专利名称：一种均匀致密碘化亚铜半导体薄膜的电化学制备方法
技术领域：
本发明涉及半导体薄膜的制备，尤其涉及一种均勻致密碘化亚铜半导体薄膜的电 化学制备方法。
背景技术：
碘化亚铜是一种直接带隙达3. leV的p型半导体。由于其诸多独特的性质(如大 的能带间隙、负自旋轨道分裂、不寻常的强烈温敏特性和类似反磁性行为)，碘化亚铜被广 泛用于制造半导体器件当中。随着碘化亚铜的应用越来越广，对其的研究也越来越多。迄今为止，人们已经研究出了很多种关于碘化亚铜的制备方法。激光脉冲沉积、磁 控溅射和真空蒸发等方法都被用来制备碘化亚铜薄膜，但是这些物理方法普遍存在着反应 温度高、设备操作复杂、反应时间长等缺点。当然也有许多人用化学的方法制备碘化亚铜， 如水热法、微乳法和溶胶凝胶法等。这些方法虽然操作及设备要求上有所简化，但是不能得 到很好的薄膜材料。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种致密碘化亚铜薄膜的电化学制备方法。均勻致密碘化亚铜半导体薄膜的电化学制备方法包括如下步骤1)用丙酮冲洗IT0导电玻璃或硅片2 3次，再用去离子水将IT0导电玻璃或硅 片放在超声波清洗器里清洗，接着将IT0导电玻璃或硅片放在10%的硝酸溶液中活化，最 后用去离子水反复冲洗；2)将 0.002 2mol/L 的 Cu (N03) 2、0. 002 2mol/L 的 KI、3.4X1(T6 1. 7X l(T3mol/L的K30聚乙烯吡咯烷酮进行混合，用2mol/L的HN03或0. lmol/L的NaOH溶 液调节PH值至1 5，得到电解液；3) IT0导电玻璃或硅片作为工作电极，钼片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为 参比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到致密碘化亚铜半导体薄膜，相对于饱和甘汞 电极的电沉积电压为o. IV -o. 4V，电沉积时间为1分钟 30分钟，电沉积温度为25 80 °C。本发明的突出优点有(1)制得的碘化亚铜有薄膜具有很好的致密性。(2)设备简 单、成本低廉，可在常温下操作。(3)制备条件温和，反应过程清洁无污染，反应效率高。
图1是实施例1的碘化亚铜产品的扫描电镜图；图2是实施例2的碘化亚铜产品的X射线衍射图；图3是实施例3的碘化亚铜产品的室温荧光吸收光谱图；图4是实施例4的碘化亚铜产品的紫外可见光谱图。
具体实施例方式实施例11)用丙酮冲洗IT0导电玻璃或硅片2次，再用去离子水将IT0导电玻璃或硅片放 在超声波清洗器里清洗，接着将IT0导电玻璃或硅片放在10%的硝酸溶液中活化，最后用 去离子水反复冲洗；2)将 0. 002mol/L 的 Cu(N03)2、0. 002mol/L 的 KI、3. 4X l(T6mol/L 的 K30 聚乙烯吡 咯烷酮进行混合，用2mol/L的HN03或0. lmol/L的NaOH溶液调节pH值至5，得到电解液；3) IT0导电玻璃或硅片作为工作电极，钼片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参 比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到致密碘化亚铜半导体薄膜，相对于饱和甘汞电 极的电沉积电压为0. IV，电沉积时间为30分钟，电沉积温度为25°C。经场发射扫描电镜(FE-SEM)和X射线衍射(XRD)等对沉积在IT0导电玻璃上的 Cul薄膜的结构表征，用荧光吸收光谱和紫外可见吸收光谱对其性质进行表征。结果表明该 薄膜具有很好的致密性和一定的取向性。场发射扫描电镜图1表明Cul薄膜具有很好的致密性。实施例21)用丙酮冲洗IT0导电玻璃或硅片2次，再用去离子水将IT0导电玻璃或硅片放 在超声波清洗器里清洗，接着将IT0导电玻璃或硅片放在10%的硝酸溶液中活化，最后用 去离子水反复冲洗；2)将 0. 02mol/L 的 Cu(N03)2、0. 02mol/L 的 KI、3. 4X l(T5mol/L 的 K30 聚乙烯吡咯 烷酮进行混合，用2mol/L的HN03或0. lmol/L的NaOH溶液调节pH值至4，得到电解液；3) IT0导电玻璃或硅片作为工作电极，钼片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参 比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到致密碘化亚铜半导体薄膜，相对于饱和甘汞电 极的电沉积电压为-0. IV，电沉积时间为20分钟，电沉积温度为45°C。经场发射扫描电镜(FE-SEM)和X射线衍射(XRD)等对沉积在IT0导电玻璃上的 Cul薄膜的结构表征，用荧光吸收光谱和紫外可见吸收光谱对其性质进行表征。