专利名称：取向硅钢中析出相按成分分类的定量检测方法
技术领域：
本发明涉及定量检测方法，具体地讲是一种取向硅钢中析出相按成分分类的定量检测方法。
背景技术：
取向硅钢各生产工序阶段析出相的类型、尺寸、形态及分布是控制其织构、性能的重要因素。但取向硅钢中的析出相数量多、尺寸细小、类型复杂，而且其中任何两种或三种类型的析出相常常复合析出。传统方法是面对透射电镜下每个视场内成百上千的纳米级析出相，根据其形貌特征进行筛选，用能谱仪(EDQ对选出的析出相逐一进行能谱点分析，然后人工统计析出相类型、测量析出相的尺寸范围，评估其主次。不仅工作量巨大，而且难以区分类型组成相同、尺寸范围相近但数量、比例不同的析出相。日本专利申请JP6073453公开了一种采用图象(ICP)分析方法确定高磁通量密度单向电工钢板第一次退火后Mn和Al的含量，从而确定MnS和AlN析出相含量的方法，其缺点是不能观察形貌和测量尺寸，类型可能遗漏。日本专利申请JP2004177266公开了一种利用超声波检测钢板生产过程中由沉淀相引起的缺陷的检测方法，其缺点是没有对析出相按成分进行分类定量，不够准确全面。牛津仪器公司的夹杂物分析软件(THE INCLUSION CLASSIFIRE)适用于扫描电镜下对金相试样中微米级到毫米级的夹杂物进行成分、尺寸的分类分析，但对纳米级的析出相分辨困难甚至无法分析。因此，设计一种能全面准确收集析出相信息并快捷方便检测的取向硅钢中析出相按成分分类的定量检测方法十分必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种能全面准确收集析出相信息并快捷方便检测的取向硅钢中析出相按成分分类的定量检测方法。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案一种取向硅钢中析出相按成分分类的定量检测方法，包括以下步骤a.萃取取向硅钢试样中的析出相，制备成透射电镜试样，选择与析出相化学成分不同的支撑网支撑碳膜；b.在透射电镜中观察试样，调节放大倍数至清楚地分辨析出相，对于析出相分布均勻的试样，随机选取2 3个视场分析，对于析出相非均勻分布的试样，在集中分布和分散分布的区域各选取2个视场分析；C.在THE INCLUSION CLASSIFIRE软件中运行INCA FEATURE程序，收集取向硅钢析出相的高衬度图像，调节图像特征检测的灰度值范围观察图像变化，直到所有析出相变成彩色、而碳支撑膜保持灰白色；d.运行INCA FEATURE程序的X-射线能谱分析程序，完成所选视场内所有析出相的成分、尺寸等信息的自动收集并保存为数据库文件；
e.在INCA FEATURE程序的条件设置框输入化学元素的重量百分数或浓度，运行夹杂物分类程序，得到不同类型析出相的数量及百分比、面积及百分比、析出相的平均尺寸和不同尺寸范围内的析出相数量等定量检测结果。进一步地，所述萃取取向硅钢试样中的析出相采用二次碳复型法。采用本发明，设定灰度值范围使析出相成彩色、碳支撑膜成灰白色以容易辨别，避免遗漏；将所有析出相的成分、尺寸等信息保存为数据库文件，便于统计分类以获得客观准确的检测数据。本发明收集析出相信息全面准确，检测快捷方便。
