专利名称：冬枣农药残留的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种水果农药残留的提取方法，尤其涉及一种冬枣农药残留的提取方法。
背景技术：
食品安全(food safety)指食品无毒、无害，符合应当有的营养要求，对人体健康不造成任何急性、亚急性或者慢性危害。根据世界卫生组织的定义，食品安全是“食物中有毒、有害物质对人体健康影响的公共卫生问题”。食品安全也是一门专门探讨在食品加工、存储、销售等过程中确保食品卫生及食用安全，降低疾病隐患，防范食物中毒的一个跨学科领域。我国的水果食品安全问题非常严重，因此对水果中农药残留的监督检测就变得非常重要。目前，通常采用先对水果中农药残留进行提取，再进一步采用气相色谱-质谱联用仪GC-MS进行检测。然而，在现有技术中对所有的水果，不分品种，都选用单一的乙腈溶剂提取，造成提取率不高的缺点，从而直接导致后续的气相色谱-质谱联用仪GC-MS检测数据不准确。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题提供一种冬枣农药残留的提取方法，农药残留提取率高。本发明所要解决的技术问题是通过如下技术方案实现的一种冬枣农药残留的提取方法，由下述步骤组成步骤1、准确称取20g磨碎的冬枣于IOOmL离心管中，步骤2、准确加入40mL混合提取液，步骤3、超声提取5min，再加入5g氯化钠，超声提取lOmin，步骤4、将离心管放入离心机，3000r/min，离心5min，步骤5、取20mL上清液，待净化，步骤6、Envi-18柱放入固定架上，加样前先用IOmL混合提取液预洗柱，下接鸡心瓶，移入步骤5的20mL上清液，步骤7、并用25mL混合提取液洗涤柱，步骤8、收集的提取液和洗涤液在40°C水浴中旋转浓缩至lmL，备用，步骤9、在Envi-Carb柱中加入2cm高无水硫酸钠，将该柱连接在S印-Pak氨丙基柱顶部，将串联柱下接鸡心瓶放在固定架上，步骤10、加样前先用4mL混合提取液和甲苯预洗柱，其中混合提取液和甲苯的体积比为3 1，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将浓缩液转移至净化柱上，再每次用2mL混合提取液和甲苯三次洗涤样液瓶，其中混合提取液和甲苯的体积比为3 1并将洗涤液移入柱中，
步骤11、在串联柱上加上50mL贮液器，用25mL混合提取液和甲苯洗涤串联柱，其中混合提取液和甲苯的体积比为3 1，收集所有流出物于鸡心瓶中，并在40°C水浴中旋转浓缩至0. 5mL,步骤12、每次加入5mL正己烷进行溶剂交换两次，最后使样液体积为lmL，加入内标，待进样分析，其中，所述混合提取液，由下述组分按体积百分比组成乙腈50 %、丙酮20 %、甲醇 25%、DMF5%。检测时，气相色谱/质谱仪器工作参数如下色谱柱HP-5ms石英毛细管柱(30m*0. 25mm, 0. 25 μ m)柱温60°C(Imin) 150°C /30°C 300°C /10°C (12min)载气He，99.999%, (1. OmL/min)气化室温度250°C分流比不分流进样，时间为lmin，进样量为IuL质谱条件EI源，70eV,源温200°C，扫描方式全扫描，扫描范围41 500质谱标准库AIST标准库。本发明的冬枣农药残留的提取方法，针对其水果品种特定属性蛋白质1.65%，膳食纤维2. 3%，总糖27. 3%，选用特定混合提取液提取，农药残留提取效率显著提高。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步描述。一种冬枣农药残留的提取方法，由下述步骤组成步骤1、准确称取20g磨碎的冬枣于IOOmL离心管中，步骤2、准确加入40mL混合提取液，步骤3、超声提取5min，再加入5g氯化钠，超声提取lOmin，步骤4、将离心管放入离心机，3000r/min,离心5min，步骤5、取20mL上清液，待净化，步骤6、Envi-18柱放入固定架上，加样前先用IOmL混合提取液预洗柱，下接鸡心瓶，移入步骤5的20mL上清液，步骤7、并用25mL混合提取液洗涤柱，步骤8、收集的提取液和洗涤液在40°C水浴中旋转浓缩至lmL，备用，步骤9、在Envi-Carb柱中加入2cm高无水硫酸钠，将该柱连接在S印-Pak氨丙基柱顶部，将串联柱下接鸡心瓶放在固定架上，步骤10、加样前先用4mL混合提取液和甲苯预洗柱，其中混合提取液和甲苯的体积比为3 1，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将浓缩液转移至净化柱上，再每次用2mL混合提取液和甲苯三次洗涤样液瓶，其中混合提取液和甲苯的体积比为3 1并将洗涤液移入柱中，步骤11、在串联柱上加上50mL贮液器，用25mL混合提取液和甲苯洗涤串联柱，其中混合提取液和甲苯的体积比为3 1，收集所有流出物于鸡心瓶中，并在40°C水浴中旋转浓缩至0. 5mL,
