双测试室测量材料放气率的装置及方法

文档序号:5843204阅读:328来源:国知局
专利名称:双测试室测量材料放气率的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种双测试室测量材料放气率的装置及方法,采用对称的双测试室,
测量测试室和分离规产生的放气量,属于真空计量领域。
背景技术
文 献"Modification of the out gassing rate of stainless steel surface by plasmaimmersion ion implantation surface and coating technology 93 (1977) 318-326"介绍了利用对称的结构测量测试室放气量的方法。该方法是利用完全对 称的测试系统,其中一个测试系统内置试样,利用固定流导法测量试样的放气量,另一个测 试系统内不放置试样,利用固定流导法测量试样的放气量,相减得到试样的放气量,除以表 面积得到试样的放气率。因此该方法采用用两套抽气系统,结构完全对称,结构复杂,严格 来讲,放试样的真空室本底和不放试样真空室内的本底还不会完全一样,只能近似测量真 空室内的本底,不能消除测量规本身x射线效应和电子激励脱附效应带来的影响。

发明内容
本发明的目的是为了克服已有技术的不足,测试室采用对称的结构,消除分离规 和测试室产生的影响,提高测量精度,而提供了一种双测试室测量材料放气率的原理图及 方法。 本发明采用一套高真空抽气系统,利用测试室的对称结构,可以实时测量测试室 和分离规产生的放气量。 本发明目的是通过下述技术方案实现 本发明的双测试室测量材料放气率的装置,包括高真空室、对称的测试室A和测 试室B、超高真空室、分离规、超高真空角阀A、超高真空角阀B、直通阀A和直通阀B,双分 子泵抽气系统,接口全部采用金属密封,耐高温烘烤。双分子泵抽气系统与超高真空室连 接;超高真空室与两个对称的测试室A和测试室B分别通过小孔相连通,小孔的直径范围 5. 7mm 14mrn,这样的设计可使其中小孔的流导范围在3L/s 18L/s ;分离规桥接于超高 真空室和测试室A之上,并且分离规与超高真空室和测试室连接处分别装有超高真空角阀 A和超高真空角阀B,用来控制气体的路径;测试室A和测试室B分别通过直通阀A、直通阀 B与高真空室连接,高真空室内置加热板。 其中,超高真空室、测试室和高真空室的极限真空度优于5X 10—8pa。 本发明的双测试室测量材料放气率的方法,包括下列步骤 1)对试样材料表面积的测量和预处理,然后把试样材料放入高真空室内; 2)启动双分子泵串联抽气机组,对超高真空室进行抽气,抽气系统的抽速为
500 1500L/s ; 3)抽气的同时对整个装置进行烘烤除气,主要是为了真空系统有一个较小的本 底,烘烤温度以匀速率逐渐升至45°C 30(TC,保温时间范围24 48小时,然后再匀速率
4逐渐降至室温,烘烤温度上升和下降的匀速率为20 40°C /h ; 4)对样品进行加热处理,加热温度范围45t: 25(rC,加热时间范围0 48小时; 5)打开直通阀,关闭直通阀,将试样材料放出的气体引入到测试室A中,当高真空
室、测试室A、超高真空室的压力保持不变,就形成了动态平衡,达到动态平衡后,利用分离
规分别测量测试室A内的压力P8和超高真空室内的压力P2 ;则可得到分离规、测试室A、高
真空室、试样材料的放气量与P2、P8的关系式① Q0 = Q,Q2+Q3+Q4 = CX (P8_P2) ① 式中Q。-总的放气量,Pa L/s ; Q「分离规的放气量,Pa L/s ; Q2-测试室的放气量,Pa L/s ; Q3-高真空室的放气量,Pa L/s ; Q4-试样材料的放气量,Pa L/s ; C-小孔的流导,L/s; P8-直通阀A开,直通阀B关时,测试室内的压力,Pa ; P2-直通阀A(10)开,直通阀B(ll)关时,超高真空室内的压力,Pa; 6)打开直通阀,关闭直通阀,将试样材料放出的气体引入到测试室中B,当高真空
室、测试室B、超高真空室的压力保持不变,就形成了动态平衡,达到动态平衡后,利用分离
规分别测量测试室A内的压力Ps'和超高真空室内的压力P2';则可得到分离规、测试室A
的放气量与&' 、P8'的关系式② Q。' = Q1+Q2 = CX (P8' _P2') ②
式中Q。'-分离规和测试室内的放气量,Pa L/s ;
P8'-直通阀B开,直通阀A关时,测试室内的压力,Pa;
P2'-直通阀B开,直通阀A关时,超高真空室内的压力,Pa; 7)由于测试室的对称结构,并且一直保持测量系统的动态平衡,所以&等于P2', 用①-②得到③式 Q。-Q。' = Q3+Q4 = CX (P8_P8') ③ 8)在真空环境下通过传送机构将试样材料取出,重复步骤5) 7),再次测量各个
室的放气量,得到高真空室内的放气量Q3,则可通过④式得到试样材料的放气量
