专利名称：一种中药材麝香的指纹图谱质量检测方法
技术领域：
本发明涉及ー种中药材的指纹图谱质量检测方法，特别涉及ー种中药材麝香的指 纹图谱质量检测方法。
背景技术：
麝香的质量标准收载在2010年版中国药典一部，国家标准规定检查性状、纯度、干燥失重，总灰分及采用气相色谱法測定麝香酮的含量。但由于麝香资源的不断稀缺，人为因素等原因导致麝香质量下降，仅采用现有国家标准难以客观地反映麝香的质量。故很有必要建立一种能较全面地反映麝香中挥发性成分的质量检测方法。
发明内容
本发明目的在于建立ー种中药材麝香的指纹图谱质量检测方法。该方法采用气相色谱法建立了麝香的气相色谱指纹图谱，并通过气相色谱-质谱联用分析技术对不同麝香的化学成分进行分析。本发明目的是通过如下技术方案实现的。本发明提供了ー种中药材麝香的指纹图谱质量检测方法，该方法采用气相色谱法进行检测，具体包括如下步骤供试品溶液制备取家养麝香、天然麝香或人工麝香O. 2 2重量份，家养麝香、天然麝香在称重前需经减压干燥12 36小时，研成粉末，过5号筛；精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入无水こ醇10 20体积份，密塞，称定重量；冰水中超声处理10 20分钟，功率300W，频率40kHz ;取出，放至室温，再称定重量，用无水こ醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；色谱条件为HP-1弹性石英毛细管柱30mX0. 25mm X O. 25 μ m,进样ロ温度250°C，载气为N2，流速O. 8 1.21111*1^11_1，进样量1 34 1，分流比1 3 1，程序升温初始温度80°C，保持2分钟，以每分钟5°C的速率升温至160°C，再以每分钟1°C的速率升温至200°C，保持20分钟，再以每分钟5°C的速率升温至260°C，保持20分钟；检测器温度280°C ;理论塔板数按麝香酮峰计算应不低于20000 ；測定将供试品溶液注入气相色谱仪，进行检测，即得。测得家养麝香的指纹图谱有63个共有峰(包括麝香酮)；以对照指纹图谱麝香酮的保留时间为1，共有峰I 63号的GC相对保留时间分别为0. 139,0. 149,0. 155,0. 163、O. 168,0.180,0. 190,0. 218,0.243,0.252,0.259,0.265,0.298,0.378,0.410,0.434、O. 536,0. 658,0. 716,0. 774,0. 782,0. 809,0. 823,0. 841,0. 866,0.873,0.880,0.894、
0.909,0. 920,0. 942,1. 000,1. 035,1. 052,1. 163,1. 176,1. 229,1. 292,1. 348,1. 370、
1.380,1. 440,1. 457,1. 469,1. 743,1. 868,1. 899,1. 914,2. 358,2. 383,2. 401,2. 452、
2.478,2. 500,2. 913,3. 083,3. 165,3. 236,3. 492,3. 502,3. 557,3. 781,3. 857 ；以对照指纹图谱麝香酮的峰面积为1，I 63号共有峰的峰面积与麝香酮的峰面积比分别为(X10_2)O. 638,0. 830,0. 641,0. 327,0. 617,0. 402,1. 000,1. 934,4. 220,1. 288,0. 633,0. 286、O. 512,1. 010,0. 549,0. 447,0. 460,0. 539,1. 916,0. 319,1. 000,0. 456,0. 228,0. 339、
3.017,2. 711,0. 261,0. 297,0. 539,0. 924,1. 103,100. 000,1. 034,0. 854,0. 417,0. 388、O. 456,1. 093,0. 553,4. 326,2. 910,1. 042,2. 353,2. 015,6. 598,21. 069,0. 550,0. 830、10. 478,5. 781,1. 221,1. 922,1. 705,5. 091,0. 675,0. 318,0. 264,0. 255,16. 303,3. 845、 O. 873,0. 501,0. 250。将家养麝香供试品指纹图谱与对照指纹图谱进行匹配，相似度应达O. 90以上。测得天然麝香的指纹图谱有20个共有峰(包括麝香酮)；以对照指纹图谱麝香酮的保留时间为1，共有峰I 20号的GC相对保留时间分别为0. 200,0. 241,0. 713,0. 791、O. 856、I. 000、I. 034、I. 050、I. 243、I. 640、I. 856、2. 350、2. 372、2. 488、2. 904、3. 157、
