专利名称：一种高速逆流色谱仪分离装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种分离分析仪器，特别是关于一种无固相载体的连续流液液分 配的高速逆流色谱仪分离装置，属于色谱分离分析仪器领域。
背景技术：
逆流色谱技术是一种应用在分离分析领域中的无固相载体的液液分配色谱技术， 其原理是利用溶质分子在两相不相容的溶剂中的分配系数差异进行分离。其中J-型螺旋 管行星式离心机高速逆流色谱仪利用充满流动溶剂的螺旋管作为分离单元，在电机的驱动 下进行公转的同时，做同步同向的行星式自转；在这种规律变化的离心力场作用下，流过螺 旋管的互不相溶的两相溶剂形成单向性的两相分布；当被分离的混合物通过分离单元时， 不同的溶质分子按照其在两相溶剂中分配系数的大小被顺序洗脱而实现分离。逆流色谱技 术是一种重要的分离手段，在天然产物和合成化合物的分离中被广泛应用。高速逆流色谱 仪的螺旋管分离单元通过液体流通管和机体外部相连，溶液则通过液体流通管流经螺旋管 分离单元，然后流通管导出。由于高速逆流色谱仪的螺旋管分离单元围绕中心轴公转的同时进行行星式自转 运动，不同螺旋管分离单元之间液体流通管之间，以及螺旋管分离单元与机体外部的液体 流通管之间，存在相对的旋转运动，会形成缠绕。如何防止引入引出管的相互缠绕是高速逆 流色谱仪的一个核心技术问题。在传统的螺旋管行星离心式的高速逆流色谱仪中，螺旋管 分离单元围绕公转轴进行公转的同时，是依靠同步同向的行星式自转(J-型螺旋管行星式 离心机)，或者同步异向的行星式自转(I-型螺旋管行星式离心机)实现引入引出管的解 绕。在多分离柱设计当中，需要引入与螺旋管分离柱进行同步异向旋转的空心解绕轴，实现 分离柱之间连接管路的解绕。这种管路解绕构造增加了机械复杂程度，并且反复扭转解绕 的软性连接管路也在高速旋转的磨损下容易产生渗漏。另外，这种解绕设计限制了螺旋管 分离柱的公转转速和自转转速必须一致，否则液体流通管就会缠绕而绞断。
发明内容针对以上问题，本实用新型的目的是提供一种高速逆流色谱仪分离装置，不仅解 决了具有相对旋转运动的两段流通管之间的连通和解绕问题，降低了仪器机械复杂程度， 而且其分离柱的自转方向和转速与其公转方向和转速相互独立，并且可以自由调节自转转 速和公转转速的比例。为了实现上述目的，本实用新型采取以下技术方案一种高速逆流色谱仪分离装 置，其特征在于它包括一框架，所述框架上固定或通过轴承连接有一根中空的主轴，所述 主轴上通过轴承安装有一个或两个转盘，且所述主轴位于所述转盘的中心；所述转盘上通 过轴承连接有两个以上缠绕流通管的分离柱，各所述分离柱通过传动机构连接所述主轴， 各所述分离柱的流通管串联连接，形成一统一的流通管进口和流通管出口 ；与所述主轴同 心，在所述框架上通过轴承连接有一根中空的转轴，所述转轴的一端与一所述转盘固定连接，另一端通过传动机构连接电机；由外部引入的流通管穿过所述转轴后与所述分离柱的 流通管进口连通，所述分离柱的流通管出口穿过所述主轴后，向外部引出；在所述转轴与所 述分离柱对应设置一对旋转密封连接装置，和/或在所述分离柱与所述主轴上对应设置一 对旋转密封连接装置，和/或在至少一组串联连接的两个所述分离柱上对应设置有一对旋 转密封连接装置，和/或在所述主轴向外部引出流通管的一端设置一旋转密封连接装置。所述旋转密封连接装置包括通心连接轴和密封圈，所述通心连接轴至少一端的流 通管通过所述密封圈与所述通心连接轴连通，且所述密封圈与所述通心连接轴为过渡配 合；所述密封圈与所述转轴、分离柱或主轴固定连接。