专利名称：乳化液中铁离子含量的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种乳化液中铁离子的检测方法，具体涉及一种方便、快捷、成本低的铁离子检测方法。
背景技术：
冷轧过程中，由于材料加工硬化，变形抗力增加，轧制压力升高，而且随着轧制速度的提高，轧辊发热，因此，必须采用兼有润滑和冷却作用的冷轧工艺润滑技术，即乳化液。 由轧制油和水作用形成的乳化液，广泛应用在冷轧板材的生产过程中，在减少摩擦，降低轧制压力，冷却轧辊和控制板划等方面，发挥着重要作用。铁粉是吸附在油滴表面混杂在乳化液中的，吸附在油滴上的铁粉越来越多，就容易引起油滴间的结合，使乳化液的粒径变大。乳化液浓度越高，乳化液中的铁粉也就越多， 反之亦然。乳化液中铁含量一般<150mg/l，铁粉适量有利于轧制润滑，过多会使乳化液油水分离，稳定性差，而且铁粉太多会出现钢板脏污现象，因此控制乳化液中铁粉含量十分重要。因此在生产过程中要随时检测铁含量，使其达到要求。现有检测乳化液中铁含量的方法为水杨酸指示剂EDTA滴定法，本方法耗时长、步骤繁琐，气味刺激，不利于推广应用。
发明内容
为了克服现有检测方法中存在的不足，本发明提供了一种乳化液中铁离子含量的检测方法，本方法成本低、耗时少，大大提高了工作效率。现有的检测铁离子含量的方法是“水杨酸指示剂EDTA滴定法”，乳化液经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物，使其转变为铁离子，用EDTA滴定，计算其中的铁含量。该方法成本高，耗时长，影响工作效率。本发明对EDTA滴定法进行了改进，使检测时间大大缩短，成本大大降低，其方案如下
一种乳化液中铁离子含量的检测方法，其特征是包括以下步骤
(1)取乳化液，用酸将乳化液中的铁粉完全溶解，然后用双氧水将乳化液中的铁氧化成三价铁离子；
(2)氧化后向乳化液中加入磺基水杨酸作为指示剂，调解pH至2-2.5，用EDTA滴定至淡黄色为止；
(3)滴定完成后，按下式计算铁含量铁含量=CedtaXVedtaXMFe/Vafta;
其中，Cedta为EDTA的物质的量浓度；VEDTA为滴定所消耗EDTA的体积；MFe为铁的摩尔质量；Vafta为所取的乳化液的体积。上述方法中，采用浓盐酸或体积浓度为30-50%的硝酸溶解乳化液中的铁粉，使铁变为亚铁离子，酸的加入量至乳化液中黑色铁粉完全消失，用量一般为乳化液体积的 10-15%。上述方法中，双氧水的质量浓度为25-35%，一般过量加入，用量为乳化液体积的
上述方法中，采用磺基水杨酸为指示剂，浓度为5wt%左右，一般滴加5-10滴，采用 EDTA进行滴定，EDTA的浓度为0. 05-0. 15mol/L。进一步的，用氧化氢氧化亚铁离子时，将乳化液在煮沸情况下保温l(Tl5min。进一步的，乳化液加热煮沸后，要保证乳化液的轧制油浓度不能太高，即乳化液保持透明状态，如果轧制油浓度过高就要先向乳化液中加入水降低轧制油浓度再进行下一步的反应。上述方法中，优选的检测步骤为取50ml乳化液，置于容器中，向其中加入5ml浓盐酸和Iml 30wt%的双氧水，然后将乳化液煮沸l(Tl5min，再滴加5 10滴5wt%的磺基水杨酸溶液，用30wt%的氢氧化钠调节溶液pH至2 2. 5，再用0. 01mol/L的EDTA溶液滴定至淡黄色为终点，然后按计算式将铁含量算出。上述检测方法适用于冷轧用稳定性乳化液和半稳定性乳化液中铁离子的检测，检测时铁离子含量在10-500mg/L范围时检测结果精确，超过此范围检测误差大，不能采用本方法进行检测。行业中规定，进行铁离子检测时，同一实验室两个平行分析结果的差值，应符合下表1规定，如果在允许差之外，要重新再检测，同时做平行实验，采用本发明的方法进行了大量的检测试验，所得的允许差均在行业规定之内，满足要求。
表权利要求
1.一种乳化液中铁离子含量的检测方法，其特征是包括以下步骤(1)取乳化液，用酸将乳化液中的铁粉完全溶解，然后用双氧水将乳化液中的铁氧化成三价铁离子；(2)氧化后向乳化液中加入磺基水杨酸作为指示剂，调解pH至2-2.5，用EDTA滴定至淡黄色为止；(3)滴定完成后，按下式计算铁含量铁含量=CEDTAXVEDTAXMFe/Vm；其中，Cedta为EDTA的物质的量浓度；VEDTA为滴定所消耗EDTA的体积；MFe为铁的摩尔质量；Vafta为所取的乳化液的体积。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是采用浓盐酸或体积浓度为30-50%的硝酸溶解乳化液中的铁粉，酸用量为乳化液体积的10-15%。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是双氧水的质量浓度为25-35%，用量为乳化液体积的2-5%。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是EDTA的浓度为0.01-0. 15mol/L。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是步骤(1)中，加入过氧化氢后，乳化液在煮沸情况下保温l(Tl5min。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征是乳化液加热煮沸至乳化液透明，再进行步骤(2)的操作。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是测定乳化液中铁含量的范围为 10-500mg/L。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是包括以下步骤取50ml乳化液，置于容器中，向其中加入5ml浓盐酸和Iml 30wt%的双氧水，然后将乳化液煮沸l(Tl5min，再滴加 5 10滴5wt%的磺基水杨酸溶液，用30wt%的氢氧化钠调节溶液pH至2 2. 5，再用0. Olmol/ L的EDTA溶液滴定至淡黄色为终点，然后按计算式将铁含量算出。
全文摘要
本发明公开了一种乳化液中铁离子含量的检测方法，步骤为取乳化液，用酸将乳化液中的铁粉完全溶解，然后用双氧水将乳化液中的铁氧化成三价铁离子；氧化后向乳化液中加入磺基水杨酸作为指示剂，调解pH至2-2.5，用EDTA滴定至淡黄色为止；滴定完成后，按下式计算铁含量铁含量=CEDTA×VEDTA×MFe/V乳化液。本发明可用于冷轧用稳定性乳化液和半稳定性乳化液中总铁含量的测定，与原有方法相比，本发明人为操作步骤少、操作简单，这样大大简化了检测步骤，缩短了检测时间，减少了人为误差，并且所用检测物质的成本远低于原有方法的成本，所用试剂毒性小于原方法，操作更加安全。
文档编号G01N1/38GK102323375SQ20111023922
公开日2012年1月18日 申请日期2011年8月19日 优先权日2011年8月19日
发明者刘成荣, 吕文文, 曹海霞 申请人:山东新美达科技材料有限公司