专利名称：乳化液中氯离子含量的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种乳化液中氯离子含量的检测方法，具体涉及一种方便、快捷、成本低的氯离子含量的检测方法。
背景技术：
冷轧过程中，由于材料加工硬化，变形抗力增加，轧制压力升高，而且随着轧制速度的提高，轧辊发热。因此，必须采用兼有润滑和冷却作用的冷轧工艺润滑技术，即乳化液。 由轧制油和水作用形成的乳化液，广泛应用在冷轧板材的生产过程中，在减少摩擦，降低轧制压力，冷却轧辊和控制板划等方面，发挥着重要作用。乳化液中氯离子侵入对带钢有一定的腐蚀作用，可以破坏带钢表面的钝化膜而引起带钢表面局部腐蚀，对腐蚀过程起到催化作用，因此氯离子的量要进行严格的控制， 一般低于50mg/L。现有的检测氯离子的方法是硝酸银滴定法，需要先将乳化液进行破乳过滤后再进行滴定，以铬酸钾为指示剂。此操作比较繁琐，耗时高。且由于硝酸银沉淀溶解损失，容易造成氯离子不能被滴定，滴定终点不明显，特别是对于氯离子含量低的乳化液来说会造成较大的分析误差，且测定精密度较差。
发明内容
为了克服现有检测方法中存在的不足，本发明提供了一种乳化液中氯离子含量的检测方法，本方法成本低、耗时少，大大提高了工作效率。本发明采用硝酸汞滴定法代替现有的硝酸银滴定法，改变了操作步骤，得到了一种耗时少、成本低的检测方法，其具体技术方案如下
一种乳化液中氯离子含量的检测方法，其特征是包括以下步骤
(1)取乳化液，向其中加入无水乙醇；
(2)用硝酸调解乳化液pH至2.5 3. 0，然后向乳化液中滴加二苯偶氮碳酰胼作为指示剂，用硝酸汞水溶液滴定至稳定的浅紫红色为终点；
(3)滴定完成后，按照下式计算氯离子含量氯含量=CffigsXVffigs XMlt/Vafta,其中，为硝酸汞溶液的物质的量浓度，V ! 为滴定所消耗的硝酸汞溶液的体积，M氯为氯的摩尔质量，Vafta为所取的乳化液的体积。本发明所用的无水乙醇的加入量为乳化液体积的1 1. 5倍，加入乙醇的目的是使乳化液中的油相能与乙醇相溶，保证滴定的硝酸汞和乳液水相中的氯离子充分接触。所用的硝酸浓度为0. lmol/L 0. 3mol/L,所用的硝酸汞溶液的浓度为0. 01 0.02 mol/L。本发明优选的检测步骤为取乳化液试样20ml或25ml，置于容器中，加入30ml无水乙醇摇勻，用0. 2mol/L的硝酸调节pH至2. 5 3. 0，再滴加3滴0. 5wt%的二苯偶氮碳酰胼溶液作指示剂，然后用0. 0141 mol/L的硝酸汞溶液滴定至稳定的浅紫红色为终点，滴定完后按计算式算出氯离子含量。上述检测方法适用于冷轧用稳定性乳化液和半稳定性乳化液中氯离子的检测，检测时氯离子含量在10 100mg/L范围时检测结果精确，超过此范围检测误差大，不能采用本方法进行检测。此外，上述测定方法仅适用于轧制油体积浓度小于等于10%的乳化液检测。行业中规定，进行氯离子检测时，同一实验室两个平行分析结果的差值，应符合下表1规定，如果在允许差之外，要重新再检测，同时做平行实验，采用本发明的方法进行了大量的检测试验，所得的允许差均在行业规定之内，满足要求。
权利要求
1.一种乳化液中氯离子含量的检测方法，其特征是包括以下步骤(1)取乳化液，向其中加入无水乙醇；(2)用硝酸调解乳化液pH至2.5 3. 0，然后向乳化液中滴加二苯偶氮碳酰胼作为指示剂，用硝酸汞水溶液滴定至稳定的浅紫红色为终点；(3)滴定完成后，按照下式计算氯离子含量氯含量=CffigsXVffigs XMlt/Vafta,其中，为硝酸汞溶液的物质的量浓度，V ! 为滴定所消耗的硝酸汞溶液的体积，M氯为氯的摩尔质量，Vafta为所取的乳化液的体积。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是无水乙醇的加入量为乳化液体积的 1 1. 5倍。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是硝酸浓度为0.lmol/L 0. 3mol/L。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是硝酸汞溶液的浓度为0.01 0. 02 mol/L0
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是测定乳化液中氯离子范围为10 100mg/L。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是乳化液中轧制油体积浓度小于等于10%。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是包括以下步骤取乳化液试样20ml或 25ml，置于容器中，加入30ml无水乙醇摇勻，用0. 2mol/L的硝酸调节pH至2. 5 3. 0，再滴加3滴0. 5wt%的二苯偶氮碳酰胼溶液作指示剂，然后用0. 0141 mol/L的硝酸汞溶液滴定至稳定的浅紫红色为终点，滴定完后按计算式算出氯离子含量。
全文摘要
本发明公开了一种乳化液中氯离子含量的检测方法，步骤为取乳化液，向其中加入无水乙醇；用硝酸调解乳化液pH至2.5~3.0，然后向乳化液中滴加二苯偶氮碳酰肼作为指示剂，用硝酸汞水溶液滴定至稳定的浅紫红色为终点；滴定完成后，计算氯离子含量C硝酸汞×V硝酸汞×M氯/V乳化液。本发明采用硝酸汞滴定法代替了原有的硝酸银滴定法，可用于冷轧用稳定性乳化液和半稳定性乳化液中氯含量的测定。与原有方法相比，本方法操作简单，耗时少，缩短了检测时间，且操作误差小、成本低，更加利于应用。
文档编号G01N31/22GK102419358SQ20111023922
公开日2012年4月18日 申请日期2011年8月19日 优先权日2011年8月19日
发明者刘成荣, 吕文文, 曹海霞 申请人:山东新美达科技材料有限公司