专利名称：以3n粗碲为原料制备高纯5n碲的方法
技术领域：
本发明涉及一种以3N粗碲为原料制备高纯5N碲的方法，属于高纯金属的制备领 域。
背景技术：
高纯碲的提炼方法，一般都是从3N粗碲提纯到4N碲，再由4N碲提纯到5N碲的 逐步法，由于每次提纯都存在着一定的回收率问题，从3N到5N的逐步法较一步法提纯的 损失率高达50%以上。在具体实施提纯的方法，较普遍的方法是采用真空蒸馏法，中国专 利200320115093. X公开了题为“提炼高纯金属的真空蒸馏法”，将粗碲装入一密闭的石英 玻璃管中，在抽真空的条件下，将碲加热至沸点以上，使其蒸发为气体，根据不同物质凝固 点不同的原理，在冷凝管中分段进行冷凝，在冷凝管的某段中获得高纯碲，杂质富集于其他 段。这种方法，对于与碲的沸点相差较大的杂质效果较好，对于与碲的沸点相差较小的杂 质，如铅、硒、钠化合物等，效果非常差，由于保持在真空状态下加热需要耗费大量的能源， 同时，对使用的设备要求高，因此，成本很高，它是电解精炼法的5 6倍，产率仅为电解法 的 80%。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种以3N粗碲为原料制备高纯5N碲 的方法，其特点是采用电解精炼工艺将3N粗碲制备高纯5N碲，这种一步法较真空蒸馏的逐 步法相比，它具有除杂质的效果显著，产率高，成本低的优点。本发明目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。以3N粗碲为原料制备高纯5N碲的方法包括以下步骤1、将纯度为99. 90 99. 98%湿法冶金或火法冶金的3N粗碲，加入石墨坩埚中，于 温度490 510°C熔融为碲液，浇铸在模具的预热温度为300-500°C的带导电极的石墨模具 中铸板，在温度350 360°C退火12 15h，冷却至室温，并将铸板的两个端面打磨光滑，制 得3N粗碲阳极。2、将Te02配制成浓度90 100g/L的电解液，加入浓度为150 170g/L的NaOH 水溶液，杂质总含量< 10 U g/mL ；3、将上述电解液加入碱性电解槽中，以钛板为阴极，碲板为阳极，进行电解精炼 3 5天，电流密度< 120A/m2。4、电解完后，将阴极上附着的碲脱离下来，用去离子水清洗，干燥、铸锭，获得高纯 5N碲。熔融温度优选为495 505°C，浇铸模具的预热温度优选为350 450°C。Te02的浓度优选为95 98g/L，NaOH的浓度优选为155 160g/L。性能测试
采用等离子荧光光谱(ICP)方法对5N高纯碲的分析测试结果详见表1所示，结果 表明碲的纯度达99. 999%，各杂质的总含量为在0. 20 1. Oppm。本发明具有以下优点1、解决了真空蒸馏对难以除去Pb-Se等杂质，杂质总含量不超过lppm。2、本发明较其他工艺生产的成本低50%。3、工艺流程简单，设备要求不高，易于实现工业化生产。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于 对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员 可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。实施例1将纯度为99. 90衬％湿法冶金或火法冶金的3N粗碲产品加入石墨坩埚中，于温度 490°C熔融为碲液，浇铸在预热温度为300°C的带导电极的石墨模具中，在温度350°C退火 15h，冷却至室温，并将铸板两端打磨光滑，制得3N粗碲阳极；将Te02配制成浓度90g/L的电解液，加入浓度为150g/L的NaOH水溶液，杂质总 含量< 10ii g/mL ；将上述电解液加入在碱性电解槽中，以钛板为阴极，以上述碲板为阳极进行电解 精炼5天，电流密度< 120A/m2。电解完后，将阴极上附着的碲脱离下来，用去离子水清洗，干燥和铸锭，获得高纯 5N碲。实施例2将纯度为99. 98%湿法冶金或火法冶金的3N粗碲产品加入石墨坩埚中，于温度 510°C熔融为碲液，烧铸在预热温度为500°C的带导电极的石墨模具中，在温度360°C退火 12h，冷却至室温，并将铸板两端打磨光滑，制得3N粗碲阳极；将Te02配制成浓度100g/L的电解液，加入浓度为170g/L的NaOH水溶液，杂质总 含量< 10ii g/mL ；将上述电解液加入在碱性电解槽中，以钛板为阴极，以上述碲板为阳极进行电解 精炼3天，电流密度< 120A/m2。电解完后，将阴极上附着的碲脱离下来，用去离子水清洗，干燥和铸锭，获得高纯 5N碲。实施例3将纯度为99. 98%湿法冶金或火法冶金的3N粗碲产品加入石墨坩埚中，于温度 495°C熔融为碲液，浇铸在预热温度为400°C的带导电极的石墨模具中，在温度355°C退火 13h，冷却至室温，并将铸板两端打磨光滑，制得3N粗碲阳极；将Te02配制成浓度95g/L的电解液，加入浓度为160g/L的NaOH水溶液，杂质总 含量< 10ii g/mL ；将上述电解液加入在碱性电解槽中，以钛板为阴极，以上述碲板为阳极进行电解 精炼4天，电流密度< 120A/m2。
电解完后，将阴极上附着的碲脱离下来，用去离子水清洗，干燥和铸锭，获得高纯 5N碲。表15N高纯碲的分析结果
权利要求
以3N粗碲为原料制备高纯5N碲的方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1)将纯度为99.90～99.98％湿法冶金或火法冶金的3N粗碲产品加入石墨坩埚中，于温度490～510℃熔融为碲液，浇铸在预热温度为300 500℃的带导电极的石墨模具中，在温度350～360℃退火12～15h，冷却至室温，并将铸板两个端面打磨光滑，制得3N粗碲阳极；(2)将TeO2配制成浓度90～100g/L的电解液，加入浓度为150～170g/L的NaOH水溶液，杂质总含量＜10μg/mL；(3)将上述电解液加入在碱性电解槽中，以钛板为阴极，以上述碲板为阳极进行电解精炼3～5天，电流密度＜120A/m2；(4)电解完后，将阴极上附着的碲脱离下来，用去离子水清洗、干燥和铸锭，获得高纯5N碲。
2.如权利要求1所述以3N粗碲为原料制备高纯5N碲的方法，其特征在于熔融温度为 495 505°C浇铸模具的预热温度350-450°C。
3.如权利要求1所述以3N粗碲为原料制备高纯5N碲的方法，其特征在于Te02的浓度 为 95 98g/L NaOH 的浓度 155 160g/L。
全文摘要
本发明公开了一种以3N粗碲为原料制备高纯5N碲的方法，其特点是将纯度为99.90～99.98％湿法冶金或火法冶金的3N粗碲产品加入石墨坩埚中，于温度490～510℃熔融为碲液，浇铸在预热温度为300-500℃的带导电极的石墨模具中，在温度350～360℃退火12～15h，冷却至室温，并将铸板两端打磨光滑，制得3N粗碲阳极；将TeO2配制成浓度90～100g/L的电解液，加入浓度为150～170g/L的NaOH水溶液，杂质总含量＜10μg/mL；上述电解液加入在碱性电解槽中，以钛板为阴极，以上述碲板为阳极进行电解精炼3～5天，电流密度＜120A/m2，电解完后，将阴极上附着的碲脱离下来，用去离子水清洗，干燥、铸锭，获得高纯5N碲。
文档编号C25C1/22GK101892496SQ20101021355
公开日2010年11月24日 申请日期2010年6月30日 优先权日2010年6月30日
发明者侯龙超 申请人:四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司