专利名称：感测装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及使用包括固有振动频率因吸附试样而改变的压电振子的感测传感器，根据上述压电振子的固有频率的变化感测试样的吸附的感测装置。
背景技术：
作为感测微量的物质的方法，已知使用了石英振子的感测装置。该感测装置在石英振子的表面形成用于吸附感测对象物的吸附层，构成石英传感器，当感测对象物附着在石英振子上、详细地说是附着在吸附层上时，其固有振动频率根据其附着量而变化，利用该特征测定感测对象物的有无或其浓度，其应用范围广泛，作为装置也为简单的结构，而且因为灵敏度高所以具有也能够测定极微量的物质的优点。例如，在专利文献1中记载有，在对血液、尿等中所包含的传染病标志物进行分析时，如果使用石英传感器，则是能够代替需要昂贵且大型的自动分析装置的免疫乳胶凝集的有效方法。
于是，本发明者，作为石英传感器的应用对象，研究了例如作为环境污染物质的二恶英、PCB或血液中的传染病标志物等，如果通过该方法能够高精度地测定对象物质则是划时代的成果。这是因为，在现状下，例如作为测定二恶英的方法，已知使用气相色谱质量分析仪的方法和ELISA法(适用酶联免疫吸附测定法)，但气相色谱质量分析计的装置价格极高，因此分析成本也相当高，而且分析需要较长的期间，ELISA法与气相色谱质量分析计相比，装置价格、分析价格较低，分析所需的时间也较短，但存在分析精度较低的问题。
使用了石英振子的感测装置，形成使感测对象物质吸附在石英振子上的、例如由产生抗体抗原反应的抗体构成的吸附层，在该石英振子上连接振荡电路，并且设置测量振荡电路的振荡频率的频率计测部而构成主要部分。
但是，在石英振子的CI值(晶体阻抗值)接近振荡电路的负电阻值的情况下，振荡输出的信号电平(振幅)不稳定。此外，存在由于某种故障导致振荡输出的信号电平相比于设计值低相当多的情况。此外，在与石英传感器接触的试样液的粘度高于使用范围的情况下，上述信号电平也可能比设计值低。如果发生上述情况，则试样液等中的感测物质的浓度与频率的变化量的对应关系难以成立，不能高精度地测定感测对象物质的浓度。
但是，当显示出测定结果时，操作者认为该测定结果是正确的，有引起麻烦的危险。例如，河川中含有的毒性物质超过允许浓度，但被判定为“在允许浓度以下”，或者血液中不存在癌标记物，但被判定为“存在”等，在这种情况下其误认是很严重的。由于石英传感器能够以极高的精度测定感测对象物质，当信号处理不能正确进行时，会给之后的处理带来很大的影响，因此，在发生不能进行正确的信号处理的情况时，使操作者能够认识到该情况是很重要的。
专利文献1日本特开2001—83154号公报段落0002、0004
发明内容
本发明鉴于上述情况提出，提供一种感测装置，其使用固有振动频率由于试样的吸附而改变的石英振子等压电振子，在处于不能进行正确的信号处理的状态时，能够避免操作者相信测定结果的状况。
本发明提供一种感测装置，其使用包括固有振动频率因吸附试样而改变的压电振子的感测传感器，根据所述压电振子的固有振动频率的变化感测试样的吸附，该感测装置的特征在于，包括 用于使所述压电振子振荡的振荡电路； 用于测定关于该振荡电路的振荡输出的频率的信号的测定部； 检测所述振荡电路的振荡输出的信号电平的电平检测电路； 在由该电平检测电路检测出的信号电平为阈值以上时判定为正常、在比阈值低时判定为异常的电平判定单元；和 用于在由该电平判定单元判断为异常时通知所述信号电平异常的情况的单元。
上述压电振子可以使用如下压电振子，其包括例如设置在压电片的表面的电极；和形成在该电极的表面、用于吸附感测对象物的吸附层，上述压电振子的固有振动频率因感测对象物的吸附而改变。
电平判定单元对上述信号电平进行判定的时刻，例如是在接通感测装置的电源后经过了预先设定的稳定时间之后。
按照本发明，在使用了固有振动频率因试样的吸附而改变的压电振子例如石英振子的感测装置中，检测振荡电路的振荡输出的信号电平(振幅)，在比阈值低时通知为异常的情况，因此，能够较早地检测出石英传感器等的故障，能够防止在石英传感器等发生故障的状态下认为测定结果是正确的。
图1是表示本发明的感测装置的实施方式的外观的立体图。
