一种单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法，其主要步骤包括一定反应条件下制备前驱体、前驱体静置、洗涤过滤、滤饼干燥及研磨煅烧，最后获得纳米粉体的过程；特点是它采用锑盐和锡盐、配合剂和分散剂的混合溶液反应，最后加入沉淀剂。制得的粉体分散性良好，团聚少，结晶完整；粉体粒径在12～17nm之间，粒径分布范围小。同时本发明制备简便，工艺简单，成本低，反应周期短，容易工业化生产。
【专利说明】一种单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法【技术领域】
[0001]本发明属于锑掺杂氧化锡纳米材料【技术领域】，具体涉及一种单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法。
【背景技术】
[0002]31102是由氧空位产生非化学整比性的宽带半导体，掺杂F，Sb等元素后导电性能提高几个数量级，形成n型半导体。其中铺掺杂二氧化锡(antimony doped tin oxide,简称ATO)具有优良的电学性质和光学性质。粉体作为抗静电材料广泛应用于涂料、建筑材料、化纤、造纸等方面，显示出比其他抗静电材料(如石墨、表面活性剂、金属粉)更大的优越性。纳米ATO粉体还具有良好的反射、抗辐射、红外吸收等功能，可应用于建筑用低辐射率玻璃、红外吸收隔热材料等领域中。
[0003]纳米ATO粒子的制备方法一般以液相法为主。其中液相法主要是用溶胶凝胶法、水热法和共沉淀法等。
[0004]液相法中，溶胶-凝胶法制得的纳米微粒粒子分布均匀，纯度高，反应过程可控，烧结温度较低。该法存在的某些问题是:所使用的原料价格比较昂贵，整个溶胶-凝胶过程所需时间较长。水热法制备的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制。但该法要求在高温高压条件下进行，安全性能差、设备要求高、不利于大规模生产。共沉淀法制备超微粒子具有制备工艺简单、制备条件易控、合成周期短和成本低，易于工业化生产等优点，但这种方法存在制备的粉末易团聚，粒子粒径分布范围较宽的技术难题。
【发明内容】
[0005]要解决的技术问题
[0006]本发明要解决的技术问题是提供一种单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法，以克服现有纳米材料共沉淀法制备中易团聚，粒径分布宽等缺点。该法制得的锑掺杂氧化锡纳米粉体分散性良好，方法简单，合成周期短，利于工业化生产。
[0007]技术方案
[0008]一种单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法，包括如下步骤:
[0009](1)在室温下，将一定量锑盐溶解于含有配合剂和分散剂的混合溶液中，边搅拌边投入锡盐，最后加入沉淀剂恒温搅拌混合均匀，其中锑盐和锡盐的摩尔比为0.1~0.5 ;
[0010](2)将步骤⑴中混合溶液油浴升温至90°C，恒温磁力搅拌，待沉淀生成后静置12h ~24h ；
[0011](3)将步骤⑵中静置后的产物抽滤，用蒸馏水洗涤数次，洗涤时滴加少量稀硝酸溶液同时调节PH至3，再用有机溶剂洗涤数次，即制得淡黄色前驱体；
[0012](4)将步骤(3)中制得的淡黄色前驱体滤饼置于真空干燥箱90°C烘干，取出研磨后，在马弗炉中煅烧。
[0013]所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备，其特征在于，所述锑盐为氯化锑、硝酸锑中的一种；所述锡盐为氯化锡、氯化亚锡、硝酸锡、硫酸锡中的一种。
[0014]所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备，其特征在于，所述步骤(1)中的锡盐在混合溶液中的浓度范围为0.1~0.5mol/L。
[0015]所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备，其特征在于，所述步骤(1)中的配合剂为柠檬酸、酒石酸中的一种或两种。
[0016]所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备，其特征在于，所述步骤(1)中的分散剂为乙二醇、SDBS中的一种或两种。
[0017]所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备，其特征在于，所述步骤(1)中的沉淀剂为尿素。
[0018]所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备，其特征在于，所述步骤(3)中的蒸馏水洗涤次数为3~5次。
[0019]所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备，其特征在于，所述步骤(3)中的稀硝酸溶液浓度范围为0.02~0.lmol/L。
[0020]所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备，其特征在于，所述步骤(3)中的有机溶剂为无水乙醇、甲醇等有机溶剂中的一种，优选无水乙醇。
[0021]所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备，其特征在于，所述步骤(3)中的有机溶剂洗涤次数为2~4次。
[0022]所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备，其特征在于，所述步骤(4)中的煅烧的温度范围为400~800°C，并保温2~4小时。
[0023]有益效果
[0024]本发明所制备的锑掺杂氧化锡纳米粉体具有以下优点:
[0025](I)采用有机酸作为配合剂，有效防止锑的水解，实现了锑的真正掺杂。
[0026](2)添加分散剂，减少了粉体的团聚，增加了前驱体的分散性。
[0027](3)控制洗涤次数，有利于粉体分散。