结果表明该 薄膜具有很好的致密性和一定的取向性。X射线衍射图2表明Cul薄膜具有一定的取向性。实施例31)用丙酮冲洗IT0导电玻璃或硅片3次，再用去离子水将IT0导电玻璃或硅片放 在超声波清洗器里清洗，接着将IT0导电玻璃或硅片放在10%的硝酸溶液中活化，最后用 去离子水反复冲洗；2)将 0. 2mol/L 的 Cu(N03)2、0. 2mol/L 的 KI、3. 4X l(T4mol/L 的 K30 聚乙烯吡咯烧 酮进行混合，用2mol/L的HN03或0. lmol/L的NaOH溶液调节pH值至2，得到电解液；3) IT0导电玻璃或硅片作为工作电极，钼片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参 比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到致密碘化亚铜半导体薄膜，相对于饱和甘汞电 极的电沉积电压为-0. 3V，电沉积时间为15分钟，电沉积温度为65°C。经场发射扫描电镜(FE-SEM)和X射线衍射(XRD)等对沉积在IT0导电玻璃上的 Cul薄膜的结构表征，用荧光吸收光谱和紫外可见吸收光谱对其性质进行表征。结果表明该薄膜具有很好的致密性和一定的取向性。荧光吸收光谱图3表明Cul的特征吸收。实施例41)用丙酮冲洗IT0导电玻璃或硅片3次，再用去离子水将IT0导电玻璃或硅片放 在超声波清洗器里清洗，接着将IT0导电玻璃或硅片放在10%的硝酸溶液中活化，最后用 去离子水反复冲洗；2)将 2mol/L 的 Cu (N03) 2、2mol/L 的 KI、1. 7X l(T3mol/L 的 K30 聚乙烯吡咯烷酮进 行混合，用2mol/L的HN03或0. lmol/L的NaOH溶液调节pH值至1，得到电解液；3) IT0导电玻璃或硅片作为工作电极，钼片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参 比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到致密碘化亚铜半导体薄膜，相对于饱和甘汞电 极的电沉积电压为-0. 4V，电沉积时间为1分钟，电沉积温度为80°C。经场发射扫描电镜(FE-SEM)和X射线衍射(XRD)等对沉积在IT0导电玻璃上的 Cul薄膜的结构表征，用荧光吸收光谱和紫外可见吸收光谱对其性质进行表征。结果表明该 薄膜具有很好的致密性和一定的取向性。紫外可见吸收光谱图4表明Cul的特征吸收。
权利要求
一种均匀致密碘化亚铜半导体薄膜的电化学制备方法，其特征在于包括如下步骤1)用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片2～3次，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；2)将0.002～2mol/L的Cu(NO3)2、0.002～2mol/L的KI、3.4×10-6～1.7×10-3mol/L的K30聚乙烯吡咯烷酮进行混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值至1～5，得到电解液；3)ITO导电玻璃或硅片作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到致密碘化亚铜半导体薄膜，相对于饱和甘汞电极的电沉积电压为0.1V～-0.4V，电沉积时间为1分钟～30分钟，电沉积温度为25～80℃。
全文摘要
本发明公开了一种均匀致密碘化亚铜半导体薄膜的电化学制备方法。包括如下步骤1)用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片2～3次，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；2)将0.002～2mol/L的Cu(NO3)2、0.002～2mol/L的KI、3.4×10-6～1.7×10-3mol/L的K30聚乙烯吡咯烷酮混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH至1～5，得到电解液；3)ITO导电玻璃或硅片作工作电极，铂片电极作对电极，饱和甘汞电极作参比电极电沉积得到致密碘化亚铜半导体薄膜，相对饱和甘汞电极的电沉积电压为0.1～-0.4V，电沉积时间为1～30分钟，电沉积温度为25～80℃。本发明优势在于设备简单、成本低廉，反应条件要求较低等。
文档编号C25D7/12GK101871111SQ20101018875
公开日2010年10月27日 申请日期2010年6月1日 优先权日2010年6月1日
发明者刘润, 徐铸德, 王辉, 陈科立 申请人:浙江大学