3.367,3. 484,3. 494,3. 549 ;以对照指纹图谱麝香酮的峰面积为1，I 20号共有峰的峰面积与麝香酮的峰面积比分别为(X10-2) :0. 999,0. 328,0. 517,1. 357,0. 541,100. 000、O. 820,0. 917,7. 002,5. 807,2. 214,3. 568,1. 323,0. 776,0. 257,0. 475,0. 214,10. 836、1.938、0.328。将天然麝香供试品指纹图谱与对照指纹图谱进行匹配，相似度应达O. 90以上。测得人工麝香的指纹图谱有25个共有峰(包括麝香酮)；以对照指纹图谱麝香酮的保留时间为1，共有峰I 25号的GC相对保留时间分别为0. 134,0. 262,0. 278、
0.581,0. 825,0. 839,0. 876、I. 000、I. 061、I. 122、I. 158、I. 177、I. 242、I. 363、I. 525、
1.600,1. 627,1. 696,2. 462,2. 472,2. 510,3. 045,3. 083,3. 487,3. 601 ；以对照指纹图谱麝香酮的峰面积为1，I 25号共有峰的峰面积与麝香酮的峰面积比分别为的相对峰面积分别为(X10-2) 28. 517,58. 815,0. 642,1. 122,0. 273,0. 454,1. 206,100. 000,0. 122,0. 123、O.422,0.340,8.018,0. 147,1.103,1. 175,6.112,3.237,33.865,8.717,0. 141,0.413、O. 173,2. 909,0. 272。将人工麝香供试品指纹图谱与对照指纹图谱进行匹配，相似度应达O. 90以上。上述相似度还可按如方法计算将麝香供试品指纹图谱去除麝香酮峰的积分后再与对照指纹图谱进行匹配。去除麝香酮峰积分后的家养麝香供试品指纹图谱与对照指纹图谱相似度应达O. 80以上。去除麝香酮峰积分后的天然麝香供试品指纹图谱与对照指纹图谱相似度应达O. 50以上。去除麝香酮峰积分后的人工麝香供试品指纹图谱与对照指纹图谱相似度应达
O.90以上。所述供试品溶液的制备优选如下方法取家养麝香、天然麝香或人工麝香O. 2重量份，家养麝香、天然麝香在称重前需经减压干燥24小时，研成粉末，过5号筛；精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入无水こ醇10体积份，密塞，称定重量，冰水中超声处理15分钟，功率300W，频率40kHz，取出，放至室温，再称定重量，用无水こ醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。所述色谱条件优选为HP-1弹性石英毛细管柱30mX0. 25mmX0. 25 μ m，进样ロ温度250°C，载气为N2，流速Iml .mirT1,进样量2μ1，分流比I 1，程序升温初始温度80°C，保持2分钟，以每分钟5°C的速率升温至160°C，再以每分钟1°C的速率升温至200°C，保持20分钟，再以每分钟5°C的速率升温至260°C，保持20分钟；检测器温度280°C ;理论塔板数按麝香酮峰计算应不低于20000 ；本发明还提供了另外ー种中药材麝香的指纹图谱质量检测方法，该方法采用气相-质谱(GC-MS)联用的方式进行检测，具体包括如下步骤
供试品溶液制备取家养麝香、天然麝香或人工麝香O. 2 2重量份，家养麝香、天然麝香在称重前需经减压干燥12 36小时，研成粉末，过5号筛；精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入无水こ醇10 20体积份，密塞，称定重量；冰水中超声处理10 20分钟，功率300W，频率40kHz ;取出，放至室温，再称定重量，用无水こ醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；色谱条件为HP-1MS弹性石英毛细管柱30mX0.25_X0.25ym，进样ロ温度250°C，载气为He，流速O. 8 1.2ml .mirT1,进样量I 3μ1，分流比I 3 1，程序升温初始温度80°C，保持2分钟，以每分钟5°C的速率升温至160°C，再以每分钟1°C的速率升温至200°C，保持20分钟，再以每分钟5°C的速率升温至260°C，保持20分钟；离子源温度230°C，四极杆温度150°C，GC-MS接ロ温度280°C ;离子化方式EI ;电子能量70eV ；扫描范30-550m/z。