专利名称：羟基乙叉二膦酸活性组分分析仪的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种分析仪器，尤其是涉及一种用于测定常用水质稳定剂羟基乙叉二膦 酸(HEDP)活性组分的分析仪。
背景技术：
羟基乙叉二膦酸(HEDP)是工业循环冷却水中水质稳定剂的主要成分。目前国家和原 化工部标准中，HEDP产品活性组分的测定方法为磷钼酸喹啉沉淀法和硝酸钍络合滴定法。 磷钼酸喹啉沉淀法将HEDP消解后转换的磷酸盐以磷钼酸喹啉的形式沉淀，该沉淀经过滤、 洗涤、干燥后以总磷形式计算，减去正磷酸和亚磷酸中的磷含量，即可算得活性组分含量。 该法的检测灵敏度较高，但操作繁琐、费时，且无法直接排除无机磷酸盐和其它有机磷酸盐 的干扰，只能通过总磷酸盐和总无机磷酸盐的测定值之差进行有限的校正。硝酸钍络合滴定 法在实验室用于对于产品中有效成分含量的检测，其优点是可以消除无机磷酸盐和其它有机 磷酸盐的干扰，直接测定HEDP活性组分。但是该法的检测灵敏度和准确度较低，在用硝酸 钍标准溶液滴定样品溶液的过程中，溶液颜色由橙黄变为洋红，继而为玫瑰红，再为紫红， 颜色突变不明显，终点的确定常因人而异。且由于钍为放射性元素，对于操作人员和环境有 较大危害。
专利申请"羟基乙叉二膦酸的检测方法"(公开号CN1670510A)中以二甲酚橙为指示 剂，以硝酸镧为滴定剂，滴定分析样品中的HEDP。滴定初始，HEDP与二甲酚橙生成亮黄 色络合物，随着镧的加入，该络合物中的二甲酚橙逐渐被镧离子所取代；滴定终点时，过量 镧与二甲酚橙反应生成紫红色络合物。对于不同浓度的HEDP溶液，滴定终点所需硝酸镧溶 液的体积不同；根据标准工作曲线，可求出样品中HEDP的浓度。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一套可自动进样、分析和显示结果，连接计算机后可以保存、 打印数据的羟基乙叉二膦酸活性组分分析仪。
所述的羟基乙叉二膦酸活性组分分析仪设有进样装置、清洗装置、搅拌装置、反应池、 入射光源、光电转换器、检测与控制系统和RS-232串行接口，进样装置包括显色剂瓶、滴定 剂瓶、样品瓶和精密阀泵，清洗装置包括清洗剂瓶、精密阀泵和隔膜泵，进样装置的显色剂瓶、滴定剂瓶、样品瓶和精密阀泵以及清洗装置中的清洗剂瓶、精密阀泵均通过液体进样管 道连接至反应池上部的试液和试剂进样口，用于将待测样品、试剂等注入反应池内，隔膜泵 与设置于反应池底部的液体排出管道连接，用于抽走样品分析前反应池内的清洗液。搅拌装 置设于反应池底部，搅拌装置包括磁转子和电磁搅拌器。入射光源和光电转换器分别设于反 应池两侧，入射光源与反应池之间设有聚焦镜，以减少光散射。检测与控制系统为带中央处 理器的单片机及输入键盘和液晶显示屏，带中央处理器的单片机与光电转换器连接，对采集 的电信号进行数字处理、显示，并根据设定程序自动进行清洗、进样、滴定和排液操作；输 入键盘和液晶显示屏用于输入仪器参数和显示设定参数和计算结果，输入键盘和液晶显示屏 连接于检测与控制系统的RS-232串行接口，可将本实用新型与计算机连接，传送与接收命令 与数据；利用计算机软件控制仪器进行标准样品测定、实际样品测定、原始数据保存与打印 外，还可在反应过程中实时绘图，以判断反应进行是否正常。
所述的入射光源可以是高亮度单色发光二极管，加滤光片的卤素灯或激光光源等。
所述的光电转换器可以是光电倍增管或硅光二极管等。
输入键盘由0 9数字键与CLR、 START/OFF、 MENU、 ENTER功能键构成，可完成下 标准标定、上标准标定、样品测定、临界浓度设定、定时测定、滴定点数的设定。
本实用新型根据HEDP光度滴定检测原理设计，其操作简单，自动化程度高，不需要人 工量取样品或滴定剂，所采用的精密阀泵可以准确加入一定体积溶液，滴定过程中每次加入 滴定剂体积的偏差在lyL以下，定量准确，精密度高。通过RS-232串行接口还可将本实用 新型与计算机相连接，传送与接收命令与数据；利用计算机软件控制仪器进行标准样品测定、 实际样品测定、原始数据保存与打印，还可在反应过程中实时绘图，以判断反应进行是否正 常。经过更换光源和试剂即可应用于其它以滴定为原理的分析实验，适用范围广。
