1.一种熔盐脉冲电流电解制备钛的方法,其特征在于,所述方法包括:
在惰性气体保护下,将脉冲电源的正极和负极分别与阳极海绵钛和熔盐连通,使得含钛离子的熔盐在脉冲电流下,电解生成的钛在阴极上进行沉积,从而制得低氧高纯钛。
2.根据权利要求1所述的脉冲电流电解制备钛的方法,其特征在于,所述熔盐中钛离子的初始浓度为1~6wt%;
电解过程中,阴极的电流密度为0.05~1.0A/cm2,阳极的电流密度为0.01~0.5A/cm2;脉冲电流的脉冲周期为1~20秒,通断比为0.4~2.0;所述通断比为脉冲周期的电流导通时间和断开时间的比值。
3.根据权利要求1或2所述的脉冲电流电解制备钛的方法,其特征在于,所述熔盐为卤化物熔盐。
4.根据权利要求3所述的脉冲电流电解制备钛的方法,其特征在于,所述卤化物熔盐为NaCl、KCl、LiCl、NaF、KF和LiF的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的脉冲电流电解制备钛的方法,其特征在于,所述卤化物熔盐为NaCl和KCl的混合熔盐,该混合熔盐中钛离子的初始浓度为1~4wt%,电解温度为800~900℃;
电解过程中,阴极的电流密度为0.1~0.2A/cm2,阳极的电流密度为0.05~0.2A/cm2;脉冲电流的脉冲周期为6~10秒,通断比为0.8~1.2。
6.根据权利要求4所述的脉冲电流电解制备钛的方法,其特征在于,所述卤化物熔盐为KCl和LiCl的混合熔盐,该混合熔盐中钛离子的初始浓度为1~2wt%;电解温度为450~500℃;
电解过程中,阴极的电流密度为0.05~0.15A/cm2,阳极的电流密度为0.01~0.08A/cm2;脉冲电流的脉冲周期为5~8秒,通断比为0.5~0.9。
7.根据权利要求4所述的脉冲电流电解制备钛的方法,其特征在于,所述卤化物熔盐为LiF和NaCl的混合熔盐,该混合熔盐中钛离子的初始浓度为1~4wt%;电解温度为750~800℃;
电解过程中,阴极的电流密度为0.05~0.1A/cm2,阳极的电流密度为0.05~0.1A/cm2;脉冲电流的脉冲周期为4~6秒,通断比为0.5~0.8。
8.根据权利要求4所述的脉冲电流电解制备钛的方法,其特征在于,所述卤化物熔盐为LiF、NaF和KF的混合熔盐,该混合熔盐中钛离子以K2TiF6加入,其初始浓度为3~5wt%;电解温度为550~600℃;
电解过程中,阴极的电流密度为0.05~0.1A/cm2,阳极的电流密度为0.01-0.08A/cm2;脉冲电流的脉冲周期为4~8秒,通断比为0.5~0.7。
9.根据权利要求4所述的脉冲电流电解制备钛的方法,其特征在于,所述卤化物熔盐为NaCl熔盐,该熔盐中钛离子的初始浓度为3~5wt%;电解温度为850~950℃;
电解过程中,阴极的电流密度为0.1~0.4A/cm2,阳极的电流密度为0.05-0.15A/cm2;脉冲电流的脉冲周期为8~12秒,通断比为0.9~1.4。
10.一种熔盐脉冲电流电解制备钛的装置,其特征在于,所述装置用于实现权利要求1-9中任一项所述的方法,包括冷却室(4)、电解槽(11)、导电杆(1)、脉冲电源(21)、加热炉(22)和真空泵(23);
所述冷却室(4)与所述电解槽(11)之间设有插板阀(8),并通过所述插板阀(8)上端的第二法兰(7)和下端的第三法兰(10)实现连通连接;所述第三法兰(10)上设有阳极接线柱(19);
所述冷却室(4)设置有进出料口(5)和第一气体进出口(6);
所述电解槽(1)设置有第二气体进出口(9),内置有带密封盖(16)的反应器(13);所述反应器(13)内置有带通孔的阳极筐(14);所述反应器(13)和阳极筐(14)之间留有阳极料空间(15);
所述真空泵(23)分别通过第一气体进出(6)和第二气体进出口(9)对所述冷却室(4)和电解槽(11)抽真空和充入惰性气体;
所述导电杆(1)的下端依次穿过所述冷却室(4)、插板阀(8)和密封盖(16);所述导电杆(1)的底端连接有阴极(17);所述阴极(17)位于所述反应器(13)内的熔盐(18)中;所述导电杆(1)与所述冷却室(4)的上端动态密封连接,与所述密封盖(16)绝缘连接;
所述加热炉(22)用于对所述电解槽(11)加热;
将所述脉冲电源(21)的正极和负极分别与所述阳极接线柱(19)和导电杆(1)连接。