专利名称：一种掺白油的硅酮密封胶的鉴定方法
技术领域：
本发明涉及一种硅酮密封胶的质量鉴定，具体涉及利用红外光谱和热重鉴定一种 掺白油的硅酮密封胶的方法。
背景技术：
玻璃幕墙在我国的兴起和发展不到20年，但由于它鲜明的个性和美学特点，形成 了多彩而富于变化的城市景观。而用于幕墙粘结的硅酮耐候密封胶，因其良好的粘结性和 耐候性在建筑幕墙装配上起到了重要的作用。然而随着玻璃幕墙的普及，其产品产量快速 增加，随之在市场上也出现了幕墙用密封胶的质量良莠不齐，并且近年来随着建筑市场价 格竞争激化，许多公司出现了重价格轻质量的倾向，在某些建筑幕墙工程中甚至大量采用 价格超低、质量低下的充白油的硅酮密封胶，简称白油胶。由于白油是一种低分子矿物油， 填充在胶中很容易挥发掉，时间一长会使密封胶出现结构化，这样就会出现玻璃接缝密封 胶开裂、中空玻璃单元件渗油失效等，并可能危及幕墙玻璃粘结密封装配安全的质量事故， 令人对幕墙的安全和耐久性深感忧虑。如果含白油的硅酮密封胶用于中空玻璃后就会出现中空玻璃凸点、流淌以及在低 辐射玻璃的彩虹现象，对中空玻璃造成很大的伤害。白油胶在中空玻璃中使用时，会把中空 玻璃的第一道密封即丁基胶溶掉，这样就会使中空玻璃出现泄漏、进水、丁基胶的凸点、流 淌现象。通过以上的阐述，我们知道如果硅酮胶中掺入了白油后会对胶的质量以及在使用 中造成很大的伤害，对于白油含量高的硅酮胶可以通过气味、测挥发份的方法鉴别出来，对 于硅酮密封胶的质量鉴定，国标16776 2005 (建筑用硅酮结构密封胶)规定在90士2°C的 条件下进行挥发份测定，规定不大于10%的硅酮胶为合格产品。这个标准中规定的范围太 大，如果硅酮胶中加入了少量的白油，如小于5%时则测不出来。
发明内容
本发明要解决的技术问题是在加入了少量白油的硅酮密封胶检测不出，提供一种 掺白油的硅酮密封胶的鉴定方法。本发明的技术方案是一种掺白油的硅酮密封胶的鉴定方法，它的步骤如下(1)对硅酮密封胶进行溶胀或抽提试验，得到溶胀液或抽提液，然后对溶胀液或抽 提液进行红外表征，如果在710 ΤβΖαιΓ^ΠΤΟ 1390cnT\2915 2935cm \2950 ΖΘΥΟοπΓ^ΗδΟ 1470CHT1中出现至少三个吸收峰，能够定性判断硅酮密封胶中含有白 油；(2)对硅酮密封胶进行热重表征，如果在120 160°C出现失重，能够定量判断硅 酮密封胶中含有白油；(3)综合步骤(1)和步骤(2)两种表征结果对掺白油的硅酮密封胶进行鉴定。所述溶胀试验所用的溶剂为甲苯、丙酮、四氢呋喃或环己烷中的任意一种。
所述步骤(3)中热重表征的方法为在氮气氛围的条件下从20 50°C以50 160°C /min的升温范围内升到200 220°C，并在此温度下保持2 5分钟，然后在氧气的 氛围中以50 160°C /min的升温速率升到800 900°C。本发明提供了一种对白油胶进行鉴定的一种方法，对硅酮密封胶进行溶胀或抽提 试验，在硅酮密封胶溶胀的过程中可以使其交联网的间距增大，从而使没有参加反应的增 塑剂泡出，如果硅酮密封胶中加入了白油就会从交联网络中泡出，随后可以对其溶胀液进 行红外扫描，这样可以定性的测定硅酮胶中增塑剂中是否含有白油。
利用热重分析的方法对硅酮密封胶进行热分析，依照一定的升温速率，且在氮气 的氛围中进行热分析，从热失重的曲线中可以定量的鉴定硅酮密封胶中含有多少白油。本发明的有益效果是本发明是利用红外光谱和热失重两种分析仪器联合进行鉴 定，既可以定性的测试也能够对其进行定量测试。有利于更精确的对白油胶进行鉴定。本 发明能够使我们在使用硅酮密封胶的过程中对那些劣质胶、不合格胶进行快速的、准确的 鉴定。本发明可以对硅酮密封胶中含有极少量的白油进行准确的鉴定，对于测挥发份、闻气 味不能鉴定的密封胶使用此方法可以精确地鉴定出。
图1为不含白油硅酮密封胶与含6%的硅酮密封胶的TG曲线，其中1、硅酮密封 胶，2、含6%的白油硅酮胶；图2为白油的TG曲线；图3为不含白油的硅酮密封胶与含不同白油含量的硅酮密封胶的TG曲线，其中
1、硅酮密封胶2、含1%的白油硅酮胶3、含2 %的硅酮胶4、含3 %的硅酮胶5、含4 %的硅酮 胶6、含5 %的硅酮胶7、含6 %的硅酮胶8、含10 %的硅酮胶；图4为白油的FTIR谱图；图5为甲基硅油的FTIR谱图；图6为白油、甲基硅油与含白油硅酮密封胶的溶胀液的FTIR谱图，其中1、白油
