一种CdS量子点光电探测单元的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种基于纳米材料构建光电探测单元的制备方法，具体是指一种CdS量子点光电探测单元的制备方法。本发明是通过微纳米加工技术，先在硅(Si)衬底表面制备Au电极，然后采用连续离子层吸附法(SILAR)，室温下于电极之间生长CdS量子点，最后对构建的CdS量子点光电探测单元进行光电性能测试。本发明的优点是：工艺可控性强，操作简单，普适性好。
【专利说明】一种CdS量子点光电探测单元的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种基于纳米材料构建光电探测单元的制备方法，具体是指一种CdS量子点光电探测单元的制备方法。
技术背景
[0002]CdS是一种直接带隙半导体(带宽2.4eV)，已被广泛应用于各种光电器件的制备。而CdS量子点由于尺寸小，比表面大，量子尺寸效应显著，这使得纳米体系的光，热，电等物理特性与常规的材料不同，出现许多新奇特性。研究表明，CdS量子点在太阳能电池，纳米激光器以及纳米光导器件领域具有广泛的应用前景。目前，国内外许多课题组己经在开展纳米CdS光电探测单元的研究工作，这方面的研究主要分为两种:一种是基于CdS纳米线光电探测单元的研究；一种是基于纳米CdS薄膜光电探测单元的研究。基于CdS纳米线的研究已经有了较多的报道，并且这种方法制备光电探测单元器件比较复杂，测得的光电流普遍不高。CdS薄膜光电探测单元制备工艺简单，然而在器件性能稳定性上，加工工艺重复性较差，大多数器件在多次测量之后，光电响应特性退化甚至消失，有待进一步加强性能的稳定性。与上述两种纳米CdS光电探测单元相比，CdS量子点光电探测单元不仅具有成本低，制备工艺简单，可恢复性等一系列优点，而且可以通过对光电探测单元的测试研究CdS量子点的电学及光学传输机理，这对进一步研发新型光电器件具有重要意义。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种可控性强，效率高、普适性好的制备CdS量子点光电探测单元的工艺。
[0004]本发明的制备CdS量子点光电探测单元的方法，采用微纳米加工技术，步骤如下:
[0005]I)硅衬底预处理:对镀有SiO2绝缘薄膜的P型(100)硅片，用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗5?20分钟，并自然晾干。
[0006]2)器件电极的制备:采用紫外光刻技术及薄膜沉积技术在硅衬底表面制备器件的源电极和漏电极，源、漏电极采用Au作为电极材料，电极间隔为20微米，Au电极厚度均为70?100纳米。
[0007]3)在源、漏电极之间生长CdS量子点:采用连续离子层吸附法(SILAR)，室温下于电极之间生长CdS量子点,循环生长次数为5?10次。
[0008]4)对构建的CdS量子点光电探测单元进行光电性能测试:引铜线到源、漏电极，并将源极接地，源、漏电极之间加电压0.5?3伏特，分别将器件置于黑暗状态、可见光和365纳米波长紫外光下进行V-1测试，发现它的光照电流与暗电流差别较大，表明了该CdS量子点光电探测单元具有较高的光电灵敏度和响应度。
[0009]作为优选，上述制备方法步骤(I)中用丙酮超声清洗硅衬底15分钟
[0010]作为优选，上述制备方法步骤⑵中Au电极厚度为80纳米。
[0011]作为优选，上述制备方法步骤(3)中循环生长次数为6次。[0012]作为优选，上述制备方法步骤(4)中源、漏电极之间加电压1.5伏特效果最好。
[0013]作为优选，上述制备方法的步骤(3)中连续离子层吸附法于室温在电极中间生长CdS量子点，先配制浓度均为0.5mol/L的Cd(N03)2(阳离子前驱体)和Na2S(阴离子前驱体)前驱体溶液，然后依次进行的四个步骤为:1)将样品浸入Cd(NO3)2前驱体溶液中进行表面吸附；2)将样品浸入去离子水中清洗；3)将样品浸入Na2S前驱体溶液中反应；4)将样品浸入去离子水中清洗。
[0014]有益效果:本发明制备过程中，所用试剂均为商业产品，无需繁琐制备；本发明制备过程中，所制备的CdS量子点具有优良的荧光特性；本发明采用微纳米加工技术制备CdS量子点光电探测单元，工艺可控性强，操作简单，且重复测试具有可恢复性。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1是用本发明方法制得的Au电极扫描电镜(SEM)照片。
[0016]图2是用本发明方法制得的CdS量子点的X射线衍射(XRD)谱图。
