]作为优选方案，所述浙青接收器为多层抽屉式。
[0010]作为优选方案，所述空气氧化反应器与气体净化器之间设有气体出口阀，所述浙青收集器与气体净化器之间的管路上设有气体排出阀。
[0011]作为优选方案，所述空气管呈折线形，位于空气氧化反应器内的一段空气管的外壁上设有空气孔。
[0012]一种如本发明所述的生产高软化点浙青用的间歇氧化装置的使用方法，其特征在于，包括如下步骤:
[0013]a)将原料装入空气氧化反应器中，控制所述空气氧化反应器内的压力至-90?-50kPa，加热至250?400°C进行氧化反应，同时开启气体出口阀、关闭气体排出阀、开启真空泵，将氧化反应产生的气体经净化器和回收器后排出；氧化反应的产品经过过滤器后收集到滤清收集器内，
[0014]b)氧化反应结束后，关闭气体出口阀，开启气体排出阀，将浙青收集器内产生的气体排出。
[0015]本发明的有益效果是本发明解决了由于放料时存在气味和氧化时空气在装置内部分布不均匀的问题，这样满足了研究和需要小批量原料的炭材料的需要，同时可以提供更详尽的氧化参数为工业化连续装置使用，减少一些工业化连续装置不必要的投资。
[0016]本发明的应用前景在于:氧化浙青可用于生产碳纤维、泡沫炭、硬炭等新型炭材料，由这些炭材料而带动起来的原料产业也将大规模发展起来，同时可以给目前焦化行业急需解决的浙青出路问题找到方向，从而解决了焦化行业的物料平衡问题，提高企业的经济效益。
【附图说明】
[0017]图1为本发明的一种生产高软化点浙青用的间歇氧化装置的结构示意图；
[0018]图2为本发明中上层搅拌叶和下层搅拌叶的结构示意图；
[0019]图3位本发明中空气管的结构示意图；
[0020]图中，1、空气氧化反应器；2、过滤器；3、浙青接收器；4、气体净化器；5、回收器；6、真空泵；7、排出管路；8、空气管；9、搅拌器；11、气体出口阀；31、气体排出阀；81、空气孔；91、上层搅拌叶；92、下层搅拌叶；921、圆盘；922、桨叶。
【具体实施方式】
[0021]下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细阐述。
[0022]如图1所示，空气氧化反应器1底部设有过滤器2，过滤器下方设有多层抽屉式的浙青接收器3，气体净化器4同时与空气氧化反应器1和多层抽屉式的浙青接收器3通过管路连接，回收器5与气体净化器4通过两条管路连接，真空泵6的一端与回收器5通过管路连接，另一端与排出管路7连接，空气氧化反应器1内设有搅拌器9，搅拌器9由搅拌杆、上层搅拌叶91和下层搅拌叶92组成，上层搅拌叶91呈十字形，如图2a所示，下层搅拌叶92由设置在搅拌杆上的圆盘921和设置在圆盘921上的四个桨叶922组成，如同2b所示，上层搅拌叶采用长叶片，能大范围打碎气泡，使空气和浙青的混合更加均匀；下层搅拌叶采用圆盘式十字浆叶片，能有效阻止气体快速逸出，同时打碎气泡，上层搅拌叶、下层搅拌叶片的大小、长度和间距要根据反应器的大小和形状依据设计根据而定。空气氧化反应器1的侧壁上还设有折线形空气管8，位于空气氧化反应器1内的一段空气管8的外壁上设有空气孔81，如图3所示，空气管8的大小要根据反应要求而定，也就是说要根据反应要求的空气流速和流量而定，“空气管底部气孔的孔径一部分在管中，目的是让进气管中的空气有一定的阻力，使空气均匀进入反应器”。空气管在整个反应过程中要始终通空气，防止堵塞，同时可拆卸进行检修，以确保下一个反应能够顺利进行。空气氧化反应器1与气体净化器4之间的管路上设有气体出口阀11，浙青收集器3与气体净化器4之间的管路上设有气体排出阀31。
[0023]本装置的使用方法是，中温浙青或改质浙青由人工装入空气氧化反应器，由电加热控制升温程序进行中温浙青的氧化，空气氧化反应器内的表压_50Kpa?-90Kpa，氧化温度250?400°C，空气流量按需要而定，氧化反应器抽出的气体经净化器、回收器后排出，反应结束后，关掉反应器气体出口阀，开启浙青接收器的气体排出阀，收集排放高软化点浙青过程中产生的气体。
