专利名称：一种新二肽活化酯的质量检测方法
技术领域：
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本发明涉及药物制剂领域，公开了一种新二肽活化酯的质量检测方法。
背景技术：
二肽活化酯Boc-Gly-Pro-Osu是一新的合成多肽的中间物质，具有很高的利 用价值，而后续反应对其纯度较要，故对它合成过程中进行定性和定量的测定 尤为重要。
本发明提供了一种便于操作、准确性和灵敏性、可靠性都高的定性测定方法。
发明内容
本发明是二肽活化酯的定性检测方法。其特征是包括以下工作
(1) 铺板称取适量CMCNa,溶解于沸水中，作黏合剂。称取薄层用硅胶 适量，取黏合剂适量，铺板。在一定温度下活化一定时间；
(2) 展开剂由醋酸乙酯、吡啶、异丙醇、冰醋酸、蒸馏水等组成；
(3) 配样取Boc-Gly-Pro-Osu适量，置容量瓶中，加溶剂溶解至一定体积；
(4) 点样用微量进样器，吸取一定量上述溶液，点板，展开，取出，吹干；
(5) 显色剂称适量淀粉和KI，溶于蒸馏水中，略加热，作显色剂。配制浓 盐酸溶液，滴加在KMn04中，将凉好的板置在产生的CL上，熏数秒后，显色。
具体实施例方式
下面通过实例进一步阐述本发明，但并不限止木发明。
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(1) 铺板称取5gCMCNa，力B到1000ml的沸水中溶解，作黏合剂。称取 薄层用硅胶5g，量取15ml黏合剂，铺板。105"C活化半小时。
(2) 展开剂醋酸乙酯吡啶异丙醇冰醋酸蒸馏水(10:4:4:1:1)。
(3) 配样取2mg样品，置100ml容量瓶中，加四氢呋喃溶解，定容。(4) 点样用微量进样器，吸取5W，点板，展开，取出，吹干。
(5) 显色剂称lg淀粉，lgKI，溶于200ml蒸馏水中，略加热，作显色剂。 配制6mol/L的浓盐酸溶液，滴加在KMn04中，将凉好的板置在产生的Cl2上， 熏数秒后，显紫色。
权利要求
1、一种新二肽活化酯的质量检测方法，其特征是包括以下工作(1)铺板称取适量CMCNa，溶解于沸水中，作黏合剂。称取薄层用硅胶适量，取黏合剂适量，铺板。在一定温度下活化一定时间；(2)展开剂由醋酸乙酯、吡啶、异丙醇、冰醋酸、蒸馏水等组成；(3)配样取Boc-Gly-Pro-Osu适量，置容量瓶中，加溶剂溶解至一定体积；(4)点样用微量进样器，吸取一定量上述溶液，点板，展开，取出，吹干；(5)显色剂称适量淀粉和KI，溶于蒸馏水中，略加热，作显色剂。配制浓盐酸溶液，滴加在KMnO4中，将凉好的板置在产生的Cl2上，熏数秒后，显色。
全文摘要
本发明公开了一种新二肽活化酯的质量检测方法。(1)铺板称取适量CMCNa，溶解于沸水中，作黏合剂。称取薄层用硅胶适量，取黏合剂适量，铺板。在一定温度下活化一定时间；(2)展开剂由醋酸乙酯、吡啶、异丙醇、冰醋酸、蒸馏水等组成；(3)配样取Boc-Gly-Pro-Osu适量，置容量瓶中，加溶剂溶解至一定体积；(4)点样用微量进样器，吸取一定量上述溶液，点板，展开，取出，吹干；(5)显色剂称适量淀粉和KI，溶于蒸馏水中，略加热，作显色剂。配制浓盐酸溶液，滴加在KMnO<sub>4</sub>中，将晾好的板置在产生的Cl<sub>2</sub>上，熏数秒后，显色。
文档编号G01N21/78GK101419206SQ20071013397
公开日2009年4月29日 申请日期2007年10月26日 优先权日2007年10月26日
发明者吴修艮, 张乔龙, 张宏业, 张志峰, 进 陈, 高瑞银, 魏福荣 申请人:张宏业