一种镍基合金金相组织的电解抛光腐蚀剂及其使用方法与流程

本发明属于金相电解抛光腐蚀技术领域，涉及一种镍基合金金相组织的电解抛光腐蚀剂及其使用方法。

背景技术：

镍基耐蚀合金是在核电设备中运用极为广泛的材料，尤其是焊接材料。镍基耐蚀合金由于具有足够的镍含量和大量的铬含量，使该类合金具有良好的耐硝酸、有机酸腐蚀性。在氧化和非氧化性的盐中亦有良好的耐腐蚀能力。在水性腐蚀环境中具有良好的抗应力腐蚀开裂的性能。

由于镍基耐蚀合金良好的耐蚀性，采用一般的化学腐蚀溶剂，根本无法将其金相组织显现出来。而且由于镍基耐蚀合金其物理特性，其材料塑性变形抗力大，对金相打磨抛光造成一定的难度，尤其是对传统的手工机械抛光，需要有经验的技术人员才能处理好。

现有技术的腐蚀及电解抛光方式，是采用王水或是高氯酸等腐蚀性强、危险性大的腐蚀剂，对实验过程中的实验人员人身安全及健康会造成伤害；另外此类腐蚀剂极易挥发，不易保存，例如高氯酸还容易脱水发生爆炸，在使用和保存中须冷却措施。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种配方简单、使用安全的适用于镍基耐蚀合金金相组织的电解抛光腐蚀剂，其大大降低了对实验人员的健康损害；不易挥发，可长期保存并能重复使用；使用不同的电流强度可以达到抛光和显现组织的效果, 省去了机械抛光的过程，做到抛光腐蚀一体化。

为达到上述目的，本发明提供了一种镍基合金金相组织的电解抛光腐蚀剂，该抛光腐蚀剂包含以下以体积份数计的原料：硫酸30~40份，磷酸120~150份，去离子水30~40份，硝酸 5~10份，甘油50~80份。

所述的硫酸的质量分数浓度为95%~98%。

所述的磷酸的质量分数浓度为85%以上。

所述的硝酸的质量分数浓度为63%~65%。

所述的甘油中的丙三醇的质量分数含量大于99%。

本发明还提供了一种上述的镍基合金金相组织的电解抛光腐蚀剂的使用方法，该方法包含以下步骤：

步骤1，将待腐蚀镍基耐蚀合金样品经由粗到细不同规格的水磨砂纸依次打磨；

步骤2，以所述的电解抛光腐蚀剂作为电解液，步骤1打磨后的待腐蚀镍基耐蚀合金样品作为阳极，不锈钢材料为阴极，采用第一电流密度电解抛光；

步骤3，将步骤2处理后的镍基耐蚀合金样品洗净，干燥；

步骤4，以所述的电解抛光腐蚀剂作为电解液，步骤3干燥后的镍基耐蚀合金样品作为阳极，不锈钢材料为阴极，采用第二电流密度电解抛光；

步骤5，将步骤4处理后的镍基耐蚀合金样品洗净，干燥，使得镍基耐蚀合金样品的金相组织显现出来；

其中，第一电流密度大于第二电流密度。

优选地，步骤1中，不同规格的水磨砂纸包含150#、300#、600#、1000#及1500#中的任意两种以上。

优选地，步骤2中，第一电流密度为1.5~2.5A/cm²，电解抛光时间20~30s。

优选地，步骤3中，洗净步骤包含：先用水冲洗，并在冲洗过程中，用带水的脱脂棉擦去样品表面的腐蚀残留薄膜，再用无水乙醇冲洗干净，吹干。

优选地，步骤4中，第二电流密度为0.2~0.5A /cm²，电解腐蚀时间2~8s。

优选地，步骤5中，洗净步骤为先用水冲洗，再采用无水乙醇冲洗，吹干。

本发明中的电解抛光腐蚀剂中，磷酸是电解抛光腐蚀液中的主要成分，磷酸和磷酸盐的黏滞性都比较大，通电后有利于微观凸起处金属的优先溶解，对金属的腐蚀性比较小，对获得平整光亮的表面起重要的作用。硫酸可提高电解液的导电率，改善分散能力，减轻对镍基材料的腐蚀，提高试样的光洁度和减少粗糙度。硝酸是一种具有强氧化性、腐蚀性的强酸，在通电后其作为氧化剂可将镍基合金表面予以溶解，因晶粒上原子排列不规则，具有较高的自由能，可以在腐蚀的时候显现出晶界。甘油作为缓腐剂，可在镍基金属表面形成一层薄膜，改善金属表面的电层结构，有效地减缓腐蚀的速度,并减少出现点蚀的出现。大电流的情况下（第一电流），磷酸和硫酸的作用比较明显，掩盖了硝酸的腐蚀作用，起到了电解抛光的效果。小电流的情况下（第二电流），硝酸的腐蚀作用大于了磷酸和硫酸抛光的作用，起到了电解腐蚀的效果。

本发明的电解腐蚀剂其水溶液在室温下性质稳定，不易挥发，无刺激性气味，不通电的情况下对镍基耐蚀材料不会用抛光腐蚀的作用。只要控制好电流大小和时间长短可以达到理想的抛光和腐蚀显现金相组织的效果。

本发明的有益效果：本发明的电解腐蚀剂配方简单，大大降低了对实验人员的健康损害；不易挥发，可长期保存并能重复使用；使用不同的电流强度可以达到抛光和显现组织的效果, 省去了机械抛光的过程，实现了抛光腐蚀一体化。