图2是表示上述实施方式中使用的石英传感器的立体图。
图3是表示上述实施方式的整体的电路结构的方框电路图。
图4是表示电平检测电路和控制部的框图。
图5是表示上述实施方式的动作的一部分的流程图。
图6是表示上述本发明的其它实施方式的整体电路结构的方框电路图。
图7是表示测定部的一个例子的框图。
图8是表示图7所示的电路框图的一部分的结构图。
图9是表示从图7所示的框图提取的旋转矢量的说明图。
具体实施例方式 以下说明本发明的感测装置的实施方式。如图1和图3所示，该感测装置包括振荡电路单元10和装置主体20，振荡电路单元10通过线缆例如同轴电缆30能够自由装卸地连接在装置主体20上。
振荡电路单元10在壳体11内包括振荡电路12、用于使该振荡电路12的共振频率(后述的石英振子的主振动频率)的信号通过的带通滤波器(band pass filter)13和高通滤波器14。
此外，在振荡电路单元10上能自由装卸地连接有作为感测传感器的石英传感器1。石英传感器1是公知的，因此图2中仅表示其一个例子的外观，其结构为在一端侧成为连接端子的、作为布线基板的印刷电路板101之上重叠橡胶片102，以塞住设置在该橡胶片22上的凹部的方式设置作为压电振子的石英振子，进而从橡胶片102之上安装上盖箱103。在上盖箱103上，形成有试样溶液的注入口104和试样溶液的观察口105，从注入口104注入试样溶液，试样溶液充满石英振子的上表面侧的空间。石英振子的下表面侧利用上述凹部形成气密空间，由此构成朗之万(Langevin)型的石英传感器。
该石英振子在石英片的两面形成有激励电极，进而，在该激励电极的表面形成有用于吸附感测对象物的吸附层。作为该吸附层，例如在感测对象物为蛋白质等的抗原的情况下，使用用于通过抗原抗体反应捕捉该抗原的抗体。
装置主体20在壳体21内收纳有电路，该壳体21在其正面设置有例如通过点亮LED来显示测定结果例如频率或频率的变化量等的显示部201等。该电路沿着来自振荡电路12的频率信号的信号线设置有高通滤波器22、和用于区分频率的多个例如3个带通滤波器(band passfilter)23a～23c并联连接而成的频率区分电路23，在各个带通滤波器23a～23c的输出侧上，分别连接有放大器24和低通滤波器25的串联电路。此外，将由频率区分电路23分支为3个的信号线称作通道，设置有将各通道的下游端(低通滤波器25的输出端)切换并连接在作为测定部的频率计测部4上的开关部5。
上述带通滤波器23a～23c用于使与所使用的振荡电路单元10的振荡频率分别对应的频率的信号有选择地通过，例如，当作为振荡电路单元10选择使用9MHz、30MHz、和60MHz这三个振荡电路时，准备与这些频率对应的带通滤波器。
此处，对装置主体20和振荡电路单元10的电源进行叙述。供给至振荡电路单元10内的电路的直流电压+Vcc经由低通滤波器26与高通滤波器22的输入侧的信号线连接。另一方面，在振荡电路单元10中，从高通滤波器14的输出侧的信号线分支，形成插入有低通滤波器15的电源线16。17、27是变阻器。如果采用这样的结构，装置主体20侧的直流电压叠加在信号线上，经由同轴电缆30的芯线被送至振荡电路单元10内，由于高通滤波器14而不会被送至振荡电路12侧，通过低通滤波器15而得到直流电压+Vcc。从而，在振荡电路单元10中，能够将该直流电压+Vcc供给至振荡电路12等，不用搭载直流电源即可以实现功能，结构简单。另外，同轴电缆30的外侧导体在振荡电路单元10和装置主体20接地。
此外，在装置主体20中，设置有用于按已述的各通道检测放大器24的输出侧的信号电平(振幅)的电平检测部6。如图4所示，该电平检测部6包括用于进行对放大器24的直流切断的电容器61、检波器62和模拟/数字(A/D)转换器63，在此处检测出的信号电平被输入至由计算机构成的控制部7。
控制部7包括CPU71、工作存储器72和用于进行频率的测定所需的一系列处理的程序73。其中，程序73实际上存储在ROM中，但简化了其记载。上述程序被编有下述步骤使三个通道与频率计测部4依次连接，将所连接的通道的电平检测值与阈值进行比较，如果电平检测值为阈值以上则控制开关部5使得该通道与频率计测部4连接，并且输出控制信号，使得能够根据与该通道对应的频率进行计测。进一步，程序73还包括如后所述根据电平检测值判断装置动作的故障例如石英传感器1的振荡动作的故障，并进行异常状态的显示的步骤。