[0017]图3是用本发明方法制得的CdS量子点的荧光光谱图。
[0018]图4是用本发明方法制得的CdS量子点紫外探测单元器件示意图。
[0019]图5是用本发明方法测得的源漏电压为1.5V且不同光照时CdS量子点光电探测单元的V-1曲线图。
【具体实施方式】
[0020]以下结合实例进一步说明本发明。
[0021]实施例1
[0022]先将镀有SiO2绝缘薄膜的P型(100)硅片，用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗15分钟，并自然晾干。然后在硅衬底表面旋涂负性光刻胶，经过紫外曝光、后烘、显影及定影过程在硅衬底表面形成电极图形，其中曝光时间为15秒，显影时间为40秒。之后利用磁控溅射仪将已有电极图形的硅基底镀Au，时间为8分钟，厚度为80纳米，将镀Au的样品用丙酮超声清洗，即得到以下实验所需的Au电极，作为光电探测单元的源电极和漏电极，由图1中Au电极扫描电镜(SEM)照片可看到电极间距为25微米。接下来在生长CdS量子点之前将Au电极进行预处理，使电极只露出中间部分，接着采用连续离子层吸附法(SILAR)于室温在电极中间生长CdS量子点，先配制浓度均为0.5mol/L的Cd(NO3)2 (阳离子前驱体)和Na2S(阴离子前驱体)前驱体溶液，然后依次进行的四个步骤为:1)将样品浸入Cd(NO3)2前驱体溶液中进行表面吸附；2)将样品浸入去离子水中清洗；3)将样品浸入Na2S前驱体溶液中反应；4)将样品浸入去离子水中清洗。将这四个步骤循环进行6次，得到CdS量子点，由图2CdS量子点的X射线衍射(XRD)谱图看出CdS量子点为闪锌矿结构，从图3CdS量子点的荧光光谱图看出CdS量子点荧光性良好。最后待样品自然晾干后进行测试，即在源电极和漏电极两端加电压1.5V，黑暗状态时CdS量子点光电探测单元的V-1特性曲线如图4所示。将器件置于可见光和365纳米波长紫外光下进行V-1测试，由图5看出CdS量子点的光照电流与暗电流差别较大，具有较高的光电灵敏度和响应度。
[0023]实施例2
[0024]先将镀有SiO2绝缘薄膜的P型(100)硅片，用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗10分钟，并自然晾干。然后在硅衬底表面旋涂负性光刻胶，经过紫外曝光、后烘、显影及定影过程在硅衬底表面形成电极图形，其中曝光时间为15秒，显影时间为40秒。之后利用磁控溅射仪将已有电极图形的硅基底镀Au，时间为8分钟，厚度为80纳米，将镀Au的样品用丙酮超声清洗，即得到以下实验所需的Au电极，作为光电探测单元的源电极和漏电极。接下来在生长CdS量子点之前将Au电极进行预处理，使电极只露出中间部分，接着采用连续离子层吸附法(SILAR)于室温在电极中间生长CdS量子点，先配制浓度均为0.5mol/L的Cd(NO3)2 (阳离子前驱体)和Na2S(阴离子前驱体)前驱体溶液，然后依次进行的四个步骤为:1)将样品浸入Cd(NO3)2前驱体溶液中进行表面吸附；2)将样品浸入去离子水中清洗；3)将样品浸入Na2S前驱体溶液中反应；4)将样品浸入去离子水中清洗。将这四个步骤循环进行6次，得到CdS量子点。最后待样品自然晾干后进行测试，即在源电极和漏电极两端加电压1.5V，器件置于可见光和365纳米波长紫外光下进行V-1测试。CdS量子点的结构，成分和荧光性以及光电探测单元的测试结果均与实施例1相同。
[0025]实施例3
[0026]先将镀有SiO2绝缘薄膜的P型(100)硅片，用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗15分钟，并自然晾干。然后在硅衬底表面旋涂负性光刻胶，经过紫外曝光、后烘、显影及定影过程在硅衬底表面形成电极图形，其中曝光时间为20秒，显影时间为40秒。之后利用磁控溅射仪将已有电极图形的硅基底镀Au，时间为8分钟，厚度为80纳米，将镀Au的样品用丙酮超声清洗，即得到以下实验所需的Au电极，作为光电探测单元的源电极和漏电极。接下来在生长CdS量子点之前将Au电极进行预处理，使电极只露出中间部分，接着采用连续离子层吸附法(SILAR)于室温在电极中间生长CdS量子点，先配制浓度均为0.5mol/L的Cd(NO3)2 (阳离子前驱体)和Na2S(阴离子前驱体)前驱体溶液，然后依次进行的四个步骤为:1)将样品浸入Cd(NO3)2前驱体溶液中进行表面吸附；2)将样品浸入去离子水中清洗；3)将样品浸入Na2S前驱体溶液中反应；4)将样品浸入去离子水中清洗。将这四个步骤循环进行6次，得到CdS量子点。最后待样品自然晾干后进行测试，即在源电极和漏电极两端加电压1.5V，将器件置于可见光和365纳米波长紫外光下进行V-1测试。CdS量子点的结构，成分和荧光性以及光电探测单元的测试结果均与实施例1相同。