图1为本实用新型实施例的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型作详细说明。
如图1所示，本实用新型包括进样装置、清洗装置、搅拌装置、反应池、入射光源、光 电转换器、检测与控制系统和RS-232串行接口。进样装置中的显色剂瓶2、滴定剂瓶3、样 品瓶4和精密阀泵5通过液体进样管道连接至反应池9上部的试液和试剂进样口 。清洗装置 包括清洗剂瓶l、精密阀泵5和微型隔膜泵6。搅拌装置设于反应池底部，包括磁转子10和 电磁搅拌器11。入射光源7和光电转换器12分别设于反应池两侧，入射光源与反应池间设有聚焦镜8，以减少光散射。检测与控制系统为一单片机的中央处理器13及输入键盘15和 液晶显示屏14。仪器启动后，入射光源7发出单色光，经聚焦镜8聚焦，通过反应池9照射 到光电转换器12，转换后的电信号导入单片机的中央处理器13。单片机的中央处理器13根 据设定程序(可通过输入键盘15或计算机17输入)进行标准样品测定或实际样品测定。测 定时首先利用精密阀泵5将清洗剂瓶1中的清洗剂注入反应池9，达到设定体积后，隔膜泵6 通过设置于反应池底部的液体排出管道将反应池9内的液体抽走，重复清洗步骤3次。最后 一次清洗步骤结束后，精密阀泵5将样品瓶4中的样品和显色剂瓶2中的显色剂与缓冲剂依 次注入反应池9，精密阀泵5将样品瓶3中的滴定剂逐次定量注入反应池9,磁转子10同时 在电磁搅拌器ll的作用下进行搅拌，保证液体混合均匀。单片机的中央处理器13记录每次 滴定的数据，进行相应运算，滴定结束后，结果显示在液晶显示屏14上。也可通过RS-232 串行接口 16将数据传送至计算机17。
精密阀泵5可采用美国Bio-Chemvalve公司产品，入射光源7为波长570nm的发光二极 管，反应池9为尺寸2cmX2cmX3.5cm的光学玻璃比色池，光电转换器12可采用日本滨松 公司产S1337系列硅光二极管。
权利要求1.羟基乙叉二膦酸活性组分分析仪，其特征在于设有进样装置、清洗装置、搅拌装置、反应池、入射光源、光电转换器、检测与控制系统和RS-232串行接口；进样装置包括显色剂瓶、滴定剂瓶、样品瓶和精密阀泵；清洗装置包括清洗剂瓶、精密阀泵和隔膜泵，进样装置的显色剂瓶、滴定剂瓶、样品瓶和精密阀泵以及清洗装置中的清洗剂瓶、精密阀泵均通过液体进样管道连接至反应池上部的试液和试剂进样口，隔膜泵与设置于反应池底部液体排出管道连接；搅拌装置设于反应池底部，包括磁转子和电磁搅拌器；入射光源和光电转换器分别设于反应池两侧，入射光源与反应池之间设有聚焦镜；检测与控制系统为带中央处理器的单片机及输入键盘和液晶显示屏，带中央处理器的单片机与光电转换器连接，单片机对采集的电信号进行数字处理、显示及控制操作程序；输入键盘、液晶显示屏与单片机连接，连接于检测与控制系统的RS-232串行接口为外接计算机的连接口。
2. 如权利要求1所述的羟基乙叉二膦酸活性组分分析仪，其特征在于所述的入射光源为 单色发光二极管，加滤光片的卤素灯或激光光源。
3. 如权利要求l所述的羟基乙叉二膦酸活性组分分析仪，其特征在于所述的光电转换器 为光电倍增管或硅光二极管。
4. 如权利要求1所述的羟基乙叉二膦酸活性组分分析仪，其特征在于输入键盘由0 9 数字键与CLR、 START/OFF、 MENU、 ENTER功能键构成。
专利摘要羟基乙叉二膦酸活性组分分析仪，涉及一种分析仪器，尤其是用于测定常用水质稳定剂羟基乙叉二膦酸活性组分的分析仪，提供一套可自动进样、分析和显示结果，连接计算机后可保存、打印数据的羟基乙叉二膦酸活性组分分析仪。设有进样装置、清洗装置、搅拌装置、反应池、入射光源、光电转换器、检测与控制系统和RS-232串行接口，进样装置包括显色剂瓶、滴定剂瓶、样品瓶和精密阀泵，清洗装置包括清洗剂瓶、精密阀泵和隔膜泵，搅拌装置设于反应池底部，入射光源和光电转换器设于反应池两侧，检测与控制系统为带中央处理器的单片机及输入键盘和液晶显示屏；连接于检测与控制系统的RS-232串行接口为外接计算机的连接口。
文档编号G01N21/77GK201130154SQ20072000821
公开日2008年10月8日 申请日期2007年9月10日 优先权日2007年9月10日
发明者孔祥海, 孙晓珑, 荣 杨, 袁东星, 郝玉凤, 陈进顺, 剑 马 申请人:厦门大学;上海久安水质稳定剂厂