測定将供试品溶液注入气相色谱仪，采用GC-MC联用，依色谱条件測定，鉴定各共有峰的化合物。采用GC-MC联用，测得家养麝香含有的共有化合物有17个，其中7号峰为4_甲基苯酚；10号峰为苯甲酸；21号峰为I-こ基-环十二醇；29号峰为降麝香酮；32号峰为磨香酮；34号峰为1,15-十六碳ニ烯酸；37号峰为η-十六酸；40号峰为(IS, 15S)- ニ环[13. I. O]十六碳-2-酮；43号峰为顺-9-十六碳醒；46号峰为醋酸去氢表雄酮；49号峰为(3 α，5β)-3-羟基-雄甾-17-酮；52号峰为雄酮/异雄酮、；53号峰为ニ氢雄甾酮；54号峰为(3 α，5α，17β)_雄甾_3，17-ニ醇；59号峰为(3β)_胆甾_5_烯_3_醇；60号峰为胆甾烷醇；61号峰为(3 β，5 α )-胆甾-7-烯_3_醇。采用GC-MC联用，测得天然麝香含有的共有化合物有10个，其中6号峰为麝香酮；8号峰为1，15-十六碳ニ烯酸；9号峰为η-十六酸；10号峰为油酸；11号峰为醋酸去氢表雄酮；12号峰为(3 α，5 β ) -3-轻基-雄留-17-酮；14号峰为(3 α，5 α，17 β )-雄甾-3，17-ニ醇；18号峰为(3β)_胆甾-5-烯-3-醇；19号峰为胆甾烷醇；20号峰为(3 β，5 α)-胆甾-7-烯-3-醇。采用GC-MC联用，测得人工麝香含有的共有化合物有8个，其中7号峰为十四酸；8号峰为麝香酮；13号峰为η-十六酸；17号峰为油酸；18号峰为硬脂酸；19号峰为普拉雄酮；20号峰为雄酮/异雄酮；24号峰为(3 β )_胆甾-5-烯-3-醇。所述供试品溶液的制备优选如下方法取家养麝香、天然麝香或人工麝香O. 2重量份，家养麝香、天然麝香在称重前需经减压干燥24小时，研成粉末，过5号筛；精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入无水こ醇10体积份，密塞，称定重量，冰水中超声处理15分钟，功率300W，频率40kHz，取出，放至室温，再称定重量，用无水こ醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。所述色谱条件优选为HP-1MS弹性石英毛细管柱30mX0.25mmX0.25ym，进样CN 102914597 A
书
明
说
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ロ温度250°C，载气为He，流速Iml · mirT1，进样量2μ 1，分流比I 1，程序升温初始温度80°C，保持2分钟，以每分钟5°C的速率升温至160°C，再以每分钟1°C的速率升温至200°C，保持20分钟，再以每分钟5°C的速率升温至260°C，保持20分钟；离子源温度230°C，四极杆温度150°C，GC-MS接ロ温度280°C ;离子化方式EI ;电子能量70eV ;扫描范30-550m/zo
本发明所述重量份/体积份的単位对应关系为g/ml的对应关系。本发明经过实验研究最終确定了技术方案所述的供试品制备方法及色谱检测条件，并验证了该方法的稳定性、精密度和重复性，结果满意。本发明建立了家养麝香、天然麝香、人工麝香的指纹图谱，在麝香酮积分的条件下，各样品对比其对照指纹图谱的相似度均大于O. 90。在麝香酮不积分条件下，三种麝香的相似度发生了变化，说明在麝香酮积分的条件下，样品与对照图谱的整体相似度容易受其左右。去除麝香酮后积分的结果显示，人工麝香的相似度最好(> O. 90)，家养麝香其次(> O. 80)，天然麝香相似度最低(> O. 50)。可能是由于人工麝香为人工合成产物，实验所取得的家养麝香样品产地相对固定、动物来源相对固定，故二者所含成分均相对固定，相似度较高。而天然麝香样品天然麝香药材属于多来源中药材，2010年版中国药典一部规定其为“鹿科动物林磨Moschus berezovskiiFlerov、马磨 Moschus sifanicus Przewalski 或原磨 Moschus moschiferus Linnaeus 成熟雄体香囊中的干燥分泌物。”