Q4 = Q0-Q0' -Q3 9)通过⑤式来得到试样材料的放气率q。 q = Q4/s ⑤ 式中q-试样的放气率,Pa m3/ (s cm2); s-试样的表面积,cm2 。 本发明与现有技术相比的有益效果是 (1)可以实时测量测试室内产生的放气量。 (2)采用对称的双测试室,改变气体的流动通道,不破坏测量过程中的动态平衡。 (3)测量高真空室和试样的放气量时,用一支电离规只测量测试室内的压力,有效 消除分离规本身x射线效应和电子激励脱附效应带来的影响。 (4)本系统全部用金属密封,便于烘烤,提高真空度。


图1是本发明双通道测量测试室放气量的装置结构图。 其中,l-串联的抽气机组,2-超高真空室,3-小孔A、4-小孔B,5-超高真空角阀A、 6_超高真空角阀B ;7-分离规,8测试室A、9-测试室B, 10-直通阀A, 11-直通阀B, 12-高 真空室,13-试样材料。
具体实施例方式
下面结合说明书附图,对本发明进行详细说明 本发明的双测试室测量材料放气率的装置如图1所示,包括高真空室12、对称的 测试室A8和测试室B9、超高真空室2、分离规7、超高真空角阀5、6、两个直通阀10和11,双 分子泵抽气系统l,接口全部采用金属密封,耐高温烘烤。双分子泵抽气系统1直接与超高 真空室2连接;超高真空室2与两个对称的测试室A8和测试室B9分别通过小孔相连通,小 孔的直径为8. lmm,这样的设计可使小孔的流导为6L/s ;分离规7桥接于超高真空室2和测 试室A8之上,并且分离规7与超高真空室2和测试室8连接处分别装有超高真空角阀5和 6,用来控制气体的路径;测试室A8和测试室B9分别通过直通阀A10、直通阀Bll与高真空 室12连接,高真空室12内置加热板。 其中,超高真空室、测试室和高真空室的极限真空度优于5X 10—8Pa。 本发明的双测试室测量材料放气率的方法,试样材料(13)选择MnZn铁氧体,包括
下列步骤 1)对试样材料(13)表面积的测量和预处理,然后把试样材料(13)放入高真空室 12内; 2)启动双分子泵串联抽气机组,对超高真空室2进行抽气,抽气系统的抽速为 700L/s ; 3)抽气的同时对整个装置进行烘烤除气,主要是为了真空系统有一个较小的本 底,烘烤温度为30(TC,保温时间范围为48小时,然后再匀速率逐渐降至室温,烘烤温度上 升和下降的匀速率为30°C /h ; 4)对样品进行加热处理,加热温度250°C,加热时间12小时; 5)打开直通阀IO,关闭直通阀ll,将试样材料(13)放出的气体引入到测试室8
中,当高真空室12、测试室A8、超高真空室2的压力保持不变,就形成了动态平衡,达到动态
平衡后,利用分离规7分别测量测试室8内的压力Ps和超高真空室2内的压力P^则可得
到分离规7、测试室A8、高真空室12、试样材料(13)放气量与&、Ps的关系式① Q0 = Q,Q2+Q3+Q4 = CX (P8_P2) ① 式中Q。-总的放气量,Pa L/s ; Q「分离规的放气量,Pa L/s ; Q2-测试室的放气量,Pa L/s ; Q3-高真空室的放气量,Pa L/s ; Q4-试样材料的放气量,Pa L/s ; C-小孔的流导,L/s;
Ps-直通阀A(10)开,直通阀B(ll)关时,测试室内的压力,Pa ; P2-直通阀A(10)开,直通阀B(ll)关时,超高真空室内的压力,Pa ; 6)打开直通阀ll,关闭直通阀IO,将试样材料(13)放出的气体引入到测试室9
中,当高真空室12、测试室B9、超高真空室2的压力保持不变,就形成了动态平衡,达到动态
平衡后,利用分离规分别测量测试室8内的压力P8'和超高真空室2内的压力P2';则可得
到分离规7、测试室A8的放气量与&' 、P8'的关系式② <formula>formula see original document page 7</formula> 式中Q。'-分离规和测试室内的放气量,Pa L/s ; P8'-直通阀B(ll)开,直通阀A(IO)关时,测试室内的压力,Pa; P2'-直通阀B(ll)开,直通阀A(IO)关时,超高真空室内的压力,Pa; 7)由于测试室的对称结构,并且一直保持测量系统的动态平衡,所以&等于P2',
用①-②得到③式<formula>formula see original document page 7</formula> 8)通过传送机构将试样材料(13)取出,重复步骤5) 7),再次测量各个室的放 气量,得到高真空室12内的放气量93,则可通过 式得到试样材料(13)的放气量
<formula>formula see original document page 7</formula> 9)通过⑤式来得到试样材料(13)的放气率q。
<formula>formula see original document page 7</formula>
式中q-试样的放气率,Pa m3/ (s cm2);
s-试样的表面积,cm2。
权利要求
