/石墨烯复合对电极的电化学制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种MoS2/石墨稀复合对电极的电化学制备方法，属于纳米功能薄膜材料制备技术。
【背景技术】
[0002]近年来，染料敏化太阳能电池作为一种新能源被广泛研究，而对电极作为其重要的组成部分，受到了研究人员的关注。目前，最常见的对电极材料是铂电极，但是，众所周知，铂在自然界中十分稀少，价格昂贵，所以寻找价格低廉，且效率高的材料替代铂作为对电极材料，很有必要。
[0003]最近，MoS2用作对电极被证实具有良好的转化效率。为了进一步提高材料的催化性能，研究人员想通过提高材料的导电性来实现，于是在MoS2中参入石墨烯形成复合材料作为对电极。石墨烯是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体。2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈.盖姆和康斯坦丁.诺沃肖洛夫，采用撕胶带法成功从石墨中分离出石墨烯，两人也因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。之前相关研究人员制备MoS2/石墨烯复合对电极有用水热法、球磨法等方法，但他们的反应时间都比较长，有的方法涉及到高温处理，制备工艺繁琐。此外，他们都是先制备出MoS2/石墨烯复合材料，再将材料采用旋涂、滴涂或手术刀法附着到衬底表面，增加了额外的步骤。为此，开发出一种快速的、反应条件简单的且不需要额外步骤的方法制备MoS2/石墨烯复合对电极具有很重要的价值。
【发明内容】
[0004]发明目的:为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种MoS2/石墨烯复合对电极的制备方法，该方法采用电化学沉积方法，可有效提高MoS2/石墨烯复合对电极的制备速度，降低制备成本。
[0005]技术方案:为实现上述目的，本发明采用的技术方案为:
[0006]—种MoS2/石墨烯复合对电极的电化学制备方法，采用三电极电化学沉积体系，以氧化石墨烯/高氯酸锂混合水溶液为电解液，直接在FT0导电玻璃上电沉积氧化石墨烯薄膜，并同时将氧化石墨烯薄膜电化学还原为石墨烯薄膜；然后将石墨烯薄膜作为衬底，在四硫代钼酸铵/氯化钾混合水溶液中继续电沉积MoS2，即可得到MoS2/石墨烯复合对电极。该方法制备的MoS2/石墨稀复合薄膜可直接被用作染料敏化太阳能电池的对电极，无需任何后处理工序。
[0007]上述方法包括如下步骤:
[0008](1)配制氧化石墨烯/高氯酸锂混合水溶液，超声溶解；其中氧化石墨烯的浓度为1?10mg/mL，高氯酸锂的浓度为0.01?0.lg/mL ；
[0009](2)采用电化学工作站，将FT0玻璃衬底作为工作电极，将铂电极作为对电极，将饱和甘汞电极作为参比电极，在氧化石墨烯/高氯酸锂混合水溶液中，电化学沉积并还原氧化石墨烯到FTO玻璃衬底上形成石墨烯薄膜；电化学沉积采用恒电位沉积，电位为-0.5?-2.0V，沉积时间为1?lOmin ；
[0010](3)配制四硫代钼酸铵/氯化钾混合水溶液，超声溶解；其中四硫代钼酸铵的浓度为0.1?lmg/mL，氯化钾的浓度为1?10mg/mL ；
[0011](4)采用电化学工作站，将沉积了石墨烯薄膜的FTO玻璃衬底作为工作电极，将铂电极作为对电极，将饱和甘汞电极作为参考电极，在四硫代钼酸铵/氯化钾混合水溶液中，电化学沉积MoSjlj石墨烯薄膜上；电化学沉积采用恒电位沉积，电位为-0.7?-1.5V，沉积时间为1?20min ；
[0012](5)将沉积了 MoSjP石墨烯薄膜的FT0玻璃衬底用去离子水冲洗并烘干，最终得到MoS2/石墨稀复合对电极。
[0013]有益效果:本发明提供的MoS2/石墨烯复合对电极的电化学制备方法，相比于其他MoS2/石墨烯复合材料对电极的制备方法，方法简单，不需要加热，所有的反应步骤只要在电化学工作站上就可以完成，且反应时间大大缩短，相比于其他方法，动则要十几个小时相比，这种全电化学方法只要几分钟就可以成功制得MoS2/石墨烯复合对电极；同时这种方法的一大优点是可以将材料沉积在FT0衬底上，直接形成对电极，不需要额外的操作，简化了步骤；更重要的是，利用电化学方法制得的MoS2/石墨烯复合对电极运用在染料敏化太阳能电池上，太阳能电池的转化效率保持较高的水平，转化效率可以和铂电极相提并论。
【附图说明】
[0014]图1 (a)为本发明所制得的MoS2/石墨稀复合对电极的低倍SEM图像；
[0015]图1 (b)为本发明所制得的MoS2/石墨稀复合对电极的高倍SEM图像；
[0016]图2 (a)为本发明所制得的MoS2/石墨烯复合对电极的低倍TEM图像；
[0017]图2 (b)为本发明所制得的MoS2/石墨烯复合对电极的高倍TEM图像；
[0018]图3为本发明所制得的MoS2/石墨烯复合材料X射线衍射图谱，横坐标为2Θ (单位:度)，纵坐标为相对强度(单位:无量纲);
[0019]图4为本发明所制得的MoS2/石墨烯复合材料的拉曼图谱，横坐标为拉曼位移(单位:cm》，纵坐标为相对强度(单位:无量纲)。
【具体实施方式】
[0020]下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
[0021]实施例1
[0022](1)配制氧化石墨烯/高氯酸锂混合水溶液，超声溶解；其中氧化石墨烯的浓度为2mg/mL，高氯酸锂的浓度为0.02g/mL ；
[0023](2)采用电化学工作站，将FTO玻璃衬底作为工作电极，将铂电极作为对电极，将饱和甘汞电极作为参比电极，在氧化石墨烯/高氯酸锂混合水溶液中，电化学沉积并还原氧化石墨烯到FT0玻璃衬底上形成石墨烯薄膜；电化学沉积采用恒电位沉积，电位为-1.5V，沉积时间为2min;
[0024](3)配制四硫代钼酸铵/氯化钾混合水溶液，超声溶解；其中四硫代钼酸铵的浓度为0.2mg/mL，氯化钾的浓度为5mg/mL。
[0025](4)采用电化学工作站，将沉积了石墨烯薄膜的FT0玻璃衬底作为工作电极，将铂电极作为对电极，将饱和甘汞电极作为参考电极，在四硫代钼酸铵/氯化钾混合水溶液中，电化学沉积MoS2到石墨烯薄膜上；电化学沉积采用恒电位沉积，电位为-1.0V，沉积时间为lOmin ；
[0026](5)将沉积了 MoSjP石墨烯薄膜的FT0玻璃衬底用去离子水冲洗并