[0027]实施例4
[0028]先将镀有SiO2绝缘薄膜的P型(100)硅片，用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗15分钟，并自然晾干。然后在硅衬底表面旋涂负性光刻胶，经过紫外曝光、后烘、显影及定影过程在硅衬底表面形成电极图形，其中曝光时间为15秒，显影时间为40秒。之后利用磁控溅射仪将已有电极图形的硅基底镀Au，时间为9分钟，厚度为90纳米，将镀Au的样品用丙酮超声清洗，即得到以下实验所需的Au电极，作为光电探测单元的源电极和漏电极。接下来在生长CdS量子点之前将Au电极进行预处理，使电极只露出中间部分，接着采用连续离子层吸附法(SILAR)于室温在电极中间生长CdS量子点，先配制浓度均为0.5mol/L的Cd(NO3)2 (阳离子前驱体)和Na2S(阴离子前驱体)前驱体溶液，然后依次进行的四个步骤为:1)将样品浸入Cd(NO3)2前驱体溶液中进行表面吸附；2)将样品浸入去离子水中清洗；3)将样品浸入Na2S前驱体溶液中反应；4)将样品浸入去离子水中清洗。将这四个步骤循环进行6次，得到CdS量子点。最后待样品自然晾干后进行测试，即在源电极和漏电极两端加电压1.5V，将器件置于可见光和365纳米波长紫外光下进行V-1测试。CdS量子点的结构，成分和荧光性以及光电探测单元的测试结果均与实施例1类似。
[0029]实施例5
[0030]先将镀有SiO2绝缘薄膜的P型(100)硅片，用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗15分钟，并自然晾干。然后在硅衬底表面旋涂负性光刻胶，经过紫外曝光、后烘、显影及定影过程在硅衬底表面形成电极图形，其中曝光时间为20秒，显影时间为40秒。之后利用磁控溅射仪将已有电极图形的硅基底镀Au，时间为8分钟，厚度为80纳米，将镀Au的样品用丙酮超声清洗，即得到以下实验所需的Au电极，作为光电探测单元的源电极和漏电极。接下来在生长CdS量子点之前将Au电极进行预处理，使电极只露出中间部分，接着采用连续离子层吸附法(SILAR)于室温在电极中间生长CdS量子点，先配制浓度均为0.5mol/L的Cd(NO3)2 (阳离子前驱体)和Na2S(阴离子前驱体)前驱体溶液，然后依次进行的四个步骤为:1)将样品浸入Cd(NO3)2前驱体溶液中进行表面吸附；2)将样品浸入去离子水中清洗；3)将样品浸入Na2S前驱体溶液中反应；4)将样品浸入去离子水中清洗。将这四个步骤循环进行7次，得到CdS量子点。最后待样品自然晾干后进行测试，即在源电极和漏电极两端加电压1.5V，将器件置于可见光和365纳米波长紫外光下进行V-1测试。CdS量子点的结构，成分和荧光性以及光电探测单元的测试结果均与实施例1有相似之处
[0031]实施例6
[0032]先将镀有SiO2绝缘薄膜的P型(100)硅片，用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗15分钟，并自然晾干。然后在硅衬底表面旋涂负性光刻胶，经过紫外曝光、后烘、显影及定影过程在硅衬底表面形成电极图形，其中曝光时间为15秒，显影时间为40秒。之后利用磁控溅射仪将已有电极图形的硅基底镀Au，时间为8分钟，厚度为80纳米，将镀Au的样品用丙酮超声清洗，即得到以下实验所需的Au电极，作为光电探测单元的源电极和漏电极。接下来在生长CdS量子点之前将Au电极进行预处理，使电极只露出中间部分，接着采用连续离子层吸附法(SILAR)于室温在电极中间生长CdS量子点，先配制浓度均为0.5mol/L的Cd(NO3)2 (阳离子前驱体)和Na2S(阴离子前驱体)前驱体溶液，然后依次进行的四个步骤为:1)将样品浸入Cd(NO3)2前驱体溶液中进行表面吸附；2)将样品浸入去离子水中清洗；3)将样品浸入Na2S前驱体溶液中反应；4)将样品浸入去离子水中清洗。将这四个步骤循环进行8次，得到CdS量子点。最后待样品自然晾干后进行测试，即在源电极和漏电极两端加电压1.5V，将器件置于可见光和365纳米波长紫外光下进行V-1测试。CdS量子点的结构，成分和荧光性以及光电探测单元的测试结果均与实施例1相同。
[0033]实施例7
