专利名称：一种测定4a沸石钙交换能力的方法
技术领域：
一种测定4A沸石钙交换能力的方法，涉及一种作为洗涤助洗剂的4A沸石钙交换 能力的测定方法。
背景技术：
4A沸石是近年来新研制的洗涤产品的助洗剂，由于其多孔相连的网状结构，具有 很强的吸附能力，在水中大量吸附钙离子，使硬水软化，还能与不溶性污垢产生共沉淀作 用，使洗涤剂更有效地发挥其洗涤性能，4A沸石的钙交换能力是评价4A沸石质量的重要指 标。目前，分析4A沸石钙交换能力的方法多采用EDTA滴定法，所用的化学试剂较多， 用氯化钙配制标准溶液，由于氯化钙是做气体干燥剂用，极易吸水，故必须标定，增加分析 步骤，分析时间长，滴定的过程指示剂的选择需要研究，颜色的观察、酸度的控制等易产生误差。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效提高测定的灵 敏度和准确度，提高分析效率，环境友好的测定4A沸石钙交换能力的方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的。一种测定4A沸石钙交换能力的方法，其特征在于采用等离子体光谱仪ICP进行测 定，将溶解的样品引入等离子体光谱仪ICP中，在选定的仪器测定条件下，根据发射光强度 和样品中Ca的浓度成正比的关系，定量测定溶液中的Ca含量，并换算为4A沸石样品中的 钙交换能力。本发明的一种测定4A沸石钙交换能力的方法，其特征在于采用等离子体光谱仪 ICP进行测定时，选定的测定条件为功率1150w、雾化器压力27psi，载气0. 5L/min、积分时 间 10s，Ca 分析线 317. 9nm。本发明的一种测定4A沸石钙交换能力的方法，其特征在于溶解样品的程步骤包 括
(1)准确称取0.2000g-0. 2500g基准CaCO3，于150mL_200mL烧杯中，用酸溶解，加水至 150mL-200 mL，用 0. 5mol/L_l. Omol/L 的 NaOH 溶液在酸度计上调节 PH 为 10. 2-10. 5 ；
(2)称取0.2500g-0. 5000g4A沸石样品到调好酸度的烧杯中，在30°C 35°C水浴中搅 拌，保温25 min -35min，定容于500mL容量瓶中，干过滤后的滤液待用。(3)分取10mL-20mL滤液到250mL容量瓶中，酸化后，定容。本发明的一种测定4A沸石钙交换能力的方法，可以准确、快速的测定出4A沸石中 钙交换能力，以满足生产出达到国家标准质量要求的4A沸石产品需要。
具体实施例方式选用本发明的方法所需的试剂和配制的标准溶液有的试剂1、CaCO3 (基准)；2、 NaOH溶液0. 5mol/L-l. Omol/L，3、Ca标准溶液；lmg/mL，国家标准物质中心购买；所使用的 仪器包括酸度计、恒温水浴锅、电感偶合等离子体光谱仪(ICP)。本发明中样品的称取量是0. 2500g-0. 5000g。本发明中样品的溶解交换过程是
准确称取0. 2000g-0. 2500g CaCO3(基准)于150mL_200mL烧杯中，用尽量少的酸 溶解，加水至150mL-200 mL左右，用0. 5mol/L-l. Omol/L的NaOH溶液在酸度计上调节 PH10. 2-10. 5之间，称取0. 2500g-0. 5000g样品(4A沸石)到调好酸度的烧杯中，在水浴中 (300C -350C )搅拌保温25 min -35min，定容于500mL容量瓶中，干过滤后的滤液待用。本发明样品的测定过程是分取10mL-20mL滤液到250mL容量瓶中，酸化后，定容。 在选定的仪器最佳工作条件下(功率、压力、积分时间)，用等离子体光谱仪直接测定Ca量， 并换算为钙交换能力。使用本发明可以准确的测定出4A沸石中的钙交换能力。注等离子体光谱仪(ICP)的测定条件为功率1150w、雾化器压力27psi，载气 0.5L/min、积分时间10s，Ca分析线317. 9nm。不同的等离子光谱仪灵敏度不同，仪器测试 条件略有不同。实施例1 使用的仪器设备试剂
