专利名称：一种定量测量炭黑水分散性的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种炭黑的检测方法，尤其是一种定量分析炭黑产品的水分散性的检测方法。
背景技术：
炭黑是一种常用的着色剂，由于炭黑颗粒细小，普通的色素炭黑的粒径只有8 100纳米，粒子表面能高，易自聚，难润湿，是颜料中最难分散的品种。炭黑是亲油疏水的，炭黑很难稳定地分散在水性的树脂体系中，为了解决普通色素炭黑难以在水性体系中分散的问题，常见的方案有以下几种1.对炭黑进行氧化处理，以增加炭黑表面亲水的含氧官能团；2.采用化学接枝技术，使水溶性的聚合物链牢固地结合在炭黑表面；3.将一些表面活性剂包覆到炭黑的表面，使疏水基(亲油基)在炭黑表面吸附，亲水基团与水相亲和，在水相中产生扩展构象。经过改性的炭黑产品水浸润性和水分散性发生了明显变化，如何来评价，特别是简介、方便、准确、定量评价经过改性的炭黑产品水浸润性和水分散性，这是需要解决的技术问题。常用的判断炭黑水浸润性、水分散性的方法有Zeta电势法、沉降性法、接触角
法、量高法等。所谓“kta电势法”是用JS94H型微电泳仪测分散相与分散介质相对运动时滑动面上的kta电位；所谓“沉降性法”是指在玻璃试管中加入定量去离子水，再将待测炭黑试样加入其中，手摇振荡使之分散均勻，放置一定时间后测量粒子的沉降高度(或悬浮液高度)和上清液的“澄清”时间；所谓“接触角法”是指分别称定量的待测炭黑试样，使用粉末压片机将其压形成片，定量地将一个水滴粘附到待测炭黑压片的表面，针头固定，位置不变，直到液滴完全被吸收为止，使用SL200A/B动态/静态接触角仪，选择连续测量，软件触发，测接触角值随时间的变化。所谓“量高法”是指将待测的炭黑粉末以固定的操作方法填装到具有孔性管底的样品玻管中。此管的底部可防止粉末漏失，但容许液体自由通过。让管底接触液面，液面在毛细力的作用下在管中上升，测量、记录液面上升随时间的变化。以上这些检测方法只适合做一些对比试验，普遍存在操作过程复杂；检测结果难以量化；精确度不高，准确性差；检测的结果的可重复性差；很难作为标准来执行。
发明内容
一种定量测量炭黑水分散性的检测方法，所述方法可以定量分析色素炭黑产品的水浸润性或水分散性，本方法主要是通过测量炭黑的透光率来测量炭黑的水分散性。
一种定量测量炭黑水分散性的检测方法，其特征在于所述方法分三个步骤进行第一个步骤是制作待测的色素炭黑样品这是因为色素炭黑聚集体的粒径只有 8 80纳米，孔隙率可达90%，为了得到标准的炭黑样品，必须首先排除炭黑中的水分。作为优选，按照国标GB/T 7044-2003《色素炭黑》的一般做法，称取2g待测炭黑， 放入烘箱，在105士2°C下干燥lh，然后放在干燥器中冷却至室温备用。第二个步骤是制作待测的色素炭黑水分散作为优选，本发明的特征在于制作待测的色素炭黑水分散液的步骤是1.在150ml的小烧杯内注入IOOml蒸馏水；2.称取待测色素炭黑样品0. 05g撒在所述的蒸馏水上；3.隔绝环境，在温度23士2°C的条件下静置Mh ;4.取中层清液备用。这时炭黑与蒸馏水的质量比为1 2000。这样设计炭黑与蒸馏水的质量比是因为1.单色光辐射穿过被测物质溶液时，被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度(光路长度)成正比，其关系如下式A = -log(I/I0) = -IgT = kLc式中A为吸收度；I。为入射的单色光强度；I为透射的单色光强度；T为物质的透射比；k为吸收系数；L为被分析物质的光程c为物质的浓度用可见光分光光度计测物质溶液的透射比时，物质的浓度c是一个决定性的影响因素。2.经过各种改性技术处理的炭黑产品往往有非常优异的水分散性，必须加大炭黑与蒸馏水的质量比才能激化矛盾，显示出某些产品优异的水分散性能。第三个步骤是1.在温度23士2°C、相对湿度(50士幻％的条件下调节可见光分光光度计，因为炭黑对光的选择性吸收波长为425nm，故选择可见光光波为425nm ；2.使玻璃比色皿蒸馏水透射比达100% ；3.将待测色素炭黑备用清液移入玻璃比色皿，测透光率；这种定量测量炭黑水分散性的透光率检测方法，称之为“炭黑水分散性的透光率”(简称“透光率”)，“透光率”指标可以定量反映色素炭黑的水浸润性和水分散性。本发明的理论和技术基础是当分光光度计发出的定向光线通过某种物质的溶液时，透过的光的强度会减弱， 因为有一部分光在溶液的表面反射或分散，一部分光被组成此溶液的物质所吸收，只有一部分光可透过溶液，即入射光=反射光+分散光+吸收光+透过光如果我们用蒸馏水(或组成此溶液的溶剂)作为“空白”去校正反射、分散等因素造成的入射光的损失，则入射光=吸收光十透过光