[0024]高软化点浙青接收器的控制流量阀上面装有过滤器，过滤因过度反应生成的焦粒子，防止阀们堵塞。高软化点浙青接收器采用抽屉式接收器，根据阀门控制流量，待浙青基本装满后抽走，高软化点浙青进入下一个抽屉，这样解决了高软化点浙青采用原始的方法进入槽中或水槽中形成一个大的极其坚硬的整体，给破碎带来相当大的困难。过程中产生的气体有真空泵抽走。真空泵的作用是在生产过程中起到调节压力的作用，反应结束后起到抽废气的作用，减少污染，创造好的操作环境。
[0025]采用本发明制备的氧化浙青，可满足小试及中试研究需要。
[0026]最后有必要说明的是:以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种生产高软化点浙青用的间歇氧化装置，其特征在于，包括:空气氧化反应器、过滤器、浙青接收器、气体净化器、回收器和真空泵，所述过滤器设置在空气氧化反应器底部，所述浙青接收器设置在过滤器底部，所述气体净化器同时与空气氧化反应器和浙青接收器通过管路连接，所述回收器与空气净化器通过两条管路连接，所述真空泵的一端与回收器通过管路连接，另一端与排出管路连接。2.根据权利要求1所述的生产高软化点浙青用的间歇氧化装置，其特征在于，所述空气氧化反应器内设有搅拌器，所述搅拌器包括搅拌杆，所述搅拌杆上设有上层搅拌叶和下层搅拌叶，所述上层搅拌叶呈十字形，所述下层搅拌叶设置在搅拌杆上的圆盘和设置在所述圆盘上的四个搅拌桨组成。3.根据权利要求1所述的生产高软化点浙青用的间歇氧化装置，其特征在于，所述空气氧化反应搅拌器的侧壁上还设有空气管。4.根据权利要求1所述的生产高软化点浙青用的间歇氧化装置，其特征在于，所述浙青接收器为多层抽屉式。5.根据权利要求1所述的生产高软化点浙青用的间歇氧化装置，其特征在于，所述空气氧化反应器与气体净化器之间设有气体出口阀，所述浙青收集器与气体净化器之间的管路上设有气体排出阀。6.根据权利要求3所述的生产高软化点浙青用的间歇氧化装置，其特征在于，所述空气管呈折线形，位于空气氧化反应器内的一段空气管的外壁上设有空气孔。7.—种如权利要求1所述的生产高软化点浙青用的间歇氧化装置的使用方法，其特征在于，包括如下步骤: A)将原料装入空气氧化反应器中，控制所述空气氧化反应器内的压力至-90?-50kPa，加热至250?400°C进行氧化反应，同时开启气体出口阀、关闭气体排出阀、开启真空泵，将氧化反应产生的气体经净化器和回收器后排出；氧化反应的产品经过过滤器后收集到滤清收集器内； B)氧化反应结束后，关闭气体出口阀，开启气体排出阀，将浙青收集器内产生的气体排出。
【专利摘要】本发明公开了一种生产高软化点沥青用的间歇氧化装置，其包括：空气氧化反应器、过滤器、沥青接收器、气体净化器、回收器和真空泵，所述过滤器设置在空气氧化反应器底部，所述沥青接收器设置在过滤器底部，所述气体净化器同时与空气氧化反应器和沥青接收器通过管路连接，所述回收器与空气净化器通过两条管路连接，所述真空泵的一端与回收器通过管路连接，另一端与排出管路连接。本发明解决了由于放料时存在气味和氧化时空气在装置内部分布不均匀的问题，这样满足了研究和需要小批量原料的炭材料的需要，同时可以提供更详尽的氧化参数为工业化连续装置使用，减少一些工业化连续装置不必要的投资。
【IPC分类】C10C3/04
【公开号】CN105316019
【申请号】CN201410300840
【发明人】刘春法, 张秀云
【申请人】上海宝钢化工有限公司
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2014年6月27日