专利名称：实现超声纳米焊接气体传感器优化的方法
技术领域：
本发明涉及的是一种传感器技术领域的方法，具体是一种实现超声纳米焊接气体
传感器优化的方法。
背景技术：
传感器在微型化、自动化、选择性、稳定性、灵敏性、响应时间和使用寿命等方面的 要求越来越高，新型传感材料的开发应用越来越受到重视。采用新材料制作新型传感器已 成为研究的重要方向之一，以纳米线作传感器敏感材料的研究尤其引人注目。这主要在于 一维纳米材料有巨大的比表面积、很高的表面活性，所以对周围环境尤其敏感。纳米线气敏 传感器具有常规传感器不可替代的优点1)纳米固体材料具有庞大的界面，提供了大量气 体通道，从而大大提高了灵敏度；2)工作温度大大降低和；3)大大縮小了传感器的尺寸。
当前，J. Kong等人已成功地研究了单根单壁半导体碳纳米管的气敏特性。J. Zhao 等人计算了 N02、02、NH3、H2等气体吸附在单壁碳纳米管壁及管束间电子结构的变化，从理论 上说明气体吸附过程改变了碳纳米管中的电荷分布，使之产生波动和转移，从而引起单壁 碳纳米管宏观电阻的改变。随后又作出了通过Pt改性的半导体单壁碳纳米管，其表面有不 连续的Pt金属薄膜，对H2更加敏感，且H2减少后其电阻又迅速恢复，这种半导体性单壁纳 米碳管传感器不但具有更高的灵敏度、选择性，还有可在室温下工作的优点。
经过对现有技术的检索发现，D H Zhang，C Li，X L Liu.在《Ethano1 sensorbased on ZnO and Au-doped Zn0薩owires》一文(Appl. Phys. Lett.，《应用物理学》2003， 83 (9): 1845 1847)中记载了一种用单根氧化铟纳米线制成室温晶体管传感器，用于N02及NH3气 体的检测，灵敏度比普通薄膜型传感器高4 5个数量级，在紫外光照射下，其恢复时间可被 縮短至30s以内。 进一步检索发现，Xh Wang， J Zhang， Z Q Zhu.在《Wear rate of verticallygrown ZnO nanowires sliding against steel micro-sphere》 一文(Appl. Surf.Sci.《表面材料科学》，2006，252(6) :2404 2组)中记载了一种用热蒸法制备出ZnO 纳米线，涂在石英晶体电极表面，构成石英谐振式气敏元件，当被测气体分子吸附在气体敏 感膜上时，敏感膜的质量增加，从而使石英振子的谐振频率降低。谐振频率的变化量与被测 气体的浓度成正比。研究表明，在室温下ZnO纳米线对浓度在4(Tl000X 10—6的氨气有很高 的检测灵敏度和重现性，频率也很稳定。 目前，包括单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、单根金属及金属氧化物纳米带或纳米线 制作的传感器，均能在室温下检测，具有灵敏度高、漂移小的优点，但由于制作成本高昂、检 测条件苛刻，离实用还很远。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种基于超声纳米焊接的气体传感器 优化方法，利用超声压焊技术将纳米线与金属电极键合，使得纳米线与金属形成良好的电学接触，从而提高了传感器的灵敏度、縮短了器件的响应时间；同时可以把现有的集成电路