由于其为多种属来源，且产地亦多分散，故导致天然麝香成分差异较大，因此去掉权重较大的麝香酮后，整体相似度最低，共有峰数相比前二者少。麝香酮不积分条件下得到的三种麝香相似度的结果，为鉴定三种不同麝香的质量提供了更准备的依据。实验说明本发明建立的三种麝香对照指纹图谱能够具备较好的专属性。统计采用气相-质谱(GC-MS)联用的方式鉴别得到的三种麝香各自的共有化合物，共有21个，其中有部分化合物为三种麝香均存在的化合物，部分为其它两种麝香的非共有化合物，部分为其它麝香中不存在的化合物。比较三种麝香已知共有物质的异同，及在各自图谱中的分布情况分别如表I和
图1-3所示。表I比较三种麝香已知共有物质的异同
8
权利要求
1.ー种中药材麝香的指纹图谱质量检测方法，该方法采用气相色谱法进行检测，其特征在于该方法包括如下步骤 供试品溶液的制备取家养麝香、天然麝香或人工麝香O. 2 2重量份，家养麝香、天然麝香在称重前需经减压干燥12 36小时，研成粉末，过5号筛；精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入无水こ醇10 20体积份，密塞，称定重量；冰水中超声处理10 20分钟，功率300W，频率40kHz ;取出，放至室温，再称定重量，用无水こ醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得； 色谱条件=HP-I弹性石英毛细管柱30mX0. 25mmX0. 25 μ m，进样ロ温度250°C，载气为N2，流速O. 8 1.2ml ^irT1,进样量I 3μ 1，分流比I 3 1，程序升温初始温度80°C，保持2分钟，以每分钟5°C的速率升温至160°C，再以每分钟1°C的速率升温至200°C，保持20分钟，再以每分钟5°C的速率升温至260°C，保持20分钟；检测器温度280°C ;理论塔板数按麝香酮峰计算应不低于20000 ； 測定将供试品溶液注入气相色谱仪，进行检测，即得。
2.如权利要求I所述的指纹图谱质量检测方法，其特征在于 测得家养麝香的指纹图谱有63个共有峰，包括麝香酮；以对照指纹图谱麝香酮的保留时间为1，共有峰I 63号的GC相对保留时间分别为0. 139,0. 149,0. 155,0. 163,0. 168、.O. 180,0. 190,0. 218,0.243,0. 252,0.259,0.265,0.298,0.378,0.410,0.434,0.536、.O. 658,0. 716,0. 774,0. 782,0. 809,0. 823,0. 841,0. 866,0.873,0.880,0.894,0.909、.0.920,0. 942,1. 000,1. 035,1. 052,1. 163,1. 176,1. 229,1. 292,1. 348,1. 370,1. 380、.1.440,1. 457,1. 469,1. 743,1. 868,1. 899,1. 914,2. 358,2. 383,2. 401,2. 452,2. 478、.2.500,2. 913,3. 083,3. 165,3. 236,3. 492,3. 502,3. 557,3. 781,3. 857 ；以对照指纹图谱麝香酮的峰面积为1，I 63号共有峰的峰面积与麝香酮的峰面积比分别为0. 638,0. 830、.O. 641,0. 327,0. 617,0. 402,1. 000,1. 934,4. 220,1. 288,0. 633,0. 286,0. 512,1. 010、.O. 549,0. 447,0. 460,0. 539、I. 916,0. 319,1. 000,0. 456,0. 228,0. 339、3. 017、2. 711、.O.261,0.297,0.539,0.924,1.103,100.000,1.034,0.854,0.417,0.388,0. 456,1. 093、.0.553,4. 326,2. 910,1. 042,2. 353,2. 015,6. 598,21. 069,0. 550,0. 830,10. 478,5. 781、.1.221,1. 922,1. 705,5. 091,0. 675,0. 318,0. 264,0. 255,16. 303,3. 845,0. 873,0. 501、.0.250 ;将家养麝香供试品指纹图谱与对照指纹图谱进行匹配，相似度应达O. 