在检测各通道的信号电平时，优选预先使该通道与频率计测部4连接。其理由是，当以使该通道的输出端打开的状态检测信号电平时，进行该检测时的终端阻抗的值与由频率计测部4计测频率时的终端阻抗的值不同，因此，信号电平的检测的正确性下降。
上述频率计测部4，在该例中如后所述，根据与来自振荡电路单元10的频率信号的频率和基准频率信号的频率的差相当的频率信号，通过数字处理求取频率的变化量，基准频率信号必须根据被使用的振荡电路单元10的振荡频率分开使用。因此，上述程序通过掌握电平检测值为阈值以上的通道，能够得知频率信号是与带通滤波器23a～23c中的哪一个的频带相当的频率，即，可知与装置主体20连接的振荡电路单元10的振荡频率。因此，输出用于选择与该频率相应的基准频率的控制信号，例如输出使三个基准频率输出部中的哪一个有效的控制信号。
接着，说明上述实施方式的作用。首先，通过在装置主体20侧接通电源，向装置主体20的内部电路供给直流电压，并且该直流电压经由同轴电缆30如上所述被供给至振荡电路单元10侧。此处，例如作为振荡电路单元10能够使用9MHz、30MHz和60MHz这三种频率，这里使9MHz的振荡电路单元10与装置主体20连接，在该振荡电路单元10中插入有9MHz的石英传感器1。并且，例如为了求取基准值而将不包含感测对象物的溶液注入石英传感器1内，使石英振子24振荡。该溶液可以是纯水，或者也可以是其它的溶液。
此时程序73如图5所示执行步骤。现在，为了说明的方便，使设置有9MHz的带通滤波器23a的通道为通道1，设置有30MHz的带通滤波器23b的通道为通道2，设置有60MHz的带通滤波器23c的通道为通道3。首先，由开关部3选择通道1与频率计测部4连接(步骤S1)，在电源接通后，经过了直至振荡电路12的动作稳定、频率信号稳定的时间例如1秒钟之后(步骤S2)，检测该通道1的信号电平，判定是否在阈值以上(步骤S3和S4)。如果信号电平在阈值以上，则使显示部201的LED点亮(步骤S5)。即，在该情况下，由于通道1的带通滤波器23a的通过频带是9MHz，可知振荡电路单元10的振荡频率为9MHz，作为用于在频率计测部4进行9MHz的测定的基准频率的10MHz的基准频率被选择，进行频率的计测。关于该计测的例子，为了避免说明的复杂化，在此处不详细叙述。
当这样进行频率的计测时，其计测结果，在该例中是来自振荡电路单元10的频率信号的频率与基准频率的频率差被显示在显示部201中，通过点亮LED使操作者能够进行确认。在图5的流程中没有记载与测定相关的内容，在点亮显示LED后，再次进行通道1的信号电平的检测、判定(步骤S6、S7)，如果电平在阈值以上则重复步骤S5～S7。另外，当测定结束，石英传感器1被取下时，从步骤S7跳出使显示部201熄灭(步骤S8)，回到步骤S1。
另一方面，在通道1的信号电平比阈值低的情况下，由开关部3从通道1切换至通道2，进行同样的步骤。即，如果在步骤20判定为通道2的信号电平为阈值以上，则可知振荡电路单元10的振荡频率为30MHz，作为用于在频率计测部4进行30MHz的测定的基准频率的31MHz的基准频率被选择，进行频率的计测，同样地在显示部201显示计测结果。
此外，如果在步骤20判定为通道2的信号电平比阈值低，则通过开关部3从通道2切换至通道3，进行同样的步骤。然后，如果在步骤S30判定为通道2的信号电平比阈值低，在该情况下，9MHz、30MHz、60MHz中的任一个频率信号的电平都低于阈值，换言之，这是指石英传感器1发生了故障。于是，在步骤S40在显示部201进行为异常的情况的显示，之后返回步骤S1。程序73循环地推进步骤，但作为装置的动作，保持在显示部201中进行异常显示。作为该异常显示的方法，例如能够举出“信号电平低”这样的显示。
此外，也可以不进行异常显示的步骤S40，在该情况下，因为显示部201保持熄灭的状态，因此操作者能够认识到发生了异常情况。此外，作为通知故障的方法，也可以采用使异常灯点亮的方法、使异常蜂鸣器鸣响的方法等。
