专利名称：一种测量臭氧氧化固体颗粒物产生化学发光规律的仪器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及化学氧化发光和分析技术领域，具体地说，是测量臭氧氧化固体 颗粒物产生发光规律的仪器。
背景技术：
目前国内检测沉积物，又称底质，或土壤有机物含量的方法主要是在实验室进行， 采用国家标准GB9834-88《土壤有机质测定法》和农业部标准NY/T85-1988《土壤有机质 测定法》推荐的重铬酸钾容量法的分析方法，该方法和使用的仪器耗费时间长，分析过程繁 杂，对操作人员要求高、环境条件苛刻、试剂消耗量大、产生二次污染等。对于要求现场分析 的场合，例如受到有机物污染的地域，不同位置受污染程度不同，差别比较大，需要及时和 大量监测的时候，这种方法在人员、时间、费用等方面受到很大的限制和约束。一些简单的 替代方法存在原理问题和系统误差，存在不稳定因素，其结果的准确性和代表性得不到保 证。对于沉积物和土壤有机物特征，是指活性有机质、有机碳、有机污染物的含量和比例，检 测方法更为缺乏和不准确，用物理法、化学法和生物法进行简单的区别和判断，没有统一的 标准和科学的定量依据。近年来，随着电子技术、新材料、新工艺、新的光学器件的发展，尤其是计算机技术 的日新月异，采用重铬酸钾容量法自动分析仪器以及以自动滴定系统为基础的分析仪来测 量沉积物和土壤有机物的方法相应出现，但由于没有新的原理的支持，虽然使用这些方法 的仪器摆脱了实验室分析的一些缺点，但离现场工作的模式还有一段距离，如试剂消耗量 大、对操作维护人员要求高、稳定性差、灵敏度和分辨率低、环境干扰等难以克服的缺陷，没 有真正意义上实现现场实时连续工作的模式。
发明内容本实用新型提出了一种测量臭氧氧化固体颗粒物产生化学发光规律的仪器，它可 以现场、实时、快速检测沉积物或土壤有机物含量及相关数据，解决现有仪器检测周期长、 费用高、试剂消耗大和有污染等问题。它可以检测固体颗粒物被臭氧氧化产生发光的过程， 记录和分析发光规律，对应被检测物质中的组分和含量。本实用新型是测量臭氧氧化固体颗粒物产生发光规律的仪器，涉及化学氧化发光 和分析技术，具体地说固体颗粒物作为被测物，使臭氧与之反应产生发光，利用光敏器件测 量发光强度的大小和变化规律，通过数据处理系统模拟出规律曲线方程式，对不同被测物 得出的不同的方程式进行对比分析，对应被测物中不同元素的含量。为了达到解决上述技术问题的目的，本实用新型的技术方案是，一种测量臭氧氧 化固体颗粒物产生化学发光规律的仪器，包括电源装置、控制电路、外部设备、串行总线和 反应室，所述反应室上设有光电倍增管和样品盒，其特征在于还设有臭氧发生器，所述臭 氧发生器与所述反应室通过管路连接，在所述臭氧发生器与所述反应室之间的管路上设有 电磁阀。[0007]所述臭氧发生器进口的管路上设有真空泵和干燥过滤器。还设有臭氧分解装置，所述臭氧分解装置通过管路分别与所述反应室的出口以及 所述电磁阀连通。所述干燥过滤器中的干燥剂为硅胶。所述反应室与所述样品盒之间设有密封件。所述光电倍增管将采集到的探测信号传输至控制电路，控制电路对探测信号进行 转换处理，并对生成的的分析结果通过串行总线传输至所述外部设备。所述外部设备为计算机或微处理器。所述串行总线为RS485或RS232接口。臭氧是一种强氧化剂，利用臭氧氧化反应对被氧化物产生的变化进行分析的技术 是该领域较新的和热点的技术。特别是臭氧氧化被氧化物产生的发光规律研究，正作为一 种新的研究方向和手段，得到广泛的关注和开发。一种利用臭氧氧化发光检测固体颗粒物产生化学发光规律的仪器，使臭氧和被测 物充分氧化，检测氧化发光过程，纪录和分析发光规律，本实用新型的仪器的使用方法步骤 如下(1).