封装工艺应用到纳米器件领域，降低了成本，节约能源。 本发明是通过以下技术方案实现的 本发明将气体传感器的纳米线材料和金属电极通过超声纳米焊接，包括以下步 骤 第一步、在平面基底上镀覆一对金属电极； 所述的平面基底材料为玻璃、硅片、陶瓷或金属中的一种。 所述的金属电极为Ti、Au、Pd、Al、Cu或Pt中的一种。 所述的镀覆是指采用真空蒸发法、磁控溅射法、气相沉积法或化学镀覆法中的一 种。 第二步、利用介电泳沉积法或滴加法在金属电极表面沉积纳米线材料，使得纳米 线材料与金属电极的两端相连接，形成气体传感器； 所述的纳米线材料是指碳纳米管、碳化硅纳米晶须或氧化物纳米带中的一种。
第三步、将传感器放入气体测试系统中进行标定，获得气体传感器对应待测气体 的电阻变化曲线、传感器灵敏度和响应时间； 所述的气体测试系统包括真空测试腔、气体混合腔、控制测试模块，其中真空 测试腔为圆柱形形状，气体传感器的纳米线材料放置在真空测试腔的内部中央，气体混合 腔的输出端与真空测试腔相连，气体混合腔的进气端包括载气输入端和待测气体输入端， 气体传感器的金属电极与控制测试模块相连，控制测试模块获得气体传感器的电阻变化曲 线、传感器灵敏度和响应时间。 所述的传感器灵敏度是指通入载气和待测气体后气体传感器的最大电阻与通入 载气和待测气体前的电阻之比。 所述的响应时间是指从通入载气和待测气体直至气体传感器的电阻达到最大值 的时间间隔。 第四步、取出气体传感器并对纳米线材料和金属电极接触处实施超声纳米焊接， 实现对气体传感器的优化。 所述的超声纳米焊接是指在超声频率为60kHz，压力为0. 3Mpa的环境下通过超 声压头将超声功率施加在纳米线材料和金属接触处，当总的超声能量达到3-10焦耳，超声 时间为3-8秒时，纳米线材料和金属电极出现软化并通过塑性形变而紧密结合。
所述的超声压头是指面积为lcm2的A1203单晶片。 与现有技术相比，本发明利用超声纳米焊接技术，使得纳米线与金属电极之间形 成牢固接触，降低纳米线和金属连接的接触电阻，从而提高纳米线气体传感器对气体的灵 敏度和稳定性；焊接后的纳米线埋入金属基底，与金属基底形成牢固的结合，提高了纳米线 气体传感器的响应时间和灵敏度。
具体实施例方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行 实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施 例。
实施例1 本实施例是在以下实施条件和技术要求条件下实施的 第一步、利用磁控溅射法在玻璃基底上镀覆金属Ti。 Ti的厚度为500nm，电极间距 为1 li m ; 第二步、利用介电泳沉积的方法在金属Ti表面沉积碳纳米管。介电泳水溶液密度 为4mg/L。介电泳沉积条件为电泳电压20V，频率为10MHz，时间5min ;
第三步、测试超声纳米焊接前对C02气体响应的灵敏度； 第四步、将介电泳好的样品进行超声纳米焊接，超声频率为60kHz，压力为
0. 3MPa，经焊接5s、超声焊接能量为9. 3焦耳后即可得到性能改善气体传感器； 将本实施例优化后的气体传感器进行气体灵敏度测试对比超声焊接前后对于
C02的灵敏度，结果表明焊接后比焊接前提高38%，响应时间縮短了 68秒。 实施例2 本实施例是在以下实施条件和技术要求条件下实施的 第一步、利用磁控溅射法在玻璃基底上镀覆金属Au。金属电极Au的厚度为 800 ii m ; 第二步、在金属Au表面沉积碳纳米管。将一滴浓度为4mg/L的碳化硅纳米线无水
乙醇溶液滴加在金属电极的两端，时间7min ; 第三步、测试焊接前对N02气体灵敏度测试； 第四步、取出样品进行，超声纳米焊接。超声频率为60kHz，压力为0.3MPa，焊头为 面积为lcm2的A1203单晶焊头，经焊接3s、超声能量为7. 3焦耳； 将本实施例优化后的气体传感器进行气体灵敏度测试对于02的灵敏度比超声焊 接前提高42%。响应时间縮短了45秒。