2、二甲基硅油3、密封胶溶胀液。
具体实施例方式实施例1对含白油量的硅酮密封胶的鉴定取一定量的样胶把它放入锥形瓶或溶胀7天溶剂用甲苯。利用美国Thermo scientific公司生产的Nicolet islO型红外光谱仪对硅酮 密封胶的溶胀液进行红外分析，用溴化钾压片的方法进行，在红外测试前先把窗片放在红 外灯下烘烤，把溶剂甲苯挥发掉，这样在测试中可以除去甲苯的干扰，进而得到更精确地图
■i並 曰ο利用瑞士梅特勒 托尔多公司生产的TGA对硅酮密封胶进行热分析，具体的试验 方法为在氮气氛围的条件下从20 50°C以50 160°C /min的升温范围内升到200 220°C，并在此温度下保持2 5分钟，把增塑剂挥发出，然后在氧气的氛围中以50 1600C /min的升温速率升到800 900°C把有机硅及无机填料分解掉。
对溶胀液的红外图谱进行分析，并把它与甲基硅油、白油的红外进行对比，从三者的图中可以看出在二甲基硅油和密封胶溶胀液的谱图上都出现了 1260CHT1处的Si CH3 吸收峰和1130 IOOOcnT 1处的Si 0 Si吸收峰，而在密封胶溶胀液的谱图上也出现 了 710 732cnT1的烷烃骨架振动(η > 4)，其为烷烃中开链CH2的C H平面摇摆频率； 而在1370 1390cnT 1处的峰为CH3的CH对称弯曲振动峰，在1450 1470cnT 1处为CH2 的剪式振动或CH3的反对称弯曲振动峰，以及在2950 2970cnT 1CH3的C H非对称伸缩 振动峰和2915 2935cnT 1开链CH2的C H非对称伸振动峰。因此，可以判断在密封胶 的溶胀液中存在白油(即饱和石蜡油)。从TGA曲线上可以看出曲线1为硅酮密封胶的热失重曲线，它的失重起点在 400°C左右，具有很好的耐热性能，而曲线2是含有白油的密封胶失重曲线，它的曲线在有 机物失重区有两个台阶，第一个台阶在160°C开始失重，这是因为密封胶中存在石蜡油， 它是一种易渗透、易挥发的小分子矿物油，闪点仅160 230°C，在此的失重质量分数为 0.94%。第二个台阶为有机硅的失重曲线，它在400°C左右才开始失重。因此从两个失重曲 线我们可以清晰地看出两种胶耐热性能的不同。白油胶的耐热性能远远小于硅酮胶。通过以上两种试验方法可以得出红外光谱分析可以定性的得出硅酮密封胶中是 否含有白油，而热重分析则可以定量的分析出硅酮密封胶中白油的含量有多少。结合两种 方法，我们可以得出这种更加精确、有效地鉴定方法。实施例2 含白油量2%的硅酮密封胶的鉴定原料白油含量为2%的硅酮结构密封胶；溶剂为甲苯。 取一定量的样胶把它放入锥形瓶或溶胀7天，或在抽提仪器中抽提24h，溶剂用甲 苯，红外表征同实施例1，定性判断硅酮密封胶中含有白油。从TGA曲线上可以看出白油含量为2%的硅酮结构密封胶在有机物失重区有两 个台阶，第一个台阶在130°C开始失重，这是因为密封胶中存在石蜡油，它是一种易渗透、易 挥发的小分子矿物油，闪点仅160 230°C，在此的失重质量分数为1.91%。第二个台阶为 有机硅的失重曲线，它在400 0C左右才开始失重。实施例3 含白油量3%的硅酮密封胶的鉴定原料白油含量为3%的硅酮结构密封胶；溶剂为甲苯。取一定量的样胶把它放入锥形瓶或溶胀7天，或在抽提仪器中抽提24h，溶剂用甲 苯，红外表征同实施例1，定性判断硅酮密封胶中含有白油。从TGA曲线上可以看出白油含量为3%的硅酮结构密封胶在有机物失重区有两 个台阶，第一个台阶在160°C开始失重，这是因为密封胶中存在石蜡油，它是一种易渗透、易 挥发的小分子矿物油，闪点仅160 230°C，在此的失重质量分数为2. 92%。第二个台阶为 有机硅的失重曲线，它在400 0C左右才开始失重。实施例4 含白油量4%的硅酮密封胶的鉴定原料白油含量为4%的硅酮结构密封胶；溶剂为丙酮。取一定量的样胶把它放入锥形瓶或溶胀7天，或在抽提仪器中抽提24h，溶剂用甲 苯，红外表征同实施例1，定性判断硅酮密封胶中含有白油。从TGA曲线上可以看出白油含量为4%的硅酮结构密封胶在有机物失重区有两 个台阶，第一个台阶在150°C开始失重，在此的失重质量分数为3. 