专利名称：一种具有大孔洞开放框架结构的金属磷卤化合物及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种金属磷卤化合物，尤其涉及一种具有大孔洞开放框架结构的金属 磷卤化合物及其制备方法。
背景技术：
由于磷族元素具有多样的配位方式使得其化合物具有丰富的结构类型以及多样 的物理与化学性能。目前有许多三元金属磷卤化合物被合成和报道，但其四元化合物相对 较少，因此将更多元素引入该化合物体系中，可能可以获得一些具有新颖结构特点的金属 磷卤化物。另外，研究表明金属元素与磷族元素利于形成具有大孔洞的开放框架结构的化 合物，这将作为多孔材料而广泛应用于分子吸附和催化等领域。因此当前该领域的研究是
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有大孔洞开放框架结构的金属磷卤化合物及其制 备方法，该方法合成方法简单，易操作、原料来源充足、生产成本低廉、化合物合成的产率较 高，纯度也很高以及重复性好，使得其适合扩大化生产的要求。本发明是这样来实现的，其特征是目标化合物为具有大孔洞开放框架结构的金属 磷卤化合物，其化学式为[Hg4As2] (InBh5Asa5),六方晶系，空间群为P63/mmc，单胞参数为a =7.0 8.0 A，b = 7.0 8.0A，c = 12.0 13·θΑ，α =89 91，β =89 91，γ =119 121°，Z = 2。一种具有大孔洞开放框架结构的金属磷卤化合物的其制备方法为将Hg、HgBr2, As和In按照2. 5 2 2.5 1的摩尔比例进行混合，然后压片装入密闭的真空玻璃管加 热，以40 50°C /h的速率升温至300-900°C，恒温72-144小时，再以2 6°C /h的速率降 温至50°C，最后关掉电源，取出玻璃管，可得到片状红褐色微晶的目标化合物具有大孔洞开 放框架结构的金属磷卤化合物，产率为80-90%。本发明所述的具有大孔洞开放框架结构的金属磷卤化合物，其特征是开放框架的 孔洞最大为0. 12纳米，可作为良好的潜在多孔材料。本发明具体反应式为2. 5Hg+2HgBr2+2. 5As+In — [Hg4As2] (InBr3.5As0.5) +0. 25Hg2Br2本发明的优点是1、本发明的金属磷卤化合物具有大孔洞的开放框架结构，其最 大孔洞为0. 12纳米，可作为良好的潜在多孔材料；2、本发明的化合物的热稳定性较好，其 热分解温度为278°C ；3、合成方法简单，易操作、原料来源充足、生产成本低廉、化合物合成 的产率较高，纯度也很高以及重复性好，使得其适合扩大化生产的要求。
图1为本发明化合物的晶体结构图。图2为本发明化合物的紫外-可见漫反射光谱图。
具体实施例方式本发明的化合物[Hg4As2] (InBr3.5As0.5)的合成[Hg4As2] (InBr3.5As0.5)是采用中高温固相合成法得到的，具体反应式为2. 5Hg+2HgBr2+2. 5As+In — [Hg4As2] (InBr3.5As0.5) +0. 25Hg2Br2具体操作步骤为将Hg、HgBr2、As和In按照2. 5 2 2. 5 1的摩尔比例进行混合，然后压片装入密闭的真空玻璃管加热，以40 50°C /h的速率升温至300-900°C，恒温72-144小时，再 以2 6°C /h的速率降温至50°C，最后关掉电源。取出玻璃管，可得到片状红褐色微晶的 目标化合物，产率为80-90%。经单晶衍射仪和元素分析测试表明该晶体为目标化合物。如图1、图2所示，本发明的晶体结构参数为a = 7. 0 8. 0入，b = 7. 0 8. 0 Λ， c = 12. 0 13. 0 Α，α = 89 91，β = 89 91，γ = 119 121°，Z = 2。经过晶体 结构分析表明，该化合物具有大孔洞的开放框架结构，其最大孔洞为0. 12纳米。另外，化合 物的热稳定性测试表明其热分解温度为278°C，因此可以作为良好的潜在的多孔材料。
权利要求
一种具有大孔洞开放框架结构的金属磷卤化合物，其特征是化学式为[Hg4As2](InBr3.5As0.5)，六方晶系，空间群为P63/mmc，单胞参数为a＝7.0～8.0b＝7.0～8.0c＝12.0～13.0α＝89～91，β＝89～91，γ＝119～121°，Z＝2。FSA00000077360300011.tif,FSA00000077360300012.tif,FSA00000077360300013.tif
2.—种权利要求1所述的一种具有大孔洞开放框架结构的金属磷卤化合物的其制备 方法，其特征是将Hg、HgBr2、As和In按照2. 5 2 2. 5 1的摩尔比例进行混合，然后 压片装入密闭的真空玻璃管加热，以40 50°C /h的速率升温至300-900°C，恒温72-144 小时，再以2 6°C /h的速率降温至50°C，最后关掉电源，取出玻璃管，可得到片状红褐色 微晶的目标化合物具有大孔洞开放框架结构的金属磷卤化合物。
全文摘要
一种具有大孔洞开放框架结构的金属磷卤化合物，其特征是化学式为[Hg4As2](InBr3.5As0.5)，六方晶系，空间群为P63/mmc，单胞参数为α＝89～91，β＝89～91，γ＝119～121°，Z＝2。本发明的优点是1、本发明的金属磷卤化合物具有大孔洞的开放枢架结构，其最大孔洞为0.12纳米，可作为良好的潜在多孔材料；2、本发明的化合物的热稳定性较好，其热分解温度为278℃；3、合成方法简单，易操作、原料来源充足、生产成本低廉、化合物合成的产率较高，纯度也很高以及重复性好，使得其适合扩大化生产的要求。
文档编号B82B3/00GK101817512SQ20101014350
公开日2010年9月1日 申请日期2010年4月9日 优先权日2010年4月9日
发明者唐星华, 彭强, 李明俊, 邢秋菊, 邹建平 申请人:南昌航空大学