具体实施例方式以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述，但该实施例不应理解为对本发明的限制。实施例1a.用5%的硝酸酒精溶液腐蚀金相试样，使金属基体中的析出相部分凸出，然后放入真空镀膜仪中在试样表面直接喷镀一层厚度为20nm以上的碳膜，再将试样放到5% 20%的硝酸酒精溶液中进行第二次深腐蚀，使碳膜连同凸出试样表面的析出相与基体分离，将分离后的碳膜转移到20%的硝酸酒精溶液中洗涤，溶去残留的基体，最后移到酒精中洗涤，用镍支撑网捞起；b.在JEM2100F型透射电镜中观察试样，调节放大倍数至20000倍可清楚地分辨析出相，该试样中的析出相分布均勻，随机选取2个视场分析；c.在 NCA 能谱仪中开启 THEINCLUSION CLASSIFIRE 软件，运行 INCA FEATURE 程序，收集取向硅钢析出相的高衬度图像，调节图像特征检测的灰度值范围观察图像变化，当灰度值为3. 02 64. 83时所有析出相变成彩色、而碳支撑膜保持灰白色；d.运行INCA FEATURE程序的X-射线能谱分析程序，完成所选视场内所有析出相的成分、尺寸等信息的自动收集并保存为数据库文件；e.在INCA FEATURE程序的条件设置框输入化学元素的重量百分数，运行夹杂物分类程序，得到不同类型析出相的数量及百分比、面积及百分比、析出相的平均尺寸和不同尺寸范围内的析出相数量等定量检测结果该视场中析出相总量为477颗，主要类型为 AlN+Cu2S，数量占 60. 8%，其次为 AlN和 AlN+MnS+Cu2S，分别占 14. 7%和 13%，Cu2S+AlN 占 1. 7%，MnS+Cu2S+AlN占3. 6%，析出相中主要化学元素Al、Cu、Mn的重量百分比平均值分别为86. 11%,7. 88%,6. 01 %，析出相总面积百分比为2. 651 %，平均等效圆直径为0. 05 μ m, 70nm以下的有375颗，占78. 6%，70 IlOnm的有42颗，占8. 8%。实施例2a.用5%的硝酸酒精溶液腐蚀金相试样，使金属基体中的析出相部分凸出，然后放入真空镀膜仪中在试样表面直接喷镀一层厚度为20nm以上的碳膜，再将试样进行电解抛光，使碳膜连同凸出试样表面的析出相与基体分离，将分离后的碳膜转移到20%的硝酸酒精溶液中洗涤，溶去残留的基体，最后移到酒精中洗涤，用镍支撑网捞起；b.在JEM2100F型透射电镜中观察试样，调节放大倍数至50000倍可清楚地分辨析出相，该试样中的析出相分布均勻，随机选取2个视场分析；c.在 NCA 能谱仪中开启 THEINCLUSION CLASSIFIRE 软件，运行 INCA FEATURE 程
4序，收集取向硅钢析出相的高衬度图像，调节图像特征检测的灰度值范围观察图像变化，当灰度值为3. 81 84. 25时所有析出相变成彩色、而碳支撑膜保持灰白色；d.运行INCA FEATURE程序的X-射线能谱分析程序，完成所选视场内所有析出相的成分、尺寸等信息的自动收集并保存为数据库文件；e.在INCA FEATURE程序的条件设置框输入化学元素的重量百分数，运行夹杂物分类程序，得到不同类型析出相的数量及百分比、面积及百分比、析出相的平均尺寸和不同尺寸范围内的析出相数量等定量检测结果该视场中析出相总量为242颗，主要类型为 AlN+Cu2S，数量占 73. 3%，其次为 AlN 和 AlN+MnS+Cu2S，分别占 20. 2%和 5. 3%，Cu2S+AlN 占1.2%，MnS+Cu2S+AlN占0.4%，析出相中主要化学元素Al、Cu、Mn的重量百分比平均值分另U为83. 52 %、15. 57 %、0. 91 %，析出相总面积百分比为4. 786 %，平均等效圆直径为 0. 04 μ m, 70nm 以下的有 210 颗，占 86. 8%，70 IlOnm 的有 15 颗，占 6. 2%。实施例3a.用5%的硝酸酒精溶液腐蚀金相试样，使金属基体中的析出相部分凸出，然后在试样表面滴一滴丙酮将醋酸纤维纸贴上，静置干燥后将醋酸纤维纸连同凸出试样表面的析出相揭起放入真空镀膜仪中喷碳，得到二次复合复型，再将该复合复型放入丙酮溶液中将第一次的醋酸纤维膜溶解，最终得到析出相的萃取碳复型，用镍支撑网捞起；b.