专利名称：一种无压烧结合成高纯度Ti<sub>3</sub>SiC<sub>2</sub>粉体的方法
技术领域：
本发明涉及一种新型的陶瓷材料，具体涉及一种无压烧结合成高纯度Ti3SiC2粉体的方法。
背景技术：
Ti3SiC2作为一种新型的陶瓷材料，结合了金属和陶瓷的很多优良性能，最近受到越来越多的广泛关注。Ti3SiC2属于三元层状化合物，此类化合物的通式为MN +iAXN (式中N=I, 2 , 3 ；M为过渡金属元素,A为IIIA族或IVA族元素,X为碳或氮元素)。它们既有与金属相似的良好的导热、导电性，相对柔软、可塑性好以及优越的可加工性，又有与陶瓷材料相近的物理化学性能，如高熔点、抗氧化、耐化学腐蚀、耐高温和优良的抗热震性能等。 国内外对Ti3SiC2的粉体及块体进行了大量研究，目前制备Ti3SiC2的方法有气象合成法、自蔓延高温合成法、热等静压法和放电等离子烧结等。Zou等用液相反应烧结出纯度很高的Ti3SiC2粉末，Sun等用Ti、Si、TiC、Al粉末在1300°C用无压烧结法合成出高纯度Ti3SiC2粉末。但是，他们的合成工艺大都包含球磨混合，存在生产效率低、操作过程复杂、原料易氧化和耗时长等不足，且在工业上无法实现大批量生产。
发明内容
发明目的针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种无压烧结合成高纯度Ti3SiC2粉体的方法，以实现操作简单，耗时短，产品纯度高等优点。技术方案为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下
一种无压烧结合成高纯度Ti3SiC2粉体的方法，步骤如下
(1)在容器中加入Ti、Si、C和Al单质粉末，加入酒精，控温70°C，加热搅拌Ih以上，直至酒精蒸发干净，得剩余粉末；其中，Ti、Si、C和Al的摩尔比为3:1:2:0. I ;
(2)转剩余粉末至管式炉，在氩气气氛下，1420°C烧结2 2.5h，自然降温，得到Ti3SiC2粉体。步骤(2)中，以10°C /min的速度加热到1420°C，烧结2h。所制备出的Ti3SiC2粉体厚度为l(T20nm。有益效果本发明以Ti、Si、C、Al等单质为原料，通过优化混合方式，采用无压烧结方法在1420°C及氩气保护下合成了高纯度(96. 7%) Ti3SiC2粉末，具有很好的实用性，有很好的经济前景，能产生很好的社会效益。
图I是实施例I的固体润滑油添加剂钥掺杂二硒化钨纳米片的X射线能谱(EDS)谱图。图2是实施例I的固体润滑油添加剂钥掺杂二硒化钨纳米片电镜(SEM)下的微观形貌图片。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明做进一步的解释。实施例I
将Ti、Si、C、Al等单质粉末以摩尔比Ti :Si :C:Al=3:1:2:0. I称量，将原料粉末倒入烧杯中，加入适量酒精，然后将烧杯置于恒温磁力搅拌器上，加热温度70°C，并不断搅拌。酒精在加热过程中被蒸发，大约经过I小时，酒精蒸发干净。将剩下的粉末放入坩埚，并放进管式炉中烧结，在氩气气氛下以10°C /min的速度加热到1420°C，保温2h，随炉冷却室温，得到纯度很高的Ti3SiC2粉末。通过XRD衍射图片，如图I所示，可以看出样品的成分是纯度很高的Ti3SiC2粉末，纯度高达96. 7%。通过SEM图片可以看到样品的微观形貌是层状的结构，如图2所示，Ti3SiC2的纳米片表面非常平整光滑，纳米片的尺寸比较大，厚度在10到20nm左右。实施例2
将Ti、Si、C、Al等单质粉末以摩尔比11:51:(^1=2.9:1. 1:2. 1:0. 11称量，将原料粉末倒入烧杯中，加入适量酒精，然后将烧杯置于恒温磁力搅拌器上，加热温度70°C，并不断搅拌。酒精在加热过程中被蒸发，大约经过lh，酒精蒸发干净。将剩下的粉末放入坩埚，并放进管式炉中烧结，在氩气气氛下以10°C /min的速度加热到1420°C，保温2. 5h，随炉冷却室温，得到纯度很高的Ti3SiC2粉末。纯度高达95. 3%。实施例3
将Ti、Si、C、A1等单质粉末以摩尔比Ti : Si : C: Al=3. 1:0.9:1.9:0. 09称量，将原料粉末倒入烧杯中，加入适量酒精，然后将烧杯置于恒温磁力搅拌器上，加热温度70°C，并不断搅 拌。酒精在加热过程中被蒸发，大约经过I小时，酒精蒸发干净。将剩下的粉末放入坩埚，并放进管式炉中烧结，在氩气气氛下以10°C /min的速度加热到1420°C，保温2h，随炉冷却室温，得到纯度很高的Ti3SiC2粉末。纯度高达96. 5%。
权利要求
1.一种无压烧结合成高纯度Ti3SiC2粉体的方法，其特征在于，步骤如下 (1)在容器中加入Ti、Si、C和Al单质粉末，加入酒精，控温70°C，加热搅拌Ih以上，直至酒精蒸发干净，得剩余粉末；其中，Ti、Si、C和Al的摩尔比为3:1:2:0. I ; (2)转剩余粉末至管式炉，在氩气气氛下，1420°C烧结2 2.5h，自然降温，得到Ti3SiC2粉体。
2.根据权利要求I所述的无压烧结合成高纯度Ti3SiC2粉体的方法，其特征在于步骤(2)中，以10°C /min的速度加热到1420°C，烧结2h。
3.根据权利要求I所述的无压烧结合成高纯度Ti3SiC2粉体的方法，其特征在于所制备出的Ti3SiC2粉体厚度为l(T20nm。
全文摘要
本发明公开了一种无压烧结合成高纯度Ti3SiC2粉体的方法，步骤为(1)在容器中加入Ti、Si、C和Al单质粉末，加入酒精，控温70℃，加热搅拌1h以上，直至酒精蒸发干净，得剩余粉末；其中，Ti、Si、C和Al的摩尔比为3:1:2:0.1；(2)转剩余粉末至管式炉，在氩气气氛下，1420℃烧结2~2.5h，自然降温，得到Ti3SiC2粉体。本发明以Ti、Si、C、Al等单质为原料，通过优化混合方式，采用无压烧结方法在1420℃及氩气保护下合成了高纯度(96.7%)Ti3SiC2粉末，具有很好的实用性，有很好的经济前景，能产生很好的社会效益。
文档编号B82Y40/00GK102659106SQ20111038426
公开日2012年9月12日 申请日期2011年11月28日 优先权日2011年11月28日
发明者唐华, 李长生, 杨锋 申请人:镇江中孚复合材料有限公司