专利名称：熔体熔炼取样-x射线荧光光谱法分析钒铁合金成分的方法
技术领域：
本发明属于钒铁合金检测技术领域，特别涉及熔体熔炼取样-X射线荧光光谱法分析钒铁合金成分的方法。
背景技术：
随着钒铁合金的生产技术的发展，冶炼过程的控制精度越来越来高，长期采用的化学分析法分析周期长、功能单一，已无法适应生产的需要。X射线荧光光谱分析法是现代工业中质量控制的重要分析仪器，它具有分析速度快，检测元素范围广，分析物料种类多等特点，可大大减轻分析人员的劳动强度，在各行业得到广泛的应用。X射线荧光光谱法对于样品的处理主要有粉末压片法、玻璃熔片法和高频感应重熔法，粉末压片法最简单，但存在矿物效应、颗粒效应，其它两种方式分析结果准确可靠，但分析周期长。熔体熔炼取样-X射线荧光光谱分析技术在铁合金中应用未见文献报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种熔体熔炼取样-X射线荧光光谱法分析钒铁合金成分的方法，该方法操作简单、精密度、准确度良好。熔体熔炼取样-X射线荧光光谱法分析钒铁合金成分的方法，包括以下步骤(1)标准曲线绘制低含量的校准标准样品用钒铁标样和纯铁粉混和后真空熔炼浇铸成型，用X射线荧光光谱仪测量强度；高含量的校准标准样品为不同成份含量梯度的钒铁合金样品，先用 X射线荧光谱仪测定强度，粉碎后采用湿法分析测定各元素含量；低含量的校准标准样品钒含量按重量百分比计为4 35%;高含量的校准标准样品钒含量按重量百分比计为35 65% ；通过低含量和高含量校准标准样品的各元素含量与X射线荧光谱仪测定强度的对应关系建立各个元素的标准曲线；(2)被测样品分析将待测的钒铁合金熔体浇铸成块，打磨后用X射线荧光光谱仪测定，根据步骤(1) 绘制的标准曲线得到钒铁合金各元素含量。步骤(1)真空熔炼设备为高频重熔炉。步骤(1)高含量的校准标准样品先在X射线荧光谱仪上测定其强度，同一含量的多块试样经试验无偏析后，取一块粗破后除去夹渣再粉碎后用湿法分析定值，其它备用。步骤⑴低含量的校准标准样品钒铁标准样品和纯铁粉的质量比为1 8。步骤(2)打磨为在砂轮磨样机上进行初抛光，再用平面磨样机细抛。步骤(1)、(2) X射线荧光光谱仪的基础分析条件如表1所示
表权利要求
1.熔体熔炼取样-X射线荧光光谱法分析钒铁合金成分的方法，包括以下步骤(1)标准曲线绘制低含量的校准标准样品用钒铁标样和纯铁粉混和后真空熔炼浇铸成型，用X射线荧光光谱仪测量强度；高含量的校准标准样品为不同成份含量梯度的钒铁合金样品，先用X射线荧光谱仪测定强度，粉碎后采用湿法分析测定各元素含量；低含量的校准标准样品钒含量按重量百分比计为4 35% ；高含量的校准标准样品钒含量按重量百分比计为35 65% ；通过低含量和高含量校准标准样品的各元素含量与X射线荧光谱仪测定强度的对应关系建立各个元素的标准曲线；(2)被测样品分析取出冶炼电炉中的待测的钒铁合金熔体浇铸成块，打磨后用X射线荧光光谱仪测定， 根据步骤(1)绘制的标准曲线计算出钒铁合金各元素含量。
2.根据权利要求1所述的熔体熔炼取样-X射线荧光光谱法分析钒铁合金成分的方法， 其特征在于步骤(1)真空熔炼设备为高频重熔炉。
3.根据权利要求1所述的熔体熔炼取样-X射线荧光光谱法分析钒铁合金成分的方法， 其特征在于步骤(2)打磨为在砂轮磨样机上进行初抛光，再用平面磨样机细抛。
4.根据权利要求1所述的熔体熔炼取样-X射线荧光光谱法分析钒铁合金成分的方法， 其特征在于步骤(2)测定时对基体干扰进行校正。
5.根据权利要求4所述的熔体熔炼取样-X射线荧光光谱法分析钒铁合金成分的方法， 其特征在于校正方法为dj方法。
6.根据权利要求1-5任一项所述的熔体熔炼取样-X射线荧光光谱法分析钒铁合金成分的方法，其特征在于步骤(1)、(2) X射线荧光光谱仪的基础分析条件如下表所示
全文摘要
本发明属钒铁合金检测技术领域，特别涉及熔体熔炼取样-X射线荧光光谱法分析钒铁合金成分的方法。本发明方法(1)低含量的校准标准样品用钒铁标样和纯铁粉混和后真空熔炼浇铸成型，用X射线荧光光谱仪进行测量；高含量的校准标准样品为不同成份含量梯度的钒铁合金样品，先在X射线荧光谱仪上测定其强度，经粉碎采用湿法分析定值；对各校准标准样品建立标准曲线；(2)取出冶炼电炉中的钒铁合金熔体浇铸成块，打磨后用X射线荧光光谱仪测定，根据步骤(1)绘制的标准曲线计算出钒铁合金各元素含量。本发明10min内即可反馈分析信息，具有速度快、效率高、成本低及安全环保特点，适合铁合金冶炼炉前快速分析。
文档编号G01N1/32GK102253068SQ20111019413
公开日2011年11月23日 申请日期2011年7月12日 优先权日2011年7月12日
发明者冯宗平, 杨新能, 羊绍松 申请人:攀钢集团攀枝花钢钒有限公司