实施例3 本实施例是在以下实施条件和技术要求条件下实施的 第一步、利用磁控溅射法在玻璃基底上镀覆金属Pd。厚度为900nm。电极间距为 1 y m ; 第二步、用微量进样器取浓度为10mg/L碳化硅纳米线乙醇溶液一滴，滴加在电极 之间，待乙醇蒸发完毕，将有碳化硅纳米线连接在电极两端；
第三步、测试焊接前对NO气体灵敏度； 第四步、将上述碳化硅纳米线样品进行超声纳米焊接，超声频率为60kHz，压力为 0. 35MPa，经焊接2. 5秒、超声能量为10. 8焦耳的能量后即可得到性能改善的气体传感器；
将本实施例优化后的气体传感器进行气体灵敏度测试对于NO的灵敏度比超声 焊接前提高25%，响应时间縮短了 73s。
权利要求
一种实现超声纳米焊接气体传感器优化的方法，其特征在于，包括以下步骤第一步、在平面基底上镀覆一对金属电极；第二步、利用介电泳沉积法或滴加法在金属电极表面沉积纳米线材料；第三步、将传感器放入气体测试系统中进行标定，获得气体传感器对应待测气体的电阻变化曲线、传感器灵敏度和响应时间；第四步、取出气体传感器并对纳米线材料和金属电极接触处实施超声纳米焊接，实现对气体传感器的优化。
2. 根据权利要求1所述的实现超声纳米焊接气体传感器优化的方法，其特征是，所述的镀覆是指采用真空蒸发法、磁控溅射法、气相沉积法或化学镀覆法中的一种。
3. 根据权利要求1所述的实现超声纳米焊接气体传感器优化的方法，其特征是，所述的纳米线材料是指碳纳米管、碳化硅纳米晶须或氧化物纳米带中的一种。
4. 根据权利要求1所述的实现超声纳米焊接气体传感器优化的方法，其特征是，所述的气体测试系统包括真空测试腔、气体混合腔、控制测试模块，其中真空测试腔为圆柱形形状，气体传感器的纳米线材料放置在真空测试腔的内部中央，气体混合腔的输出端与真空测试腔相连，气体混合腔的进气端包括载气输入端和待测气体输入端，气体传感器的金属电极与控制测试模块相连，控制测试模块获得气体传感器的电阻变化曲线、传感器灵敏度和响应时间。
5. 根据权利要求1所述的实现超声纳米焊接气体传感器优化的方法，其特征是，所述的超声纳米焊接是指在超声频率为60kHz，压力为0. 3Mpa的环境下通过超声压头将超声功率施加在纳米线材料和金属接触处，当总的超声能量达到3-10焦耳，超声时间为3-8秒时，纳米线材料和金属电极出现软化并通过塑性形变而紧密结合。
6. 根据权利要求5所述的实现超声纳米焊接气体传感器优化的方法，其特征是，所述的超声压头是指面积为lcm2的A1203单晶片。
全文摘要
一种传感器技术领域的实现超声纳米焊接气体传感器优化的方法，包括以下步骤在平面基底上镀覆一对金属电极；利用介电泳沉积法或滴加法在金属电极表面沉积纳米线材料；将传感器放入气体测试系统中进行标定，获得气体传感器对应待测气体的电阻变化曲线、传感器灵敏度和响应时间；取出气体传感器并对纳米线材料和金属电极接触处实施超声纳米焊接，实现对气体传感器的优化。本发明利用超声压焊技术将纳米线与金属电极键合，使得纳米线与金属形成良好的电学接触，从而提高了传感器的灵敏度、缩短了器件的响应时间；同时可以把现有的集成电路封装工艺应用到纳米器件领域，降低了成本，节约能源。
文档编号G01N27/04GK101726517SQ20091020074
公开日2010年6月9日 申请日期2009年12月25日 优先权日2009年12月25日
发明者何丹农, 尹桂林, 张亚非, 徐东, 毛启明, 王永强, 赵波, 金彩虹 申请人:上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司