专利名称：利用超声电化学制备过一硫酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化剂的制备，特别是一种利用超声电化学制备过一硫酸的方法。
背景技术：
在湿法冶金流程和环境工程的高级氧化技术中，氧化剂被大量使用。现有的氧化剂主要有高锰酸盐、氧气、高铁酸盐、氯气、臭氧、次氯酸盐等；但这些氧化剂有毒性高、氧化 电位低、试剂耗量大、成本高、残留试剂污染环境等问题；且所用氧化剂或为固体、或为气 体，在溶液中氧化效率低下；因此为达到有效处理的目的，往往加入大量的氧化剂并伴随多 次氧化，造成后续处理极其困难。过一硫酸作为一种新型的氧化剂，与其它氧化剂相比具有2.0以上的氧化电位， 且氧化活性好、氧化效率高，用于水溶液中具有良好效果；据报导，国外学者采用60-70% 过氧化氢和浓硫酸合成过一硫酸，但合成条件苛刻，合成温度需控制在0°C以下，对这种放 热过程而言难于控制。国内也有学者利用过氧化氢和浓硫酸合成过一硫酸，但由于国内难 以生产浓度高于30%的过氧化氢，因此合成未见成功报道。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种利用超声电化学 制备过一硫酸的方法。该方法将超声引入电解槽中，能够使硫酸溶液在较温和的条件下电 解生成过一硫酸新型氧化剂。为实现上述任务，本发明采取如下的解决技术方案一种超声电化学制备过一硫酸的方法，其特征在于，该方法将硫酸溶液置于电解 槽中，纯钼为阳极，阴极为铅板或者热震石墨，磺酸基阴离子选择膜分隔阴阳极，电解槽底 部加入超声波，电解温度为0-40°C，电解电压保持在3V 7V，电流密度为1000A/m2-6000A/ m2，所加入的超声波频率为20kHz 100kHz，超声声强为5_20W/m2，超声电解时间为1 5 小时，在阳极区硫酸溶液中硫酸根发生氧化反应，生成过一硫酸。本发明采用超声波强化电化学过程，制备新型氧化剂过一硫酸。采用超声波强化 电化学过程，能提供高电位、高能量，有利于强化流动，改善传质，减小浓差极化；有效缩短 反应时间，提高合成产率，同时可以降低电压、提高电流效率。
图1为实现本发明的设备结构图。下面结合附图和实施实例对本发明作进一步详细说明。
具体实施例方式如图1所示，将硫酸溶液置于电解槽中，纯钼为阳极，阴极为铅板或者热震石墨，磺酸基阴离子选择膜分隔阴阳极，电解槽底部加入超声发生系统，超声发生系统内部有超 声换能器，电解温度为0-40°C，电解电压保持在3V 7V，电流密度为1000-6000A/m2，硫 酸溶液(电解液)浓度为20-45%，所加入的超声波频率为20kHz 100kHz，超声声强为 5-20W/m2，超声电解时间为1 5小时，在阳极区硫酸溶液中硫酸根发生氧化反应，生成过
一硫酸。本发明采用超声电化 学与阴离子选择膜相结合的方式进行电解；阳极生成的过一 硫酸在阴离子膜的作用下在阳极区内浓度不断提高，阴极区中硫酸不断解离为氢离子，在 阴极作用下生成氢气。以下是发明人给出的实施例，需要说明的是，这些实施例是本发明较佳的例子，本 发明不限于这些实施例。实施例1 将浓度为20%的硫酸溶液加入电解槽中，纯钼为阳极，阴极为铅板，磺酸基阴离子 膜分离阴阳区，电解槽底部加入超声波，电解电压为3V，电流密度1500A/m2，超声波频率为 20kHz，超声声强10W/m2，反应温度为0°C，超声电解4个小时，制得的氧化剂过一硫酸浓度 为 0. 9mol/L。实施例2:将浓度为30%的硫酸溶液加入电解槽中，纯钼为阳极，阴极为铅板，磺酸基阴离子 膜分离阴阳区，电解电压为5V，电流密度2500A/m2，在电解槽底部加入超声波，超声波频率 为60kHz，超声声强5W/cm2，反应温度为20°C，超声电解3个小时，制得的氧化剂过一硫酸浓 度为 0. 95mol/L。实施例3:将浓度为45%的硫酸溶液加入电解槽中，纯钼为阳极，阴极为铅板，磺酸基阴离子 膜分离阴阳区，电解电压为6V，电流密度5000A/m2，在电解槽底部加入超声波，超声波频率 为100kHz，超声声强20W/cm2，反应温度为40°C，超声电解2个小时，制得的氧化剂过一硫酸 浓度为lmol/L。
权利要求
一种超声电化学制备过一硫酸的方法，其特征在于，该方法将硫酸溶液置于电解槽中，纯铂为阳极，阴极为铅板或者热震石墨，磺酸基阴离子选择膜分隔阴阳极，电解槽底部加入超声波，电解温度为0-40℃，电解电压保持在3V～7V，电流密度为1000A/m2-6000A/m2，所加入的超声波频率为20kHz～100kHz，超声声强为5-20W/m2，超声电解时间为1～5小时，在阳极区硫酸溶液中硫酸根发生氧化反应，生成过一硫酸。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述硫酸溶液的浓度为20%-45%。
全文摘要
本发明公开了一种超声电化学制备过一硫酸的方法，该方法将硫酸溶液置于电解槽中，纯铂为阳极，阴极为铅板或者热震石墨，磺酸基阴离子选择膜分隔阴阳极，电解槽底部加入超声波，电解温度为0-40℃，电解电压保持在3V～7V，电流密度为1000A/m2-6000A/m2，所加入的超声波频率为20kHz～100kHz，超声声强为5-20W/m2，超声电解时间为1～5小时，在阳极区硫酸溶液中硫酸根发生氧化反应，生成过一硫酸。该方法比常规高浓度合成法制备过一硫酸的方法具有方法简便、减少能耗、缩短反应时间和生成氧化剂活性较高等特点。
文档编号C25B3/02GK101864578SQ20101014513
公开日2010年10月20日 申请日期2010年4月12日 优先权日2010年4月12日
发明者张毅, 李林波, 洪涛, 薛娟琴 申请人:西安建筑科技大学