所述密封圈固定连接一连接座，且所述密封圈通过所述连接座与所述转轴、分离 柱或主轴固定连接。一种高速逆流色谱仪分离装置，其特征在于它包括一框架，所述框架的上固定或 通过轴承连接有一根中空的主轴，所述主轴上通过轴承安装有一个或两个转盘，且所述主 轴位于所述转盘的中心；所述转盘上通过轴承连接有一个中空的缠绕有流通管的分离柱， 各所述分离柱通过传动机构连接所述主轴；与所述主轴同心，在所述框架上通过轴承连接 有一根中空的转轴，所述转轴的一端与一所述转盘固定连接，另一端通过传动机构连接电 机；由外部引入的流通管穿过所述转轴后与所述分离柱的流通管进口连通，所述分离柱的 流通管出口穿过所述主轴后，向外部引出；在所述转轴与所述分离柱对应设置一对旋转密 封连接装置，和/或在所述分离柱与所述主轴上对应设置一对旋转密封连接装置，和/或在 所述主轴向外部引出流通管的一端设置一旋转密封连接装置。所述旋转密封连接装置包括通心连接轴和密封圈，所述通心连接轴至少一端的流 通管通过所述密封圈与所述通心连接轴连通，且所述密封圈与所述通心连接轴为过渡配 合；所述密封圈与所述转轴、分离柱或主轴固定连接。所沭密封圈固定连接一连接座，目.所沭密封圈通过所沭连接座与所沭转轴、分离 柱或主轴固定连接。本实用新型由于采取以上技术方案，与已有技术相比较，其具有以下优点1、本实 用新型通过旋转密封连接装置连接具有相对旋转运动的两段流通管，不仅方便地解决了具 有相对旋转运动的两段流通管之间的连通和解绕问题，而且避免了用于流通管解绕的机械 结构，降低了仪器机械复杂程度。2、本实用新型在主轴上设置旋转密封连接装置，使得分离 柱的自转方向和转速与公转方向和转速相互独立，并且可以自由调节自转转速和公转转速 的比例，进而显著影响高速逆流色谱仪分离性能。本实用新型可以广泛应用于无固相载体 的连续流液液分配的高速逆流色谱仪中。
图1是本实用新型实施例1的示意图图2是本实用新型旋转密封连接装置的结构示意图图3是本实用新型实施例2的示意图图4是本实用新型实施例3的示意图图5是本实用新型实施例4的示意图图6是不同自转公转比下三种溶剂体系的固定相保留率变化曲线图具体实施方式
以下结合附图和实施例对本实用新型进行详细的描述。实施例1 如图1所示，本实施例包括一框架1，框架1上固定有一根中空的主轴2，主轴2上 通过轴承安装有两转盘3 (也可以只安装一个转盘3，并不限于此)，且主轴1位于转盘3的 中心。转盘3上通过轴承连接有至少一个缠绕流通管4的分离柱5，各分离柱5分别通过一 齿轮6与主轴2上的齿轮7啮合，且各分离柱5的流通管4串联连接，形成统一的流通管进 口和流通管出口。与主轴2同心，在框架1上通过轴承连接有一根中空的法兰轴8。法兰轴 8的一端与转盘3固定连接，另一端通过传动机构连接电机(图中未示出)。由外部引入的 流通管4穿过法兰轴8后与分离柱5的流通管进口连通，分离柱5的流通管出口穿过主轴 2后，向外部引出。同时，在法兰轴8和分离柱5上对应设置一对旋转密封连接装置9、9'， 此时由外部引入的流通管4通过设置在法兰轴8上的旋转密封连接装置9与向分离柱5引 入的流通管4连通，然后通过设置在分离柱5上的旋转密封连接装置9 ‘与分离柱5的流通 管进口连通，从而通过旋转密封连接装置9、9'连接具有相对旋转运动的两段流通管4。如图2所示，旋转密封连接装置9包括通心连接轴10、密封圈11和连接座12，通 心连接轴10两端的流通管4分别通过密封圈11和连接座12与通心连接轴10连通(也可 以仅在一端设置密封圈11，并不限于此)，且密封圈11与通心连接轴10为过渡配合，从而 保证通心连接轴10和密封圈11相对旋转的同时流通管4中的液体不会渗漏。