而
透过光
“透光率”=-
入射光例如，当某炭黑的透光率为0. 时，我们可以想象到，当分光光度计发出的定向光线通过该炭黑的水溶液时，只有0. 的光线透过了溶液，99. 9%的光线被水中的炭黑吸收，炭黑的透光率为0. 1%，定量地表现出炭黑的水分散性效果。本发明方法的优点是1.检测方法简单易行；2.检测结果量化，精确度高，准确性好；3.检测的结果重复性好，可以作为标准执行；4.检测成本低。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明作进一步的详细描述。但不应理解为本发明上述主题的范围仅限于下属实施例。实施例一一种定量测量炭黑水分散性的透光率检测方法，依次包括以下步骤1.选择安徽省勇锋化工有限责任公司的粒状气法色素炭黑产品BB1000G，其国标的技术参数为
项目检测标准检测结果黑度(反射率)GB/T 7048-200316着色力，％GB/T 3780.6-2007136DBP吸收值(B法)，ml/gGB/T 3780.2-2007104挥发分(950°C )，%GB/T 7047-20067. 4Pt^GB/T 3780. 7-20062. 42.用稀硝酸对其进行氧化处理，直至PH值等于1. 2 ；3.按本发明的检测方法测“透光率”第一在150ml的小烧杯内注入IOOml蒸馏水；称取上述色素炭黑样品0. 05g撒在所述的蒸馏水上；3.隔绝环境，在温度23士2°C的条件下静置Mh ；取上层清液备用。第二 在温度23士2°C、相对湿度(50士幻％的条件下调节可见光分光光度计，选择可见光光波为425nm ；使玻璃比色皿蒸馏水透射比达100% ；将上述色素炭黑备用清液移入玻璃比色皿，测透射比；测量透射比三次，取具平均值。第三得到的结果是
权利要求
1. 一种定量测量炭黑水分散性的检测方法，其特征在于所述方法分三个步骤进行 第一个步骤是制作待测的色素炭黑样品按照国标GB/T 7044-2003《色素炭黑》的一般做法，称取2g待测炭黑，放入烘箱，在105士2°C下干燥lh，然后放在干燥器中冷却至室温第二个步骤是制作待测的色素炭黑水分散制作待测的色素炭黑水分散液的步骤是1.在150ml的小烧杯内注入IOOml蒸馏水；2.称取待测色素炭黑样品0. 05g撒在所述的蒸馏水上；3.隔绝环境，在温度23士2°C的条件下静置Mh ;4.取中层清液备用；第三个步骤是1.在温度23 士 2 °C、相对湿度(50 士幻％的条件下调节可见光分光光度计，选择可见光光波为425nm;2.使玻璃比色皿蒸馏水透射比达100% ;3.将待测色素炭黑备用清液移入玻璃比色皿，测透光率。
2.根据权利要求1所述一种定量测量炭黑水分散性的检测方法，其特征在于所述的第二步骤中的中层清液中炭黑与蒸馏水的质量比为1 2000。
全文摘要
一种定量测量炭黑水分散性的检测方法，所述方法分三个步骤进行制作待测的色素炭黑样品称取2g待测炭黑，放入烘箱，在105±2℃下干燥1h，然后放在干燥器中冷却至室温备用；制作待测的色素炭黑水分散制作待测的色素炭黑水分散液的步骤是1.在150ml的小烧杯内注入100ml蒸馏水；2.称取待测色素炭黑样品0.05g撒在所述的蒸馏水上；3.隔绝环境，在温度23±2℃的条件下静置24h；4.取中层清液备用；1.在温度23±2℃、相对湿度(50±5)％的条件下调节可见光分光光度计，选择可见光光波为425nm；2.使玻璃比色皿蒸馏水透射比达100％；3.将待测色素炭黑备用清液移入玻璃比色皿，测透光率。本发明具有检测方法简单易行、成本低廉；检测结果量化、精确度高、准确性好；检测的结果重复性好；可以作为标准执行。
文档编号G01N1/28GK102313719SQ20111020112
公开日2012年1月11日 申请日期2011年7月18日 优先权日2011年7月18日
发明者吴葆松, 周锋锐 申请人:安徽省勇锋化工有限责任公司