[0034]先将镀有SiO2绝缘薄膜的P型(100)硅片，用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗15分钟，并自然晾干。然后在硅衬底表面旋涂负性光刻胶，经过紫外曝光、后烘、显影及定影过程在硅衬底表面形成电极图形，其中曝光时间为15秒，显影时间为40秒。之后利用磁控溅射仪将已有电极图形的硅基底镀Au，时间为8分钟，厚度为80纳米，将镀Au的样品用丙酮超声清洗，即得到以下实验所需的Au电极，作为光电探测单元的源电极和漏电极。接下来在生长CdS量子点之前将Au电极进行预处理，使电极只露出中间部分，接着采用连续离子层吸附法(SILAR)于室温在电极中间生长CdS量子点，先配制浓度均为0.5mol/L的Cd(NO3)2 (阳离子前驱体)和Na2S(阴离子前驱体)前驱体溶液，然后依次进行的四个步骤为:1)将样品浸入Cd(NO3)2前驱体溶液中进行表面吸附；2)将样品浸入去离子水中清洗；3)将样品浸入Na2S前驱体溶液中反应；4)将样品浸入去离子水中清洗。将这四个步骤循环进行6次，得到CdS量子点。最后待样品自然晾干后进行测试，即在源电极和漏电极两端加电压2.5V，将器件置于可见光和365纳米波长紫外光下进行V-1测试。CdS量子点的结构，成分和荧光性以及光电探测单元的测试结果均与实施例1有相似之处
[0035]实施例8
[0036]先将镀有SiO2绝缘薄膜的P型(100)硅片，用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗15分钟，并自然晾干。然后在硅衬底表面旋涂负性光刻胶，经过紫外曝光、后烘、显影及定影过程在硅衬底表面形成电极图形，其中曝光时间为15秒，显影时间为40秒。之后利用磁控溅射仪将已有电极图形的硅基底镀Au，时间为8分钟，厚度为80纳米，将镀Au的样品用丙酮超声清洗，即得到以下实验所需的Au电极，作为光电探测单元的源电极和漏电极。接下来在生长CdS量子点之前将Au电极进行预处理，使电极只露出中间部分，接着采用连续离子层吸附法(SILAR)于室温在电极中间生长CdS量子点，先配制浓度均为0.5mol/L的Cd(NO3)2 (阳离子前驱体)和Na2S(阴离子前驱体)前驱体溶液，然后依次进行的四个步骤为:1)将样品浸入Cd(NO3)2前驱体溶液中进行表面吸附；2)将样品浸入去离子水中清洗；3)将样品浸入Na2S前驱体溶液中反应；4)将样品浸入去离子水中清洗。将这四个步骤循环进行6次，得到CdS量子点。最后待样品自然晾干后进行测试，即在源电极和漏电极两端加电压IV，将器件置于可见光和365纳米波长紫外光下进行V-1测试。CdS量子点的结构，成分和荧光性以及光电探测单元的测试结果均与实施例1相同。
【权利要求】
1.一种CdS量子点光电探测单元的制备方法，其特征在于包括下述步骤: 1)硅衬底预处理:对镀有SiO2绝缘薄膜的P型(100)硅片，用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗5?20分钟，并自然晾干； 2)器件电极的制备:采用紫外光刻技术及薄膜沉积技术在硅衬底表面制备器件的源电极和漏电极，源电极、漏电极采用Au作为电极材料，电极间隔为20微米，Au电极厚度均为70?100纳米； 3)在源、漏电极之间生长CdS量子点:采用连续离子层吸附法，室温下于电极之间生长CdS量子点，循环生长次数为5?10次，制备所得CdS量子点光电探测单元。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(I)中用丙酮超声清洗硅衬底15分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中Au电极厚度为80纳米。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(3)中循环生长次数为6次。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(3)中连续离子层吸附法于室温在电极中间生长CdS量子点，先配制浓度均为0.5mol/L的Cd (NO3) 2 (阳离子前驱体)和Na2S(阴离子前驱体)前驱体溶液，然后依次进行的四个步骤为:1)将样品浸入Cd(NO3)2前驱体溶液中进行表面吸附；2)将样品浸入去离子水中清洗；3)将样品浸入Na2S前驱体溶液中反应；4)将样品浸入去离子水中清洗。
【文档编号】B82Y40/00GK103972330SQ201410223653
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年5月23日 优先权日:2014年5月23日
【发明者】李培刚, 邢云, 朱志艳, 宋佳, 汪鹏超, 王顺利 申请人:浙江理工大学