专利名称：二乙胺、三乙胺产品的检测装置及方法
技术领域：
本发明涉及一种化学分析检测装置及方法，更具体的说涉及使用带热导检测器的气相色谱仪对二乙胺、三乙胺产品的检测装置及方法。
背景技术：
目前在行业标准HG/T2720-1999二乙胺及HG/T2721-1999三乙胺中，对二乙胺及三乙胺的产品的测定采用气相色谱法。由于采用的色谱柱为填充柱，柱长为4米，不易装填，且分离效果较差；即使加长色谱柱，改变色谱条件如色谱室柱温、载气流速、进样量等也很难取得较好效果。因为在对二乙胺产品检测中，二乙胺为主含量，其出峰较大；三乙胺为杂质，出峰很小；二乙胺掩盖了后面的三乙胺；同样，在对三乙胺产品检测中，三乙胺为主含量，其出峰较大，掩盖了后面的杂质乙醇；同时由于二乙胺及三乙胺产品中的水是微量的，填充柱的水峰在最后面，峰型平缓，且低含量的不易检出。
发明内容
本发明克服目前技术中的不足，提供了一种装配简单、易于操作，测定效果更好的对二乙胺、三乙胺的检测装置及方法。
本发明的检测装置包括带热导检测器的普通气相色谱仪、大口径毛细管柱3、毛细管进样系统1；分流系统借用毛细管进样器的原有装置，在毛细管柱的出口增加三通4，将填充柱的一路出气与毛细管柱出气合并后进入检测器的测量臂8，填充柱的气流作为毛细管柱的尾吹气，填充柱的另一路进入检测器的参考臂9。
本发明提供的检测方法通过以下技术方案实现采用大口径毛细管柱，固定液为Amine，化学名称为(1-羟基-2-十七烯基咪唑啉)，毛细管柱的规格为0.53mm×30m，液膜厚度为5um，进样不分流，进样量0.6ul。毛细管柱的柱头压为0.05Mpa，两路填充柱的气路流量保持50ml/min，柱温为55℃。毛细管柱的出峰顺序为氨、水、一乙胺、乙醇、乙腈、二乙胺、三乙胺。对于二乙胺产品，二乙胺峰与三乙胺峰相距较远，不存在掩盖问题；对于三乙胺产品杂质均在主峰前面出峰，也不存在掩盖问题。水峰出在前面，峰型尖锐，灵敏度也较好。
采用上述检测方法由于分离效果好、出峰快，可提高分析速度，比行标HG/T 2970-1999二乙胺及HG/T 2971-1999三乙胺效果好。
附图为本发明的检测装置示意图。
具体实施例方式
结合附图对本发明作进一步详述将大口径毛细管柱3一端接色谱毛细管进样口1，另一端接气路三通4的一端；用一空气路管6的一端接色谱填充柱进样口2-1，另一端接气路三通4的侧面口，作为大口径毛细管柱尾吹气路，毛细管柱出口要高于尾吹气入口；三通的另一端接一细气路管，为减小柱后死体积，要将毛细管柱出口高于尾吹气入口的部分插入此气路管内，此气路管的长度与插入气路管的毛细管柱部分等长，将此气路管另一端接检测器5，进入热导池测量臂8；一填充柱的一端接另一色谱填充柱进样口2-2，另一端接检测器5，进入热导池测量臂9。
所有气路三通的各接口必须通过与其配套得气路密封垫和螺母连接，保证整个气路各连接点不漏气。
由于未进行分流，为防止毛细管柱超载，采用Amine大口径毛细管柱，尽可能选用液膜厚度大的柱子(至少5um以上)。本Amine大口径毛细管柱为常规色谱柱。
气路连接好后，开启仪器，要保持两路气体流速一致。
权利要求
1.一种使用带热导检测器的气相色谱仪对二乙胺、三乙胺产品测定装置，其特征是(a)采用大口径毛细管柱；(b)在毛细管柱的出口增加三通；和(c)一路填充柱与毛细管柱合并后进入检测器的测量臂，另一路填充柱的进入检测器的参考臂。
2.根据权利要求1所述的测定装置，其特征在于所述的大口径毛细管柱固定液为Amine，化学名称为(1-羟基-2-十七烯基咪唑啉)，毛细管柱的规格为0.53mm×30m，液膜厚度为5um。
3.一种使用带热导检测器的气相色谱仪对二乙胺、三乙胺产品测定方法，其特征在于通过在毛细管柱后安装气路三通，将填充柱的一路出气与毛细管柱出气合并后进入检测器的测量臂，填充柱的气流作为毛细管柱的尾吹气，通过三通与毛细管柱出口气体混合后进入热导检测器；填充柱的另一路进入检测器的参考臂。
全文摘要
本发明公布了一种二乙胺、三乙胺产品分析的测定装置及方法。其实现方法是，使用带热导检测器的普通气相色谱仪、选取大口径毛细管柱，在毛细管柱的出口增加三通，将填充柱的一路出气与毛细管柱出气合并后进入检测器的测量臂，填充柱的气流作为毛细管柱的尾吹气，填充柱的另一路进入检测器的参考臂，分离效果大大提高，解决了主峰掩盖杂质峰的问题，使主峰掩盖杂质峰的现象不再出现；而且改变出峰顺序，使水峰出在最前面，极大地提高了水的检测灵敏度；该方法改装简便，易操作。
文档编号G01N30/60GK101038272SQ20061005756
公开日2007年9月19日 申请日期2006年3月15日 优先权日2006年3月15日
发明者宋望一, 刘忠发, 艾红霞, 张艳丽 申请人:山东华鲁恒升化工股份有限公司