进而，在图5所示的流程中进行追加，编入在对于一个通道判断信号电平在阈值以上之后，对于其它通道确认信号电平比阈值低的步骤，在两个以上的通道的信号电平为阈值以上时，也可以进行异常显示。在该情况下，认为石英传感器1以例如分别分配给两种振荡电路单元10的频率的中间频率(例如9MHz和30MHz之间的频率)振荡，在该情况下也不能进行正确测定。
回到石英传感器1的振荡正常的情况的说明，在如上所述将不包含感测对象物的溶液以设定的量注入石英传感器1内进行频率的测定之后，将要进行感测对象物的测定的试样溶液注入上述溶液所注入的石英传感器1，求取注入试样溶液之后的石英传感器1的石英振子的振荡频率。如果例如使用9MHz的石英传感器1，则在重复图5的步骤S5～S7的过程中进行频率的计测，在显示部201中显示频率。然后，求取由于注入了试样溶液而引起的频率的变化量，例如通过使用分析曲线，得知石英传感器1内的感测对象物的浓度，结果可知试样溶液中的感测对象物的浓度。
根据上述实施方式，在使用了石英传感器1的感测装置中，检测振荡电路12的振荡输出的信号电平(振幅)，该电平检测主要目的在于查明来自振荡电路单元10的频率信号的频率，但也能够检测装置的异常。即，判定各通道是否均低于阈值，在全部通道均低于阈值时，从振荡电路单元10发送的频率信号的信号电平低于阈值。于是，在该情况下，通知为异常的情况，因此，能够较早地检测出石英传感器等的故障，能够防止在石英传感器等发生故障的状态下认为测定结果正确的情况，能够避免基于错误的测定结果的之后的麻烦。
进一步，采用上述实施方式还具有下述优点。当采用振荡电路单元10和装置主体20分开的结构时，在装置主体20侧设置具有与振荡电路12的振荡频率分别对应的带通特性的多个在该例中为三个的带通滤波器23a～23c来区分频率信号，并检测被区分出的频率信号的电平。因此，能够根据该信号电平的检测值掌握哪个通道(带通滤波器23a～23c)的信号电平在阈值以上，结果能够得知振荡电路单元10的振荡频率。结果，能够控制开关部使得该通道与测定部连接，并且设定在频率计测部4使用的与振荡输出相应的基准频率，能够进行频率的计测。从而，能够使振荡电路单元10和装置主体20分开，从多种频率中选择适于感测对象物的频率的振荡电路单元10，另一方面，对于装置主体20，能够对各振荡电路单元10共用。
在本发明中，并不限于如上所述能够利用三种振荡电路单元10，也可以构成为能够从1种、2种或4种以上的振荡电路单元10中进行选择并使其与装置主体20连接的装置。此外，频率计测部4也不限于直接计测频率，也可以检测频率信号的相位，作为其结果检测出频率。
在仅使用一种振荡电路单元10的装置中，图3所示的三个通道成为一个通道。即，在高通滤波器22的后级不分支为三个信号线，仅为一个信号线，该信号线与频率计测部4连接。在该情况下，开关部5是不需要的。
本发明并不限于如上所述的装置主体20和振荡电路单元10分开的结构，此外也不限于能够与多个频率对应的结构，例如也可以应用于图6所示的装置。在图6所示的装置中，石英传感器1的使用频率为1种，放大器24的输出侧的信号电平由电平检测部6检测，由控制部7接通电源，在经过频率的稳定时间之后，判断电平检测值是否为阈值以上，如果比阈值低则进行异常显示。另外，在图6中，与图3为相同符号的部分，是相同或相当的部分。
此处，在图7中表示频率计测部4的一个例子。在图7中，81是基准时钟发生部，为了对来自上述开关部的频率信号进行采样，输出作为频率的稳定性极高的频率信号的时钟信号。82是A/D(模拟/数字)转换器，利用来自基准时钟发生部81的时钟信号对上述频率信号进行采样，将该采样值作为数字信号输出。关于上述频率信号的频率fc和采样频率(时钟信号的频率)fs，例如，如果fc为9MHz，则将fs设定为10MHz。在该情况下，由作为来自A/D转换器61的数字信号的输出信号指定的频率信号的基波是1MHz的正弦波。另外，此处提到的9MHz、1MHz详细地说是9.2MHz、0.8MHz，但为了方便简略记载。
在A/D转换器82的后级，以下述顺序设置有载波去除器83和低通滤波器84。载波去除器83和低通滤波器84用于提取以由来自A/D转换器82的数字信号指定的例如1MHz的正弦波信号的频率与在正交检波中使用的正弦波信号的频率的差的频率旋转的旋转矢量。