[0028](4)粉体制备技术简便可行，整个制备过程无需特殊仪器设备，成本低廉，容易工业化规模生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0029]图1是本发明制备的锑掺杂氧化锡纳米粉体的XRD射线衍射图；
[0030]图2是本发明制备的锑掺杂氧化锡纳米粉体的TEM图片。
[0031]具体实施方法
[0032]下面结合具体实施例对本发明作进一步的阐述。这些实施例仅用于为了更好地明白本发明而不用于限制本发明的范围。
[0033]实施例1
[0034]步骤I称取Ig柠檬酸溶解于500mL去离子水中，加入乙二醇形成溶液；将
10.26851^13溶解于上述混合溶液中，然后边搅拌边投入52.59gSnCl4.5Η20，最后称取0.6g尿素在恒温搅拌条件下加入溶液中。
[0035]步骤2将步骤I所得混合溶液油浴升温至90°C，强磁力搅拌保温5h，待沉淀生成后静置20h。[0036]步骤3将步骤2静置后的产物用布氏漏斗抽滤，抽滤时用蒸馏水洗涤5次，并滴加少量0.05mol/L的稀硝酸溶液，调节pH至3，再用无水乙醇洗涤4次，得淡黄色前驱体；
[0037]步骤4将步骤3得到的淡黄色前驱体滤饼置于真空干燥箱90°C烘干24h，取出研磨后在马弗炉中600°C下热处理3h。
[0038]图1是本实施例制备的锑掺杂氧化锡纳米粉体的XRD射线衍射图。
[0039]图2是本实施例制备的锑掺杂氧化锡纳米粉体的TCM图片。
[0040]实施例2
[0041]步骤I称取Ig酒石酸溶解于500mL去离子水中，加入乙二醇形成混合溶液；将
3.42gSbCl3溶解于上述混合溶液中，然后边搅拌边投入52.59gSnCl4 ? 5H20，最后称取0.6g尿素在恒温搅拌条件下加入溶液中。
[0042]步骤2将步骤I所得混合溶液油浴升温至90°C，强磁力搅拌保温5h，待沉淀生成后静置12h。
[0043]步骤3将步骤2静置后的产物用布氏漏斗抽滤，抽滤时用蒸馏水洗涤4次，并滴加少量0.02mol/L的稀硝酸溶液，调节pH至3，再用无水乙醇洗涤3次，得淡黄色前驱体；
[0044]步骤4将步骤3得到的淡黄色前驱体滤饼置于真空干燥箱90°C烘干48h，取出研磨后在马弗炉中500°C下煅烧 4h。
[0045]实施例3
[0046]步骤I称取Ig柠檬酸溶解于500mL去离子水中，加入乙二醇形成溶液；将17.1 IgSbCl3溶解于上述混合溶液中，然后边搅拌边投入52.59gSnCl4 AH2O,最后称取0.8g尿素在恒温搅拌条件下加入溶液中。
[0047]步骤2将步骤I所得混合溶液油浴升温至90°C，强磁力搅拌保温5h，待沉淀生成后静置24h。
[0048]步骤3将步骤2静置后的产物用布氏漏斗抽滤，抽滤时用蒸馏水洗涤3次，并滴加少量0.04mol/L的稀硝酸溶液，调节pH至3，再用无水乙醇洗涤2次，得淡黄色前驱体；
[0049]步骤4将步骤3得到的淡黄色前驱体滤饼置于真空干燥箱90°C烘干48h，取出研磨后在马弗炉中800°C下热处理2h。
【权利要求】
1.一种单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)在室温下，将一定量锑盐溶解于含有配合剂和分散剂的混合溶液中，边搅拌边投入锡盐，最后加入沉淀剂恒温搅拌混合均匀，其中锑盐和锡盐的摩尔比为0.1~0.5 ; (2)将步骤(1)中混合溶液油浴升温至90°C，恒温磁力搅拌，待沉淀生成后静置12h~24h ； (3)将步骤(2)中静置后的产物抽滤，用蒸馏水洗涤数次，洗涤时滴加少量稀硝酸溶液同时调节pH至3，再用有机溶剂洗涤数次，即制得淡黄色前驱体； (4)将步骤(3)中制得的淡黄色前驱体滤饼置于真空干燥箱90°C烘干，取出研磨后，在马弗炉中煅烧。
2.根据权利要求1所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备，其特征在于所述锑盐为氯化锑、硝酸锑中的一种；所述锡盐为氯化锡、氯化亚锡、硝酸锡、硫酸锡中的一种。
3.根据权利要求1所述单 分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备，其特征在于，所述步骤(I)中的锡盐在混合溶液中的浓度范围为0.1~0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备，其特征在于，所述步骤(I)中的配合剂为柠檬酸、酒石 酸中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备，其特征在于，所述步骤(I)中的分散剂为乙二醇、SDBS中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备，其特征在于，所述步骤(I)中的沉淀剂为尿素。
7.根据权利I要求所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备，其特征在于，所述步骤(3)中的蒸馏水洗涤次数为3~5次。
8.根据权利要求1所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备，其特征在于，所述步骤(3)中的稀硝酸溶液浓度范围为0.02~0.lmol/L。
9.根据权利要求1所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备，其特征在于，所述步骤(3)中的有机溶剂为无水乙醇、甲醇等有机溶剂中的一种，优选无水乙醇。
10.根据权利要求1所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备，其特征在于，所述步骤(3)中有机溶剂洗涤次数为2~4次。
11.根据权利要求1所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备，其特征在于，所述步骤(4)中的煅烧的温度范围为400~800°C，并保温2~4小时。
【文档编号】B82Y40/00GK103523819SQ201210225681
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2012年7月3日 优先权日:2012年7月3日
【发明者】刘宝春, 杨星琦, 李娟 , 李婷 申请人:南京工业大学