步骤12、每次加入5mL正己烷进行溶剂交换两次，最后使样液体积为lmL，加入内标，待进样分析，其中，所述混合提取液，由下述组分按体积百分比组成乙腈50 %、丙酮20 %、甲醇 25%、DMF5%。检测时，气相色谱/质谱仪器工作参数如下色谱柱HP-5ms石英毛细管柱(30m*0. 25mm, 0. 25 μ m)柱温60°C(Imin) 150°C /30°C 300°C /10°C (12min)载气He，99.999%, (1. OmL/min)气化室温度250°C分流比不分流进样，时间为Imin，进样量为IuL质谱条件EI源，70eV，源温200°C，扫描方式全扫描，扫描范围41 500质谱标准库AIST标准库。选用对比农药p，p' -DDD、α-六六六、林丹、艾氏剂、狄氏剂、三氯杀螨醇、五氯
硝基苯、乙烯菌核利、毒死蜱、二嗪磷、敌敌畏、甲基毒死蜱、对硫磷、丙溴磷、马拉硫磷、甲拌磷、久效磷、水胺硫磷、三唑磷、甲基异柳磷、杀螟硫磷、亚胺硫磷、联苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、抗蚜威、克百威、甲萘威、嘧菌酯、甲草胺、溴螨酯、噻嗪酮、委锈灵、氯硝胺、氯苯胺灵、苄氯三唑醇、溴虫腈、三氯杀虫酯、戊菌唑、咪酰胺、二甲戊灵、腐霉利、氟虫腈、粉唑醇、甲霜灵、异丙甲草胺、嗪草酮、腈菌唑、增效醚、扑草净、己唑醇、氯苯嘧啶醇、哒螨灵、吡丙醚、甲苯氟磺胺、三唑醇共58种农药。本发明的冬枣农药残留的提取方法，针对其水果品种特定属性，选用特定混合提取液提取，农药残留提取效率相对单一的乙腈提取提高15 20%。
权利要求
1. 一种冬枣农药残留的提取方法，由下述步骤组成步骤1、准确称取20g磨碎的冬枣于IOOmL离心管中，步骤2、准确加入40mL混合提取液，步骤3、超声提取5min，再加入5g氯化钠，超声提取lOmin，步骤4、将离心管放入离心机，3000r/min,离心5min，步骤5、取20mL上清液，待净化，步骤6、Envi-18柱放入固定架上，加样前先用IOmL混合提取液预洗柱，下接鸡心瓶，移入步骤5的20mL上清液，步骤7、并用25mL混合提取液洗涤柱，步骤8、收集的提取液和洗涤液在40°C水浴中旋转浓缩至lmL，备用，步骤9、在Envi-Carb柱中加入2cm高无水硫酸钠，将该柱连接在Sep-Pak氨丙基柱顶部，将串联柱下接鸡心瓶放在固定架上，步骤10、加样前先用4mL混合提取液和甲苯预洗柱，其中混合提取液和甲苯的体积比为3 1，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将浓缩液转移至净化柱上，再每次用2mL混合提取液和甲苯三次洗涤样液瓶，其中混合提取液和甲苯的体积比为3 1并将洗涤液移入柱中，步骤11、在串联柱上加上50mL贮液器，用25mL混合提取液和甲苯洗涤串联柱，其中混合提取液和甲苯的体积比为3 1，收集所有流出物于鸡心瓶中，并在40°C水浴中旋转浓缩至 0. 5mL,步骤12、每次加入5mL正己烷进行溶剂交换两次，最后使样液体积为lmL，加入内标，待进样分析，其中，所述混合提取液，由下述组分按体积百分比组成乙腈50%、丙酮20%、甲醇25%,DMF5%0
全文摘要
本发明公开一种冬枣农药残留的提取方法，由下述步骤组成称取冬枣于离心管中；加入混合提取液；超声提取；离心5min；取上清液；Envi-18柱放入固定架上，加样前先用混合提取液预洗柱，下接鸡心瓶，移入上清液；并用混合提取液洗涤柱；浓缩至1mL；在Envi-Carb柱中加硫酸钠，将该柱连接在氨丙基柱顶部，将串联柱下接鸡心瓶；加样前先用混合提取液和甲苯预洗柱，将浓缩液转移至净化柱上，用混合提取液和甲苯洗涤样液瓶；在串联柱上加上贮液器，用混合提取液和甲苯洗涤串联柱，收集流出物，浓缩；加正己烷进行溶剂交换，加内标；其中，所述混合提取液，由乙腈50％、丙酮20％、甲醇25％、DMF5％按体积百分比组成。
文档编号G01N30/02GK102565238SQ20101061917
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月30日 优先权日2010年12月30日
发明者宋国新 申请人:宋国新