90以上； 测得天然麝香的指纹图谱有20个共有峰，包括麝香酮；以对照指纹图谱麝香酮的保留时间为1，共有峰I 20号的GC相对保留时间分别为0. 200,0. 241,0. 713,0. 791,0. 856、.1.000,1. 034,1. 050,1. 243,1. 640,1. 856,2. 350,2. 372,2. 488,2. 904,3. 157,3. 367、.3.484,3. 494,3. 549 ;以对照指纹图谱麝香酮的峰面积为1，I 20号共有峰的峰面积与麝香酮的峰面积比分别为0. 999,0. 328,0. 517,1. 357,0. 541,100. 000,0. 820,0. 917,7. 002、.5. 807,2. 214,3. 568,1. 323,0. 776,0. 257,0. 475,0. 214,10. 836,1. 938,0. 328 ;将天然麝香供试品指纹图谱与对照指纹图谱进行匹配，相似度应达O. 90以上； 测得人工麝香的指纹图谱有25个共有峰，包括麝香酮；以对照指纹图谱麝香酮的保留时间为1，共有峰I 25号的GC相对保留时间分别为0. 134,0. 262,0. 278,0. 581,0. 825、.0.839,0. 876、I. 000、I. 061、I. 122、I. 158、I. 177、I. 242、I. 363、I. 525、I. 600、I. 627、.1.696,2. 462,2. 472,2. 510,3. 045,3. 083,3. 487,3. 601 ；以对照指纹图谱麝呑酮的峰面积为1，I 25号共有峰的峰面积与麝香酮的峰面积比分别为的相对峰面积分别为28. 517、.58.815,0.642,1.122,0.273,0.454,1.206,100.000,0.122,0.123,0.422,0.340,8.018、.O.147,1. 103,1. 175,6. 112,3. 237,33. 865,8. 717,0. 141,0. 413,0. 173,2. 909,0. 272 ;将人エ麝香供试品指纹图谱与对照指纹图谱进行匹配，相似度应达O. 90以上。
3.如权利要求2所述的指纹图谱质量检测方法，其特征在于将麝香供试品指纹图谱去除麝香酮峰的积分后再与对照指纹图谱进行匹配； 去除麝香酮峰积分后的家养麝香供试品指纹图谱与对照指纹图谱相似度应达O. 80以上； 去除麝香酮峰积分后的天然麝香供试品指纹图谱与对照指纹图谱相似度应达O. 50以上； 去除麝香酮峰积分后的人工麝香供试品指纹图谱与对照指纹图谱相似度应达O. 90以上。
4.如权利要求1、2或3所述的指纹图谱质量检测方法，其特征在于所述供试品溶液的制备方法为取家养麝香、天然麝香或人工麝香O. 2重量份，家养麝香、天然麝香在称重前需经减压干燥24小时，研成粉末，过5号筛；精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入无水こ醇10体积份，密塞，称定重量，冰水中超声处理15分钟，功率300W，频率40kHz，取出，放至室温，再称定重量，用无水こ醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
5.如权利要求1、2或3所述的指纹图谱质量检测方法，其特征在于色谱条件为 HP-I弹性石英毛细管柱30mX0. 25mmX0. 25 μ m，进样ロ温度250°C，载气为N2，流速Iml · mirT1，进样量2μ 1，分流比1 1，程序升温初始温度80°C，保持2分钟，以每分钟5°C的速率升温至160°C，再以每分钟1°C的速率升温至200°C，保持20分钟，再以每分钟5°C的速率升温至260°C，保持20分钟；检测器温度280°C ;理论塔板数按麝香酮峰计算应不低于20000。