利用臭氧发生器产生臭氧，控制积累时间使臭氧的浓度和流量满足反应条件 要求后，将其送入反应室；(2).采用快速装卸机构，方便的装入被测物到反应室；(3).臭氧与被测物在反应室进行氧化反应，保证臭氧与样品之间的接触面积，并 对反应室进行光学密封，从探测窗口探测发光信号；(4).对反应所发出的光强度信号进行采集，并转换成电信号送入数据处理仪器进 行处理；(5).对采集的信号变化规律进行模拟，得出氧化动力学曲线，对得出的模拟曲线 进行计算分析，找出对应的特征。(6).控制泵和阀的状态，吹出反应室和管路中残留的臭氧气体，保证下一个测试 工作正常进行。本实用新型可以分为两大部分，一部分由高浓度臭氧发生器、电磁阀、反应室等组 成；另一部分由控制电路、光电倍增管和串行总线数据处理软件等组成。在本实用新型中，还具有以下技术特征样品池可以方便快速的装卸，便于操作和 使用；在本实用新型中，还具有以下技术特征采取了多重保护措施，在样品空间没有密 封的时候不可以打开光电探测部分，以免烧坏器件；在本实用新型中，还具有以下技术特征设计了臭氧浓度积累设定，在积累到满足 反应要求时打开电磁阀送入反应室；在本实用新型中，还具有以下技术特征设计了残留臭氧清扫程序，清空管路和反 应室内的残留臭氧，以免对下一次测试产生影响。在本实用新型中，还具有以下技术特征使用了臭氧分解装置，使臭氧不能进入空 气中。在本实用新型中，还具有以下技术特征设计了曲线拟合程序，把得出的数据拟合成氧化发光动力学曲线公式；在本实用新型中，还具有以下技术特征设计了曲线处理程序，提取了曲线不同阶 段的积分、导数、斜率等指标，与被测物不同元素含量进行对应。在本实用新型中，还具有以下技术特征对仪器进行标定。由于受到外界环境的影 响，仪器的臭氧浓度、发光灵敏度等会有一定的变化，为了避免影响到输出的结果，采样标 准样品对仪器进行标定，先使用标准样品进行测试，得出的数值作为系数，以后的数据用这 个系数进行修正，保证不同时间、地点、环境条件下测试结果的稳定性。本实用新型一种测量臭氧氧化固体颗粒物产生化学发光规律的仪器，是一种研究 固体颗粒物氧化发光特性的新手段。它是基于臭氧氧化发光原理而进行的，即应用臭氧作 为强氧化剂与被测物样品进行反应，通过微光光电转换技术对反应过程中产生的光信号进 行检测，根据反应原理拟合成动力学的曲线，从曲线分析出被测物的各种特征。本实用新型与现有技术相比具有以下优点和积极效果使用方便简单，不需添加 试剂，不产生二次污染，避免了常规方法要求操作条件高的缺点，能够准确、快速的被测物 含量及特征，可在普通的室外环境中长期可靠工作，便携式适合于车载、船载、工厂及实验 室等场合使用，能够对需要进行检测的被测物进行现场、实时的测量。该仪器可以作为实验 室研究手段，得出被研究的物质的臭氧氧化动力学特征，从而深入认识和研究被测物。
以下结合附图和实施例对本实用新型进行详细地描述。
图1是本实用新型一种测量臭氧氧化固体颗粒物产生化学发光规律的仪器示意 图；在图1中1、电源装置；2、进样口 ；3、触摸控制屏；4、反应室；5、样品盒；6、光电倍 增管；7、电磁阀；8、管路；9、臭氧发生器；10、管路；11、真空泵；12、干燥过滤器；13、串行总 线；14、臭氧分解装置；15、控制电路；图2是本实用新型中的反应室和样品盒的剖视图；在图2中3_1、探测窗口 ；4-1、反应室座；4_2、臭氧进口 ；4_3、密封圈；5、样品盒； 5-1、被测样品。图3是本实用新型进行检测的流程图。
具体实施方式