美国热电htr印id IRIS电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP);DZKYW-4电子恒温 水浴锅；PHS-3C精密PH计。样品吸附用CaCO3 (基准)，工作曲线用Ca标准溶液从国家标准物质中心购买，工 作曲线系列浓度；0. 0，1. 0，3. 0，5. 0，7. 0，10. 0 μ g/mL,根据样品钙吸附能力的大小选取其 中3个点进行分析，线性相关系数大于0. 9995。样品测定
准确称取0. 2000g-0. 2500g基准CaCO3于150mL_200mL烧杯中，用尽量少的酸溶解，加 水至150mL-200 mL左右，用0. 5mol/L_l. Omol/L的NaOH溶液在酸度计上调节PH10. 2-10. 5 之间，称取0. 2500g-0. 5000g样品加到调好酸度的烧杯中，加热到30°C _35°C，在水浴中保 温25 min -35min,定容干过滤，溶液待用。分取10. 0mL-20. OmL滤液到250mL容量瓶中，酸 化定容后，在选定的仪器最佳工作条件下(功率、压力、积分时间)，用ICP直接测定Ca量，并 换算为钙交换能力。吸附温度和时间
吸附时间和温度要根据4A沸石在实际洗涤中情况而定，吸附时间我们选取了 IOmiru 15min、25min、30min、35min进行了实验，结果证明，随着时间的增加，吸附能力加大，但超过 25 min，增加的速度变慢，时间太长与实际使用情况不符，最后定为25 min -35min。吸附 温度与吸附时间的情况相同，我们选取了 20°C、25°C、30°C、35°C，最后确定测定时的温度为 300C -35"C。ICP测定条件
选取3条Ca的谱线进行测定，根据样品的性质，选取无基体干扰，无其他离子谱线干 扰，且灵敏度高的谱线作为分析用谱线；功率的选择分别为750w、900w、1150w、1350w，雾化器压力选择分别为20psi、25psi、27psi、30psi、35psi最终确定的条件为功率1150w、雾化 器压力27psi，载气0. 5L/min、积分时间10s, Ca分析线317. 9nm。
分析方法的精密度
称同一 4A沸石样品10份按照前述方法进行处理，在ICP光谱仪测定后统计平均值、标 准偏差和相对标准偏差(RSD%) 表1分析方法的精密度
权利要求
1.一种测定4A沸石钙交换能力的方法，其特征在于采用等离子体光谱仪ICP进行测 定，将溶解的样品引入等离子体光谱仪ICP中，在选定的仪器测定条件下，根据发射光强度 和样品中Ca的浓度成正比的关系，定量测定溶液中的Ca含量，并换算为4A沸石样品中的 钙交换能力。
2.根据权利要求职所述的一种测定4A沸石钙交换能力的方法，其特征在于采用等 离子体光谱仪ICP进行测定时，选定的测定条件为功率1150w、雾化器压力27psi，载气 0. 5L/min、积分时间 10s，Ca 分析线 317. 9nm。
3.根据权利要求职所述的一种测定4A沸石钙交换能力的方法，其特征在于溶解样品 的步骤包括(1)准确称取0.2000g-0. 2500g基准CaCO3,于150mL_200mL烧杯中，用酸溶解，加水至 150mL-200 mL，用 0. 5mol/L_l. Omol/L 的 NaOH 溶液在酸度计上调节 PH 为 10. 2-10. 5 ；(2)称取0.2500g-0. 5000g4A沸石样品到调好酸度的烧杯中，在30°C 35°C水浴中搅 拌，保温25 min -35min，定容于500mL容量瓶中，干过滤后的滤液待用。(3)分取10mL-20mL滤液到250mL容量瓶中，酸化后，定容。
全文摘要
一种测定4A沸石钙交换能力的方法，涉及一种作为洗涤助洗剂的4A沸石钙交换能力的测定方法。其特征在于采用等离子体光谱仪ICP进行测定，将溶解的样品引入等离子体光谱仪ICP中，在选定的仪器测定条件下，根据发射光强度和样品中Ca的浓度成正比的关系，定量测定溶液中的Ca含量，并换算为4A沸石样品中的钙交换能力。本发明的一种测定4A沸石钙交换能力的方法，可以准确、快速的测定出4A沸石中钙交换能力，以满足生产出达到国家标准质量要求的4A沸石产品需要。
文档编号G01N21/73GK102128821SQ20101058770
公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月15日 优先权日2010年12月15日
发明者吴豫强, 张树朝, 张洁, 李跃平 申请人:中国铝业股份有限公司