在JEM2100F型透射电镜中观察试样，调节放大倍数至20000倍可清楚地分辨析出相。该试样中尺寸较大的析出相呈带状分布特征，尺寸细小的析出相分布较均勻，在集中分布和分散分布的区域各选取2个视场分析；c.在 NCA 能谱仪中开启 THE INCLUSION CLASSIFIRE 软件运行 INCA FEATURE 程序，收集取向硅钢析出相的高衬度图像，调节图像特征检测的灰度值范围观察图像变化，当灰度值为8. 51 81. 43时所有析出相变成彩色、而碳支撑膜保持灰白色；d.运行INCA FEATURE程序的X-射线能谱分析程序，完成所选视场内所有析出相的成分、尺寸等信息的自动收集并保存为数据库文件；e.在INCA FEATURE程序的条件设置框输入化学元素的重量百分数，运行夹杂物分类程序，得到不同类型析出相的数量及百分比、面积及百分比、析出相的平均尺寸和不同尺寸范围内的析出相数量等定量检测结果该视场中析出相总量为285颗，主要类型为 AlN+Cu2S，数量占 51. 2%，其次为 AlN 和 AlN+MnS+Cu2S，分别占 19. 3%和 18.2%，AIN+MnS 占9. 8%，CU2S+A1N占1. 4%，析出相中主要化学元素Al、Cu、Mn的重量百分比平均值分别为96. 25%、1· 85%、1· 90%，析出相总面积百分比为4. 099%，平均等效圆直径为0. 07 μ m, 70nm以下的有230颗，占80%，70 IlOnm的有25颗，占8. 8%。本说明书中未作详细描述的内容，属于本专业技术人员公知的现有技术。
权利要求
1.一种取向硅钢中析出相按成分分类的定量检测方法，包括以下步骤a.萃取取向硅钢试样中的析出相，制备成透射电镜试样，选择与析出相化学成分不同的支撑网支撑碳膜；b.在透射电镜中观察试样，调节放大倍数至清楚地分辨析出相，对于析出相分布均勻的试样，随机选取2 3个视场分析，对于析出相非均勻分布的试样，在集中分布和分散分布的区域各选取2个视场分析；c.在THEINCLUSION CLASSIFI RE软件中运行INCA FEATURE程序，收集取向硅钢析出相的高衬度图像，调节图像特征检测的灰度值范围观察图像变化，直到所有析出相变成彩色、而碳支撑膜保持灰白色；d.运行INCAFEATURE程序的X-射线能谱分析程序，完成所选视场内所有析出相的成分、尺寸等信息的自动收集并保存为数据库文件；e.在INCAFEATURE程序的条件设置框输入化学元素的重量百分数或浓度，运行夹杂物分类程序，得到不同类型析出相的数量及百分比、面积及百分比、析出相的平均尺寸和不同尺寸范围内的析出相数量等定量检测结果。
2.根据权利要求1所述的取向硅钢中析出相按成分分类的定量检测方法，其特征在于所述萃取取向硅钢试样中的析出相采用二次碳复型法。
全文摘要
本发明涉及取向硅钢中析出相按成分分类的定量检测方法，步骤以下萃取试样中的析出相并制备成透射电镜试样；在透射电镜中观察试样并随机选取视场分析；在夹杂物分析软件中运行特征分析程序，收集析出相的高衬度图像；运行特征分析程序的X-射线能谱分析程序，完成所选视场内所有析出相的信息收集并保存为数据库文件；在特征分析程序的条件设置框输入化学元素的重量百分数或浓度，运行夹杂物分类程序，得到不同类型析出相的定量检测结果。采用本发明，可使析出相成彩色而碳支撑膜成灰白色以容易辨别，并可将所有析出相的信息保存为数据库文件以便于统计分类。本发明收集析出相信息全面准确，检测快捷方便。
文档编号G01N23/04GK102279199SQ201110194528
公开日2011年12月14日 申请日期2011年7月12日 优先权日2011年7月12日
发明者关云, 刘继雄, 吴立新, 周千学, 李建华, 许竹桃, 邓照军, 陈士华, 马家艳 申请人:武汉钢铁(集团)公司