参见图1和图2，一种测量臭氧氧化固体颗粒物产生化学发光规律的仪器，包括电 源装置1、控制电路15、外部设备、串行总线13和反应室4，所述反应室4上设有光电倍增 管6和样品盒5，臭氧发生器9与所述反应室4通过管路8连接，在所述臭氧发生器9与所 述反应室4之间的管路8上设有电磁阀7。所述臭氧发生器9进口的管路10上设有真空泵 11和干燥过滤器12。臭氧分解装置14通过管路分别与所述反应室4的出口以及所述电磁 阀7连通。所述干燥过滤器12中的干燥剂为硅胶。所述反应室4与所述样品盒5之间设有 密封件4-3。所述光电倍增管6将采集到的探测信号传输至控制电路15，控制电路15对探 测信号进行转换处理，并对生成的的分析结果通过串行总线13传输至所述外部设备，外部设备图中未示出。所述外部设备为计算机或微处理器。所述串行总线13为RS485或RS232 接口。在本实施例中，串行总线13为RS232接口。一种测量臭氧氧化固体颗粒物产生化学发光规律的仪器，仪器进行检测的流程图 如图3所示，并参见图1和图2。接到开始测试命令后，空气经过过滤和干燥过滤器12进入臭氧发生器9，产生臭 氧气体，由真空气泵11控制流量并压入电磁阀7，在初始状态电磁阀7通向臭氧分解装置 14，臭氧浓度达到要求后发出可以开始下一步的信息。把待测样品按样品检测要求进行前 处理后装入样品盒5，送入样品反应室4。程序提示检查反应室4是否密封，确认后启动电 磁阀7和光电倍增管6，臭氧气体进入反应室4，臭氧和样品发生反应，产生化学发光。这个 发光是随着时间变化由强变弱的。光电倍增管6探测发光的整个过程，控制电路15的程序 同步进行分析处理，判断是否满足结束条件，如果满足则结束测试，转入数据分析处理。此 时臭氧发生器9停止产生臭氧，关闭光电倍增管6电源，泵入空气冲掉管路8和反应室4内 残留的臭氧气体。数据分析程序则根据变化数据，模拟出氧化动力学曲线，求出曲线的有关 特征，作为被测样品的代表参数。参见图2，仪器的样品室和快速装卸结构图。被测样品5-1装在样品盒5的相应位置，用快速装卸结构连接到反应室座4-1上， 形成反应室空间。臭氧进口 4通入臭氧，遇到被测样品5-1后产生化学发光反应，发出的光 线通过探测窗口 3-1到光电倍增管6接受面上，反应后的气体由出口排出。快速装卸结构 是把样品盒5对准装入反应室座4-1，旋转样品盒5使斜面与反应室座4-1底部的凸台压紧。本实用新型实施例测量方法1，测量土壤碳的性质。(1).利用臭氧发生器产生臭氧，臭氧的浓度为18mg/L和流量为0. 51/min,电磁阀 控制臭氧的走向，反应前将臭氧通入消解装置进行臭氧消解，需要进行反应时将臭氧导入 反应室。(2).被测土壤进行标准规定的前处理后，装入样品池，将装有被测土壤的样品池 利用快速锁定机构装入反应室；(3).臭氧与土壤样品在反应室进行混合反应，保证臭氧与土壤样品之间能够充分 接触，并对反应室进行光学密封，从探测窗口探测发光信号；(4).利用光电倍增管对反应所发出的光强度信号进行采集，并转换成电信号送入 数据处理部分进行处理，根据条件判断是否完成；(5).控制仪器的泵、阀等冲刷管路中才残留臭氧；(6).启动数据分析程序，对采集的数据进行曲线拟合，求出拟合曲线公式的面积， 乘以系数0. 715及为被测土壤样品碳的含量。本实用新型实施例测量方法2，测量不同颗粒物样品的氧化发光特征。(1).利用臭氧发生器产生臭氧，臭氧的浓度为18mg/L和流量为0. 51/min,电磁阀 控制臭氧的走向，反应前将臭氧通入分解装置进行臭氧分解，需要进行反应时将臭氧导入 反应室。(2).被测颗粒物进行标准规定的前处理后，装入样品池，将装有被测颗粒物的样 品池利用快速锁定机构装入反应室；[0055](3).