密封圈11 与连接座12固定连接，连接座12与法兰轴8和分离柱5的轴孔则为过盈配合。上述实施例中，密封圈11也可直接或通过其它方式与法兰轴8或分离柱5连接。实施例2 如图3所示，本实施例与实施例1的差别在于，在至少一组串联连接的两个分离柱 5,5'上对应设置一对旋转密封连接装置9、9'，此时缠绕在分离柱5上的流通管4通过设 置在分离柱5上的旋转密封连接装置9与向分离柱5引出的流通管4连通，然后通过设置 在分离柱5'上的旋转密封连接装置9'和绕在分离柱5'上的流通管4连接，以此类推引 向其他的分离柱，从而通过旋转密封连接装置9、9'连接具有相对旋转运动的两段流通管 4。上述实施例中，也可以在法兰轴8与分离柱5上对应设置一对旋转密封连接装置 9。实施例3 如图4所示，本实施例与实施例1的差别在于，在分离柱5和主轴2上对应设置一 对旋转密封连接装置9、9'，此时分离柱5的流通管出口通过设置在分离柱5上的旋转密封 连接装置9与向分离柱5引出的流通管4连通，然后通过设置在主轴2上的旋转密封连接 装置9'与向外部引出的流通管4连通，从而通过旋转密封连接装置9、9'连接具有相对旋 转运动的两段流通管4。上述实施例中，也可以在法兰轴8与分离柱5上对应设置一对旋转密封连接装置 9 ；同时，还可以在至少一组串联连接的两个分离柱5上对应设置一对旋转密封连接装置9。实施例4
5[0030]如图5所示，本实施例与实施例1的差别在于，主轴2通过轴承与框架1连接，且 在主轴2上向外部引出流通管4的一端设置一旋转密封连接装置9，此时主轴2可以通过传 动机构连接电机(图中未示出)，从而使得分离柱5的自转方向和转速与公转方向和转速相 互独立，并且可以自由调节自转转速和公转转速的比例，进而显著影响高速逆流色谱仪分 离性能。这是由于反应高速逆流色谱仪分离性能的一个重要指标-一溶剂体系的固定相保 留率，随自转公转比的变化而改变，而固定相保留率的提高，则能够盲接提高分辨率和制备 通量。下面通过一个实验来具体说明本实施例装置的效果，在该实验中异步高速逆流 色谱仪的分离装置采用双分离柱串联模式(300ml*2)；溶剂体系分别为正己烷-乙酸乙 酯-甲醇-水(1 1 1 1)、正丁醇-水(1 1)和正丁醇-冰醋酸-水(4 1 5)； 固定相为上相，流动相为下相，洗脱模式为反相(从头至尾洗脱)；流动相流速为lOml/min， 分离柱温度为25°C，公转角速度为lOOOrpm，自转角速度分别为100rpm、250rpm、500rpm、 750rpm、1000rpm、1250rpm和 1500rpm ；对应自转公转比 Ratio (Rotation/Revolution)分别 为0. 1,0. 25,0. 5,0. 75、1、1· 25和1. 5。通过上述实验最终得到在不同自转公转比下三种溶 剂体系的固定相保留率Sf变化曲线图(如图6所示)，从图中可以直观看出通过调节自转 公转比，提高了高速逆流色谱仪针对这三种溶剂体系的固定相保留率Sf。本实用新型仅以上述实施例进行说明，各部件的结构、设置位置、及其连接都是可 以有所变化的，在本实用新型技术方案的基础上，凡根据本实用新型原理对个别部件进行 的改进和等同变换，均不应排除在本实用新型的保护范围之外。