为了清楚地说明提取旋转矢量的作用，使由来自A/D转换器82的数字信号指定的正弦波信号为Acos(ω0t+θ)。另一方面，如图8所示，载波去除器83具有对上述正弦波信号乘以cos(ω0t)的乘法部83a和对上述正弦波信号乘以—sin(ω0t)的乘法部83b。即，通过这样的运算能够进行正交检波。乘法部83a的输出和乘法部83b的输出分别由式(2)和式(3)表示。
Acos(ω0t+θ)·cos(ω0t) ＝1/2·Acosθ+1/2{cos(2ω0t)·cosθ+sin(2ω0t)·sinθ}......(2) Acos(ω0t+θ)·-sin(ω0t) ＝1/2·Asinθ-1/2{sin(2ω0t)·cosθ+cos(2ω0t)·sinθ}......(3) 从而，使乘法部83a的输出和乘法部83b的输出分别通过低通滤波器84a和84b，由此能够除去2ω0t的频率信号，因此，结果能够从低通滤波器84提取1/2·Acosθ和1/2·Asinθ。
而且，当由Acos(ω0t+θ)表示的正弦波信号的频率变化时，Acos(ω0t+θ)变成Acos(ω0t+θ+ω1t)。其中，ω1相比于ω0足够小。因此，1/2·Acosθ成为1/2·Acos(θ+ω1t)，1/2·Asinθ成为1/2·Asin(θ+ω1t)。即，从低通滤波器84得到的输出为与正弦波信号[Acos(ω0t+θ)]的频率的变化量ω1/2π相对应的信号。即，这些值是将以由来自A/D转换器82的数字信号指定的正弦波信号的频率与正交检波中使用的正弦波信号的频率ω0/2π的差的频率旋转的旋转矢量以复数表示时的实数部分(I)和虚数部分(Q)。
图9是表示该旋转矢量的图，该旋转矢量的角速度为ω1。从而，如果上述正弦波信号的频率不变化，则ω1t为0，因此该旋转矢量的旋转速度为0，但在石英振子24上吸附有感测对象物质而使石英振子的频率改变，由此上述正弦波信号的频率变化，则以与该变化量相应的旋转速度旋转。
但是，与不存在感测对象物质时的石英振子的振荡频率对应的角速度与在正交检波中使用的正弦波信号的角速度一致的情况是很少见的，因此，实际上，分别求取与不存在感测对象物质时的石英振子的振荡频率对应的旋转矢量的角速度和与存在感测对象物质时的石英振子的振荡频率对应的旋转矢量的角速度，并求取其角速度的差。该旋转矢量的角速度的差是与由于在石英振子上吸附有感测对象物质而引起的石英振子的频率的变化量对应的值。
权利要求
1.一种感测装置，其使用包括固有振动频率因吸附试样而改变的压电振子的感测传感器，根据所述压电振子的固有振动频率的变化感测试样的吸附，该感测装置的特征在于，包括
用于使所述压电振子振荡的振荡电路；
用于测定关于该振荡电路的振荡输出的频率的信号的测定部；
检测所述振荡电路的振荡输出的信号电平的电平检测电路；
在由该电平检测电路检测出的信号电平为阈值以上时判定为正常、在比阈值低时判定为异常的电平判定单元；和
用于在由该电平判定单元判断为异常时通知所述信号电平异常的情况的单元。
2.如权利要求1所述的感测装置，其特征在于
所述压电振子包括设置在压电片的表面的电极；和形成在该电极的表面、用于吸附感测对象物的吸附层，
所述压电振子的固有振动频率因感测对象物的吸附而改变。
3.如权利要求1所述的感测装置，其特征在于
所述电平判定单元对所述信号电平进行判定的时刻，是在接通感测装置的电源后经过了预先设定的稳定时间之后。
全文摘要
本发明提供感测装置。本发明的目的是，在使用在表面形成有用于吸附感测对象物的吸附层、其固有振动频率通过感测对象物的吸附而改变的石英传感器的感测装置中，较早地检测出石英传感器的故障，不使操作者无法辨认错误的测定结果。在本发明中，设置有检测振荡电路的振荡输出的信号电平的电平检测电路，在经过接通电源后的稳定时间之后，将电平检测值取入计算机，比较信号电平和阈值。并且，在信号电平低于阈值时判定为异常，例如在显示部进行异常显示，由此通知操作者发生了异常的情况。
文档编号G01N5/02GK101523187SQ20078003640
公开日2009年9月2日 申请日期2007年9月27日 优先权日2006年9月29日
发明者大西直树, 茎田启行, 若松俊一 申请人:日本电波工业株式会社