臭氧与颗粒物样品在反应室进行混合反应，保证臭氧与颗粒物样品之间能够 充分接触，并对反应室进行光学密封，从探测窗口探测发光信号；(4).利用光电倍增管对反应所发出的光强度信号进行采集，并转换成电信号送入 数据处理部分进行处理，根据条件判断是否完成；(5).控制仪器的泵、阀等冲刷管路中才残留臭氧；(6).启动数据分析程序，对采集的数据进行曲线拟合，求出拟合曲线公式的系数、 最大值、面积，最大值对应的时间等；(7).把得到的数据画出雷达图，作为被测颗粒物样品的氧化发光特征；(8).对比不同颗粒物样品的发光特征，可以区别样品的从属纲目种类、来源、受污 染状况等变化。以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例而已，并非是对本实用新型作其它形式 的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同 变化的等效实施例。但是凡是未脱离本实用新型技术方案内容，依据本实用新型的技术实 质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本实用新型技术方案的保 护范围。
权利要求一种测量臭氧氧化固体颗粒物产生化学发光规律的仪器，包括电源装置、控制电路、外部设备、串行总线和反应室，所述反应室上设有光电倍增管和样品盒，其特征在于还设有臭氧发生器，所述臭氧发生器与所述反应室通过管路连接，在所述臭氧发生器与所述反应室之间的管路上设有电磁阀。
2.根据权利要求1所述的一种测量臭氧氧化固体颗粒物产生化学发光规律的仪器，其 特征在于所述臭氧发生器进口的管路上设有真空泵和干燥过滤器。
3.根据权利要求2所述的一种测量臭氧氧化固体颗粒物产生化学发光规律的仪器，其 特征在于还设有臭氧分解装置，所述臭氧分解装置通过管路分别与所述反应室的出口以 及所述电磁阀连通。
4.根据权利要求3所述的一种测量臭氧氧化固体颗粒物产生化学发光规律的仪器，其 特征在于所述干燥过滤器中的干燥剂为硅胶。
5.根据权利要求1所述的一种测量臭氧氧化固体颗粒物产生化学发光规律的仪器，其 特征在于所述反应室与所述样品盒之间设有密封件。
6.根据权利要求2或3所述的一种测量臭氧氧化固体颗粒物产生化学发光规律的仪 器，其特征在于所述光电倍增管将采集到的探测信号传输至控制电路，控制电路对探测信 号进行转换处理，并对生成的的分析结果通过串行总线传输至所述外部设备。
7.根据权利要求6所述的一种测量臭氧氧化固体颗粒物产生化学发光规律的仪器，其 特征在于所述外部设备为计算机或微处理器。
8.根据权利要求7所述的一种测量臭氧氧化固体颗粒物产生化学发光规律的仪器，其 特征在于所述串行总线为RS485或RS232接口。
专利摘要本实用新型提出了一种测量臭氧氧化固体颗粒物产生化学发光规律的仪器，它可以现场、实时、快速检测沉积物或土壤有机物含量及相关数据，解决现有仪器检测周期长、费用高、试剂消耗大和有污染等问题。本实用新型的技术方案是，包括电源装置、控制电路、外部设备、串行总线和反应室，反应室上设有光电倍增管和样品盒，还设有臭氧发生器，臭氧发生器与反应室通过管路连接，在臭氧发生器与反应室之间的管路上设有电磁阀。本实用新型的仪器可以作为实验室研究手段，得出被研究的物质的臭氧氧化动力学特征，从而深入认识和研究被测物。
文档编号G01N21/76GK201716269SQ20102023227
公开日2011年1月19日 申请日期2010年6月10日 优先权日2010年6月10日
发明者任国兴, 侯广利, 张颖颖, 曹煊, 汤永佐, 程岩, 高杨 申请人:山东省科学院海洋仪器仪表研究所