权利要求一种高速逆流色谱仪分离装置，其特征在于它包括一框架，所述框架上固定或通过轴承连接有一根中空的主轴，所述主轴上通过轴承安装有一个或两个转盘，且所述主轴位于所述转盘的中心；所述转盘上通过轴承连接有两个以上缠绕流通管的分离柱，各所述分离柱通过传动机构连接所述主轴，各所述分离柱的流通管串联连接，形成一统一的流通管进口和流通管出口；与所述主轴同心，在所述框架上通过轴承连接有一根中空的转轴，所述转轴的一端与一所述转盘固定连接，另一端通过传动机构连接电机；由外部引入的流通管穿过所述转轴后与所述分离柱的流通管进口连通，所述分离柱的流通管出口穿过所述主轴后，向外部引出；在所述转轴与所述分离柱对应设置一对旋转密封连接装置，和/或在所述分离柱与所述主轴上对应设置一对旋转密封连接装置，和/或在至少一组串联连接的两个所述分离柱上对应设置有一对旋转密封连接装置，和/或在所述主轴向外部引出流通管的一端设置一旋转密封连接装置。
2.如权利要求1所述的一种高速逆流色谱仪分离装置，其特征在于所述旋转密封连 接装置包括通心连接轴和密封圈，所述通心连接轴至少一端的流通管通过所述密封圈与所 述通心连接轴连通，且所述密封圈与所述通心连接轴为过渡配合；所述密封圈与所述转轴、 分离柱或主轴固定连接。
3.如权利要求2所述的一种高速逆流色谱仪分离装置，其特征在于所述密封圈固定 连接一连接座，且所述密封圈通过所述连接座与所述转轴、分离柱或主轴固定连接。
4.一种高速逆流色谱仪分离装置，其特征在于它包括一框架，所述框架的上固定或 通过轴承连接有一根中空的主轴，所述主轴上通过轴承安装有一个或两个转盘，且所述主 轴位于所述转盘的中心；所述转盘上通过轴承连接有一个中空的缠绕有流通管的分离柱， 各所述分离柱通过传动机构连接所述主轴；与所述主轴同心，在所述框架上通过轴承连接 有一根中空的转轴，所述转轴的一端与一所述转盘固定连接，另一端通过传动机构连接电 机；由外部引入的流通管穿过所述转轴后与所述分离柱的流通管进口连通，所述分离柱的 流通管出口穿过所述主轴后，向外部引出；在所述转轴与所述分离柱对应设置一对旋转密 封连接装置，和/或在所述分离柱与所述主轴上对应设置一对旋转密封连接装置，和/或在 所述主轴向外部引出流通管的一端设置一旋转密封连接装置。
5.如权利要求4所述的一种高速逆流色谱仪分离装置，其特征在于所述旋转密封连 接装置包括通心连接轴和密封圈，所述通心连接轴至少一端的流通管通过所述密封圈与所 述通心连接轴连通，且所述密封圈与所述通心连接轴为过渡配合；所述密封圈与所述转轴、 分离柱或主轴固定连接。
6.如权利要求5所述的一种高速逆流色谱仪分离装置，其特征在于所述密封圈固定 连接一连接座，且所述密封圈通过所述连接座与所述转轴、分离柱或主轴固定连接。
专利摘要本实用新型涉及一种高速逆流色谱仪分离装置，其特征在于它包括一框架，框架上固定或通过轴承连接有一根中空的主轴，主轴上通过轴承安装有转盘；转盘上通过轴承连接有两个以上缠绕流通管的分离柱，各分离柱通过传动机构连接主轴；与主轴同心，在框架上通过轴承连接有一根中空的转轴，转轴的一端与一转盘固定连接，另一端通过传动机构连接电机；由外部引入的流通管穿过转轴后与分离柱的流通管连通，然后穿过主轴向外部引出；在转轴与分离柱上，和/或在分离柱与主轴上，和/或在至少一组串联连接的两个分离柱上对应设置有一对旋转密封连接装置，和/或在主轴向外部引出流通管的一端设置一旋转密封连接装置。本实用新型可以广泛应用于无固相载体的连续流液液分配的高速逆流色谱仪中。
文档编号G01N30/04GK201654003SQ20102017301
公开日2010年11月24日 申请日期2010年4月28日 优先权日2009年12月9日
发明者王奇, 陈维之, 马力 申请人:江阴逆流科技有限公司