87%，第二个台阶为有机硅的失重曲线，它在400°C左右才开始失重。实施例5 含白油量5%的硅酮密封胶的鉴定 原料白油含量为5%的硅酮结构密封胶；溶剂为四氢呋喃。取一定量的样胶把它放入锥形瓶或溶胀7天，或在抽提仪器中抽提24h，溶剂用甲 苯，红外表征同实施例1，定性判断硅酮密封胶中含有白油。从TGA曲线上可以看出白油含量为5%的硅酮结构密封胶在有机物失重区有两 个台阶，第一个台阶在130°C开始失重，在此的失重质量分数为4. 62%，第二个台阶为有机 硅的失重曲线，它在400°C左右才开始失重。实施例6 含白油量6%的硅酮密封胶的鉴定原料白油含量为6%的硅酮结构密封胶；溶剂为环己烷。取一定量的样胶把它放入锥形瓶或溶胀7天，或在抽提仪器中抽提24h，溶剂用甲 苯，红外表征同实施例1，定性判断硅酮密封胶中含有白油。从TGA曲线上可以看出白油含量为6%的硅酮结构密封胶在有机物失重区有两 个台阶，第一个台阶在140°C开始失重，在此的失重质量分数为5. 53%，第二个台阶为有机 硅的失重曲线，它在400°C左右才开始失重。实施例7 含白油量7%的硅酮密封胶的鉴定原料白油含量为7%的硅酮结构密封胶；溶剂为甲苯。 取一定量的样胶把它放入锥形瓶或溶胀7天，或在抽提仪器中抽提24h，溶剂用甲 苯，红外表征同实施例1，定性判断硅酮密封胶中含有白油。从TGA曲线上可以看出白油含量为7%的硅酮结构密封胶在有机物失重区有两 个台阶，第一个台阶在150°C开始失重，在此的失重质量分数为6. 68%，第二个台阶为有机 硅的失重曲线，它在400°C左右才开始失重。实施例8 含白油量10%的硅酮密封胶的鉴定原料白油含量为10%的硅酮结构密封胶；溶剂为甲苯。取一定量的样胶把它放入锥形瓶或溶胀7天，或在抽提仪器中抽提24h，溶剂用甲 苯，红外表征同实施例1，定性判断硅酮密封胶中含有白油。从TGA曲线上可以看出白油含量为10%的硅酮结构密封胶在有机物失重区有两 个台阶，第一个台阶在160°C开始失重，在此的失重质量分数为9. 23%，第二个台阶为有机 硅的失重曲线，它在400°C左右才开始失重。
权利要求
一种掺白油的硅酮密封胶的鉴定方法，其特征在于它的步骤如下(1)对硅酮密封胶进行溶胀或抽提试验，得到溶胀液或抽提液，然后对溶胀液或抽提液进行红外表征，如果在710～732cm～1、1370～1390cm～1、2915～2935cm～1、2950～2970cm～1、1450～1470cm～1中出现至少三个吸收峰，能够定性判断硅酮密封胶中含有白油；(2)对硅酮密封胶进行热重表征，如果在120～160℃出现失重，能够定量判断硅酮密封胶中含有白油；(3)综合步骤(1)和步骤(2)两种表征结果对掺白油的硅酮密封胶进行鉴定。
2.根据权利要求书1所述的掺白油的硅酮密封胶的鉴定方法，其特征在于所述溶胀 试验所用的溶剂为甲苯、丙酮、四氢呋喃或环己烷中的任意一种。
3.根据权利要求书1所述的掺白油的硅酮密封胶的鉴定方法，其特征在于所述步骤 (3)中热重表征的方法为在氮气氛围的条件下从20 50°C以50 160°C /min的升温范围 内升到200 220°C，并在此温度下保持2 5分钟，然后在氧气的氛围中以50 160°C / min的升温速率升到800 900°C。
全文摘要
本发明公开了一种掺白油的硅酮密封胶的鉴定方法，它的步骤如下(1)对硅酮密封胶进行溶胀或抽提试验，得到溶胀液或抽提液，然后对溶胀液或抽提液进行红外表征，能够定性判断硅酮密封胶中含有白油；(2)对硅酮密封胶进行热重表征，能够定量判断硅酮密封胶中含有白油；(3)综合步骤(1)和步骤(2)两种表征结果对掺白油的硅酮密封胶进行鉴定。本发明能够使我们在使用硅酮密封胶的过程中对那些劣质胶、不合格胶进行快速的、准确的鉴定。本发明可以对硅酮密封胶中含有极少量的白油进行准确的鉴定，对于测挥发份、闻气味不能鉴定的密封胶使用此方法可以精确地鉴定出。
文档编号G01N5/00GK101887014SQ201010200499
公开日2010年11月17日 申请日期2010年6月13日 优先权日2010年6月13日
发明者张德恒, 张燕红, 杨潇珂 申请人:郑州中原应用技术研究开发有限公司