附图说明

图1是采用实施例1制备的电解抛光腐蚀剂电解抛光腐蚀得到的Inconel 690耐蚀合金的金相组织放大100倍的示意图。

图2是采用实施例2制备的电解抛光腐蚀剂电解抛光腐蚀得到的Inconel 690耐蚀合金的金相组织放大100倍的示意图。

图3是采用实施例3制备的电解抛光腐蚀剂电解抛光腐蚀得到的Inconel 600耐蚀合金的金相组织放大100倍的示意图。

具体实施方式

以下结合附图通过具体实施例对本发明作进一步的描述，这些实施例仅用于说明本发明，并不是对本发明保护范围的限制。

实施例1

1）制备电解抛光腐蚀剂：移取磷酸120ml，去离子水30ml，硫酸30ml，硝酸5ml，甘油50g，室温下依次将磷酸、去离子水、硫酸、硝酸、甘油倒入玻璃器中；

2）将待腐蚀镍基耐蚀合金Inconel 690依次经150#、300#、600#、1000#及1500#规格的水磨砂纸打磨；

3）将步骤1）配制的电解抛光腐蚀剂倒入电解腐蚀仪中，电解腐蚀仪的阴极材料采用316不锈钢，将已打磨好的镍基耐蚀合金Inconel 690作为阳极，电解抛光的电流密度为1.5A/cm²，时间20s；

4）将试样样品从抛光腐蚀剂中取出，用水冲洗，并在冲洗过程中，用带水的脱脂棉擦去样品表面的腐蚀残留薄膜，再用无水乙醇冲洗干净风干（优选电吹风吹干）；

5）再将步骤4）风干后的试样样品作为阳极，放入原先配制好的腐蚀剂的电解腐蚀仪中，电解腐蚀仪的阴极材料采用316不锈钢，电解抛光的电流密度为0.5A/cm²，时间2s；

6）将试样样品从抛光腐蚀剂中取出，用无水乙醇冲洗干净风干（优选电吹风吹干）。利用光学金相显微镜观察腐蚀表面，金相组织如图1，可见，镍基耐蚀合金的金相组织清晰地显现出来。

实施例2

1）制备电解抛光腐蚀剂：移取磷酸150ml，去离子水40ml，硫酸40ml，硝酸10ml，甘油80g，室温下依次将磷酸、去离子水、硫酸、硝酸、甘油倒入玻璃器中；

2）将带腐蚀镍基耐蚀合金Inconel 690经150#，300#，600#，1000#，1500#的水磨砂纸打磨；

3）将步骤1）配制的电解抛光腐蚀剂倒入电解腐蚀仪中，电解腐蚀仪的阴极材料采用316不锈钢，将已打磨好的镍基耐蚀合金Inconel 690作为阳极，电解抛光的电流密度为2.5A/cm²，时间30s；

4）将试样样品从抛光腐蚀剂中取出，用水冲洗，并在冲洗过程中，用带水的脱脂棉擦去样品表面的腐蚀残留薄膜，再用无水乙醇冲洗干净风干；

5）再将试样样品作为阳极，放入原先配制好的腐蚀剂的电解腐蚀仪中，电解腐蚀仪的阴极材料采用316不锈钢，电解抛光的电流密度为0.2A/cm²，时间8s；

6）将试样样品从抛光腐蚀剂中取出，用无水乙醇冲洗干净风干。利用光学金相显微镜观察腐蚀表面，金相组织如图2所示，可见，镍基耐蚀合金的金相组织清晰地显现出来。

实施例3

1）制备电解抛光腐蚀剂：移取磷酸130ml，去离子水35ml，硫酸35ml，硝酸8ml，甘油70g，室温下依次将磷酸、去离子水、硫酸、硝酸、甘油倒入玻璃器中；

2）将带腐蚀镍基耐蚀合金Inconel 600经150#，300#，600#，1000#，1500#的水磨砂纸打磨；

3）将步骤1）配制的电解抛光腐蚀剂倒入电解腐蚀仪中，电解腐蚀仪的阴极材料采用316不锈钢，将已打磨好的镍基耐蚀合金Inconel 600作为阳极，电解抛光的电流密度为2.0A/cm²，时间25s；

4）将试样样品从抛光腐蚀剂中取出，用水冲洗，并在冲洗过程中，用带水的脱脂棉擦去样品表面的腐蚀残留薄膜，再用无水乙醇冲洗干净风干；

5）再将试样样品作为阳极，放入原先配制好的腐蚀剂的电解腐蚀仪中，电解腐蚀仪的阴极材料采用316不锈钢，电解抛光的电流密度为1.5A，时间6s；

6）将试样样品从抛光腐蚀剂中取出，用无水乙醇冲洗干净风干。利用光学金相显微镜观察腐蚀表面，金相组织如图3所示，可见，镍基耐蚀合金的金相组织清晰地显现出来。

综上所述，本发明提供的抛光腐蚀剂无需机械抛光，省去了机械抛光的过程，使用不同的电流强度可以达到抛光和显现组织的效果,做到抛光腐蚀一体化，操作简便，且，该抛光腐蚀剂配方简单，不易挥发，可长期保存并能重复使用，不但降低了成本，还大大降低了对实验人员的健康损害。

尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。