6.ー种中药材麝香的指纹图谱质量检测方法，该方法采用气相-质谱联用的方式进行检测，其特征在于该方法包括如下步骤 供试品溶液的制备取家养麝香、天然麝香或人工麝香O. 2 2重量份，家养麝香、天然麝香在称重前需经减压干燥12 36小时，研成粉末，过5号筛，精密称定；置50ml具塞锥形瓶中，精密加入无水こ醇10 20体积份，密塞，称定重量；冰水中超声处理10 20分钟，功率300W，频率40kHz ;取出，放至室温，再称定重量，用无水こ醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得； 色谱条件=HP-IMS弹性石英毛细管柱30mX O. 25mmX O. 25 μ m，进样ロ温度250°C，载气为He，流速O. 8 1.2ml -mirT1,进样量I 3μ1，分流比I 3 1，程序升温初始温度80°C，保持2分钟，以每分钟5°C的速率升温至160°C，再以每分钟1°C的速率升温至200°C，保持20分钟，再以每分钟5°C的速率升温至260°C，保持20分钟；离子源温度230°C，四极杆温度150°C，GC-MS接ロ温度280°C ;离子化方式EI ;电子能量70eV ;扫描范:30_550m/z ； 測定将供试品溶液注入气相色谱仪，采用GC-MC联用，依色谱条件測定，鉴定各共有峰的化合物。
7.如权利要求6所述的指纹图谱质量检测方法，其特征在于采用GC-MC联用，测得家养麝香含有的共有化合物有17个，其中7号峰为4-甲基苯酚；10号峰为苯甲酸；21号峰为I-こ基-环十二醇；29号峰为降麝香酮；32号峰为麝香酮；34号峰为1，15-十六碳ニ烯酸；37号峰为η-十六酸；40号峰为(1S，15S)-ニ环[13. 1.0]十六碳-2-酮；43号峰为顺-9-十六碳醒；46号峰为醋酸去氢表雄酮；49号峰为(3 α，5 β ) -3-羟基-雄甾-17-酮；52号峰为雄酮/异雄酮、；53号峰为ニ氢雄甾酮；54号峰为(3 α ,5 α，17β)_雄甾_3，17-ニ醇；59号峰为(3β)_胆甾_5_烯_3_醇；60号峰为胆甾烷醇;61号峰为(3 β，5 α )-胆甾-7-烯_3_醇； 采用GC-MC联用，测得天然麝香含有的共有化合物有10个，其中6号峰为麝香酮；8号峰为I，15-十六碳ニ烯酸；9号峰为η-十六酸；10号峰为油酸；11号峰为醋酸去氢表雄酮；12号峰为(3α，5β)-3_羟基-雄甾_17_酮；14号峰为(3 α，5 α，17 β )-雄甾_3，17_ ニ醇；18号峰为(3 β)_胆留-5-烯-3-醇；19号峰为胆留烷醇；20号峰为(3β，5α)_胆留~ ~烯_3_醇； 采用GC-MC联用，测得人工麝香含有的共有化合物有8个，其中7号峰为十四酸；8号峰为麝香酮；13号峰为η-十六酸；17号峰为油酸；18号峰为硬脂酸；19号峰为普拉雄酮；20号峰为雄酮/异雄酮；24号峰为(3 β )-胆甾-5-烯-3-醇。
8.如权利要求6或7所述的指纹图谱质量检测方法，其特征在于供试品溶液的制备方法为取家养麝香、天然麝香或人工麝香O. 2重量份，家养麝香、天然麝香在称重前需经减压干燥24小时，研成粉末，过5号筛；精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入无水こ醇10体积份，密塞，称定重量，冰水中超声处理15分钟，功率300W，频率40kHz，取出，放至室温，再称定重量，用无水こ醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
9.如权利要求6或7所述的指纹图谱质量检测方法，其特征在于色谱条件为 HP-I MS弹性石英毛细管柱30mX0. 25mmX0. 25 μ m，进样ロ温度250°C，载气为He，流速1ml ^irT1进样量2μ 1，分流比1 1，程序升温初始温度80°C，保持2分钟，以每分钟5°C的速率升温至160°C，再以每分钟1°C的速率升温至200°C，保持20分钟，再以每分钟5°C的速率升温至260°C，保持20分钟；离子源温度230°C，四极杆温度150°C，GC-MS接ロ温度2800C ;离子化方式=EI ;电子能量70eV ;扫描范30_550m/z。
全文摘要
本发明公开了一种中药材麝香的指纹图谱质量检测方法。该方法采用气相色谱法建立了麝香的气相色谱指纹图谱，并通过气相色谱-质谱联用分析技术对不同麝香的化学成分进行分析。本发明指纹图谱质量检测方法采用特定的方法处理供试品，并对色谱检测进行了优化，实验证明具有稳定性、精密度和重复性，建立的三种麝香对照指纹图谱具备较好的专属性。本发明还在麝香酮积分与不积分条件下，对三种麝香的相似度进行了研究，为鉴定三种不同麝香的质量提供了更准确的依据。另外本发明采用气相-质谱(GC-MS)联用的方式鉴别得到三种麝香各自的共有化合物，可以作为进一步鉴定人工麝香、家养麝香与天然麝香的依据。
文档编号G01N30/06GK102914597SQ201110220830
公开日2013年2月6日 申请日期2011年8月2日 优先权日2011年8月2日
发明者潘杰, 陈纪鹏, 于娟, 夏松 申请人:漳州片仔癀药业股份有限公司