双测试室测量材料放气率的装置,包括高真空室(12)、超高真空室(2)、分离规(7)、超高真空角阀A(5)、超高真空角阀B(6)、直通阀A(10)和直通阀B(11),双分子泵抽气系统(1);其特征在于还包括对称的测试室A(8)和测试室B(9),双分子泵抽气系统(1)与超高真空室(2)连接;超高真空室(2)与两个对称的测试室A(8)和测试室B(9)分别通过小孔相连通,小孔的直径范围5.7mm~14mm;分离规(7)桥接于超高真空室(2)和测试室A(8)之上,并且分离规(7)与超高真空室(2)和测试室(8)连接处分别装有超高真空角阀A(5)和超高真空角阀B(6);测试室A(8)和测试室B(9)分别通过直通阀A(10)、直通阀B(11)与高真空室(12)连接,高真空室(12)内置加热板。
2. 如权利要求1所述的双测试室测量材料放气率的装置,其特征在于两个对称的测 试室A(8)和测试室B(9)位置对称且空间相等。
3. 如权利要求1所述的双测试室测量材料放气率的装置,其特征在于超高真空室、测 试室和高真空室的极限真空度优于5X 10—8Pa。
4. 双测试室测量材料放气率的方法,包括下列步骤1) 对试样材料(13)表面积的测量和预处理,然后把试样材料(13)放入高真空室(12)内;2) 启动双分子泵串联抽气机组(l),对超高真空室(2)进行抽气,抽气系统的抽速为 500 1500L/s ;3) 抽气的同时对整个装置进行烘烤除气,烘烤温度以匀速率逐渐升至45°C 300°C, 保温时间范围24 48小时,然后再匀速率逐渐降至室温,烘烤温度上升和下降的匀速率为 20 40°C /h ;4) 对样品进行加热处理,加热温度范围45°C 25(TC,加热时间范围0 48小时;5) 打开直通阀A(10),关闭直通阀B(11),将试样材料(13)放出的气体引入到测试室 A(8)中,当高真空室(12)、测试室A(8)、超高真空室(2)的压力保持不变,就形成了动态平 衡,达到动态平衡后,利用分离规分别测量测试室A(8)内的压力Ps和超高真空室(2)内的 压力P2;则可得到分离规(7)、测试室A(8)、高真空室(12)、试样材料(13)的放气量与P2、 P8的关系式①Q。 = QM+Qs+Qa = CX (P8-P2) ①式中:Q0-总的放气量,Pa L/s ;Q「分离规的放气量,Pa L/s ;Q2_测试室的放气量,Pa L/s ;Q3_高真空室的放气量,Pa L/s ;Q4_试样材料的放气量,Pa L/s ;C-小孔的流导,L/s ;Ps-直通阀A(10)开,直通阀B(ll)关时,测试室内的压力,Pa; P2-直通阀A(10)开,直通阀B(ll)关时,超高真空室内的压力,Pa;6) 打开直通阀B(11),关闭直通阀A(10),将试样材料(13)放出的气体引入到测试室 B(9)中,当高真空室(12)、测试室B(9)、超高真空室(2)的压力保持不变,就形成了动态平 衡,达到动态平衡后,利用分离规(7)分别测量测试室A(8)内的压力P/和超高真空室(2) 内的压力&';则可得到分离规(7)、测试室A(8)的放气量与&' 、P8'的关系式②<formula>formula see original document page 3</formula>式中Q。'-分离规和测试室内的放气量,Pa L/s ;P8'-直通阀B(ll)开,直通阀A(IO)关时,测试室内的压力,Pa;P2'-直通阀B(ll)开,直通阀A(IO)关时,超高真空室内的压力,Pa;7) 由于测试室的对称结构,并且一直保持测量系统的动态平衡,所以&等于P/ ,用 ①-②得到③式<formula>formula see original document page 3</formula>8) 在真空环境下通过传送机构将试样材料(13)取出,重复步骤5) 7),再次测量各 个室的放气量,得到高真空室(12)内的放气量93,则可通过 式得到试样材料(13)的放气量。4 :<formula>formula see original document page 3</formula>9) 通过⑤式来得到试样材料(13)的放气率q ;<formula>formula see original document page 3</formula> 式中q-试样材料的放气率,Pa m3/(S cm2); s-试样材料的表面积,cm2。
全文摘要
本发明公开了一种双测试室测量材料放气率的装置及方法,属于真空计量领域。本发明的装置利用测试室对称的结构,分离规桥接在小孔的两侧,通过变换气体的流动通道,实时测量测试室内的本底。本发明的方法首先将试样放入高真空室内,抽气同时进行烘烤除气,然后将试样放出的气体引入测试室,动态平衡状态下测量小孔两边的压强差,通过已知的小孔流导得出总的放气量;再将试样放出的气体引入测试室,动态平衡状态下测量测试室和超高真空室内的压强,通过已知的小孔流导得出测试室内的放气量;最后取出试样,相减即得试样的放气量。本方法操作方便,可以实时测量测试室内的本底,有利于测量精度的提高。
文档编号G01N1/44GK101696923SQ200910235750
公开日2010年4月21日 申请日期2009年10月13日 优先权日2009年10月13日
发明者冯焱, 卢耀文, 张涤新, 曾祥坡, 李得天, 郭美如 申请人:中国航天科技集团公司第五研究院第五一〇研究所;
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